Doma¨nenwandwiderstandseffekt in ku¨nstlich erstellten Doma¨nenwa¨nden nach Ionenbeschuss von magnetischen Zweischichtsystemen Dissertation zur Erlangung des akademischen Grades des Doktors der Naturwissenschaften (Dr. rer. nat.) Vorgelegt im Institut fu¨r Physik der Universita¨t Kassel von Christoph Schmidt Mai 2013 Erkla¨rung nach §5 Abs. 5 der Promotionsordnung Hiermit versichere ich, dass ich die vorliegende Dissertation selbsta¨ndig und ohne uner- laubte Hilfe angefertigt und andere als die in der Dissertation angegebenen Hilfsmittel nicht benutzt habe. Alle Stellen, die wo¨rtlich oder sinngema¨ß aus vero¨ffentlichten oder unvero¨ffentlichten Schriften entnommen sind, habe ich als solche kenntlich gemacht. Kein Teil dieser Ar- beit ist in einem anderen Promotions- oder Habilitationsverfahren verwendet worden. Christoph Schmidt Kassel, Mai 2013 Die vorliegende Arbeit wurde vom Fachbereich Mathematik und Naturwissenschaften der Universita¨t Kassel als Dissertation zur Erlangung des akademischen Grads Doktor der Naturwissenschaften (Dr. rer. nat.) akzeptiert. Erster Gutachter: Prof. Dr. Arno Ehresmann Zweiter Gutachter: Prof. Dr. Hartmut Hillmer Tag der Abgabe: 24.05.2013 Tag der Disputation: 22.01.2014 Probleme kann man niemals mit derselben Denkweise lo¨sen, durch die sie entstanden sind. Albert Einstein Inhaltsverzeichnis Kurz-Zusammenfassung/Abstract 1 Vorwort 5 1 Einleitung 7 2 Stand der Wissenschaft 9 3 Theoretische Grundlagen 11 3.1 Magnetische Anisotropien . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 3.1.1 Anisotropien in Ferromagneten . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12 3.1.2 Austauschanisotropie (Exchange-Bias-Effekt) . . . . . . . . . . . 16 3.2 Mikromagnetismus, Doma¨nen und Doma¨nenwa¨nde . . . . . . . . . . . 22 3.2.1 Mikromagnetismus und seine Energieformen . . . . . . . . . . . 23 3.2.2 Theoretische Beschreibung von Doma¨nen und Doma¨nenwa¨nden 24 3.2.3 Magnetische Geometrien . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30 3.3 Ionenbeschuss . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31 3.3.1 Wechselwirkung von Ionen mit Festko¨rpern . . . . . . . . . . . . 31 3.3.2 Wechselwirkung der Ionen mit EB-Proben . . . . . . . . . . . . 37 3.3.3 Lokale Modifizierung: Erzeugung lateraler magnetischer Muster 40 3.4 Spinabha¨ngiger Transport von Ladungen - XMR-Effekte . . . . . . . . 43 3.4.1 Anisotroper Magnetowiderstand (AMR) . . . . . . . . . . . . . 44 3.4.2 Riesenmagnetowiderstand (GMR) . . . . . . . . . . . . . . . . . 45 3.4.3 Doma¨nenwandwiderstand (DWR) . . . . . . . . . . . . . . . . . 49 4 Physikalische Methoden und Messverfahren 53 4.1 Sputteranlage (Kathodenzersta¨ubung) . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53 4.2 Magneto-optisches KERR-Effekt (MOKE) Magnetometer . . . . . . . . 55 4.3 Vibrationsmagnetometer (VSM) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62 4.4 Ionenstrahlanlage (ISA) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64 4.5 Rasterkraft-/Magnetkraft-Mikroskop (AFM/ MFM) . . . . . . . . . . . 66 4.6 Messaufbau fu¨r magnetoresistive (MR) Effekte . . . . . . . . . . . . . . 72 4.7 Rasterelektronenmikroskop . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75 4.8 Photoemissions-Elektronenmikroskop (PEEM) . . . . . . . . . . . . . . 76 5 Probenpra¨paration und experimentelle Voruntersuchungen 79 5.1 Verwendete Materialien, Schichtsysteme und Herstellung . . . . . . . . 79 5.1.1 Materialien und Schichtsysteme . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79 5.1.2 Herstellung der Proben . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81 5.2 Erzeugung von Schattenmasken, lithographische Verfahren . . . . . . . 82 5.2.1 UV-Lithographie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82 5.2.2 Interferenz-Lithographie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84 5.2.3 Elektronenstrahl-Lithographie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91 5.2.4 NanoImprint-Lithographie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91 5.2.5 Schattenmasken aus Metall . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97 5.3 Magnetische Strukturierung durch Ionenbeschuss . . . . . . . . . . . . 100 5.4 Entfernen des Fotolacks . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101 5.5 Widerstandsmessungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102 5.5.1 bei Raumtemperatur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 104 5.5.2 bei tiefen Temperaturen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 104 5.5.3 u¨ber einzelne Doma¨nenwa¨nde . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 106 6 Experimentelle Ergebnisse: Ku¨nstliche magnetische Doma¨nenwa¨nde 109 6.1 Doma¨nenwandladungen zwischen ku¨nstlichen magnetischen Doma¨nen . 109 6.1.1 Einfu¨hrung und erste Ergebnisse . . . . . . . . . . . . . . . . . 109 6.1.2 Theoretische Betrachtung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 112 6.1.3 Head-to-side-Doma¨nen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 117 6.2 Untersuchungen der Doma¨nenwa¨nde mit PEEM . . . . . . . . . . . . . 119 6.2.1 Pra¨paration . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 119 6.2.2 Geometrie side-by-side . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120 6.2.3 Geometrie head-to-head . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125 6.3 Machbarkeitsstudie zu neuen Lithographie-Techniken . . . . . . . . . . 128 6.3.1 Regelma¨ßige magnetische Muster mit Interferenz-Lithographie . 128 6.3.2 Sub-Mikrometer-Doma¨nen mit NanoImprint . . . . . . . . . . . 130 6.4 Magnetische Strukturierung mit Metall-Netzchen . . . . . . . . . . . . 131 6.4.1 Charakterisierung mit MFM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132 6.4.2 Untersuchung mit PEEM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 134 6.5 U¨bersicht Doma¨nenwandbreiten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 138 7 Experimentelle Ergebnisse: Doma¨nenwandwiderstand 143 7.1 Einfu¨hrung und Voraussetzungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 143 7.2 DWR bei Raumtemperatur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 145 7.2.1 Einfluss des AMR . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 148 7.2.2 Abscha¨tzung des AMR und Bestimmung des intrinsischen DWR 150 7.2.3 Vergleich der Ergebnisse mit theorischen Modellen . . . . . . . . 154 7.2.4 EB-System mit oxidischem Antiferromagneten . . . . . . . . . . 155 7.3 DWR bei tiefen Temperaturen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 157 7.4 DWR u¨ber einzelne Doma¨nenwa¨nde . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 160 8 Zusammenfassung und Ausblick 163 8.1 Ku¨nstliche magnetische Doma¨nenwa¨nde . . . . . . . . . . . . . . . . . 163 8.2 Doma¨nenwandwiderstand . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 165 8.3 Ausblick . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 166 A Magnetische Gro¨ßen und Einheiten 167 B Konstanten 169 B.1 Physikalische Konstanten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 169 B.2 Magnetische Konstanten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 170 C Ha¨ufig verwendete Abku¨rzungen und Symbole 171 C.1 Abku¨rzungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 171 C.2 Materialien . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 173 C.3 Lateinische Symbole . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 174 C.4 Griechische Symbole . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 175 D Schritt-fu¨r-Schritt-Anleitungen 177 D.1 UV-Lithographie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 177 D.2 Interferenz-Lithographie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 178 D.3 Elektronenstrahl-Lithographie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 179 D.4 NanoImprint . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 180 E Vero¨ffentlichungen 183 Literaturverzeichnis 185 Stichwortverzeichnis 209 Kurz-Zusammenfassung Im Rahmen dieser Arbeit wurden magnetische Zweischichtsysteme mit Exchange-Bias- Effekt und ku¨nstlichen lateralen Doma¨nenstrukturen auf den Doma¨nenwandwiderstand (DWR) untersucht. Die Erzeugung dieser Doma¨nenmuster erfolgte u¨ber Ion Bom- bardment induced Magnetic Patterning (IBMP), d.h. 10 keV Helium-Ionenbeschuss durch Schattenmasken auf der Probenoberfla¨che. Mithilfe eines externen Magnetfelds ko¨nnen anschließend die Doma¨nenwa¨nde gezielt ein- und ausgeschaltet werden. Zur Untersuchung des DWR-Effekts mu¨ssen einige physikalische Voraussetzungen erfu¨llt sein, wodurch die Herstellung und Charakterisierung entsprechender magnetischer Doma¨nenstrukturen eine der Hauptaufgaben war. Die folgenden Themen werden in dieser Arbeit im Einzelnen behandelt: • Anwendung verschiedener Lithographie-Verfahren zur Erzeugung von Schattenmasken: Fu¨r die Verkleinerung der magnetischen Strukturen bis in den Sub-µm-Bereich waren neue Verfahren notwendig. Hierfu¨r wurden die Interferenz- und die NanoImprint-Lithographie eingesetzt. Außerdem wurden Metallnetzchen als Schattenmasken fu¨r den Ionenbeschuss genutzt. • Charakterisierung der ku¨nstlichen Doma¨nenmuster: Identifikation des Doma¨nenwandtyps anhand von MFM-Messungen unter Zuhilfenahme mikromag- netischer Simulationen und Validierung der Ergebnisse mithilfe von PEEM- Messungen. Untersuchung der Doma¨nenmuster auf die Doma¨nenbreite und Doma¨nenwandbreite in Abha¨ngigkeit der verwendeten Strukturgro¨ßen, Geome- trien und Materialien. Magnetische Strukturierung von Exchange-Bias-Proben mit einem nicht-metallischen Antiferromagneten. • Doma¨nenwandwiderstand: Untersuchung des DWR-Effekts in metallischen Exchange-Bias-Proben bei Raumtemperatur sowohl u¨ber viele als auch u¨ber ein- zelne Doma¨nenwa¨nde sowie temperaturabha¨ngig unterhalb der Raumtempera- tur. Untersuchung des DWR-Effekts in oxidischen Zweilagenschichtsystemen bei Raumtemperatur u¨ber viele sowie u¨ber einzelne Doma¨nenwa¨nde. Die Untersuchungen erfolgten mit Vibrationsmagnetometrie (VSM) und magneto- optischem Kerr-Effekt (MOKE), Rasterkraft-/Magnetokraft- und Rasterelektronen- mikroskopie (AFM, MFM, REM), Photoemissions-Elektronenmikroskopie (PEEM) und Magnetotransportmessungen. 1 Abstract In this thesis, magnetic bilayer systems showing the exchange bias effect with artifici- al induced lateral domain structures were investigated on the domain wall resistance (DWR). The fabrication of these domain patterns has been carried out by Ion Bom- bardment induced Magnetic Patterning (IBMP), i.e. 10 keV Helium ion bombardment through shadow masks arranged on the sample surface. Subsequently the domain walls can be selectively switched on and off by using an external magnetic field. To inves- tigate the DWR effect some physical conditions must be fulfilled. Thereby, one of the main tasks was the fabrication and characterization of corresponding magnetic domain structures. The following topics will be discussed: • Application of different lithographic techniques for the fabrication of shadow masks: In order to reduce the magnetic pattern dimensions below the µm sector, new processes were necessary. For this purpose, the interference and the NanoImprint lithography (IL/NIL) were used. Furthermore, metal grids have been adopted as shadow masks through which the ion bombardment has been carried out. • Characterization of the artificial domain pattern: Identification of the domain wall type on the basis of MFM measurements with the help of micromag- netic simulations and subsequent validating by PEEM measurements. Analysis of the domain pattern on the domain width and domain wall width in dependence of the structure sizes, geometries and materials. Magnetic patterning of exchange bias samples with a non-metallic antiferromagnet. • Domain wall resistance: Investigation of the DWR effect in metallic exchange bias samples at room temperature through many domain walls as well as through single domain walls and in dependence of the temperature (below room tempe- rature). Examination of the domain wall resistance in oxide bilayer systems at room temperature through many domain walls as well as through single domain walls. The investigations and characterizations were performed by using Vibrating Sample Magnetometer (VSM) and magneto-optical Kerr effect (MOKE), Atomic Force, Magnetic Force and Scanning Electron Microscopy (AFM, MFM, SEM), Photo Emis- sion Electron Microscopy (PEEM) and magneto-transport measurements. 3 Vorwort Die vorliegende Dissertation entstand in den Jahren 2008 - 2013 unter der wissenschaft- lichen Betreuung von Prof. Dr. Arno Ehresmann an der Universita¨t Kassel im Anschluss an mein Studium der Diplom-Physik. Die experimentellen Arbeiten wurden durchgefu¨hrt an der Universita¨t Kassel in der Ar- beitsgruppe Funktionalisierte Du¨nne Schichten bei Prof. Dr. Arno Ehresmann, im Institut fu¨r Nanostrukturtechnologie und Analytik (INA) bei Prof. Dr. Hartmut Hillmer, in der Arbeitsgruppe Makromolekulare Chemie und Molekulare Materialien bei PD Dr. Thomas Fuhrmann-Lieker, im Institute for Molecular Physics of the Polish Academy of Science (IFM PAN) in Poznan (Polen) in der Arbeitsgruppe Du¨n- ne Schichten bei Prof. Dr. Feliks Stobieki, an der Universita¨t Hamburg in der Arbeitsgruppe Grenz- und Oberfla¨chenphysik bei Prof. Dr. Hans Peter Oepen und beim Berliner Synchrotronspeichering II (BESSY II) in Zusammenarbeit mit der Arbeitsgruppe Electronic Properties von Dr. Ingo Krug vom Forschungszentrum Ju¨lich. Wie bei den meisten Promotionen u¨blich sind die ersten Monate eher weniger zeit- intensiv als die letzten. So ist es natu¨rlich auch mir ergangen. Nachdem in den ersten beiden Jahren die meisten Experimente eher weniger erfolgreich waren, ist zu Beginn des dritten Jahres der Knoten geplatzt und ich konnte viele interessante Erkenntnis- se sammeln, physikalische Verfahren erfolgreich an meine Anforderungen anpassen und damit sehr gute Ergebnisse produzieren. So stand ich dann bis zu meinem letzten Tag in der Uni im Labor, bevor ich nach 3,5 Jahren von der Universita¨t zur K+S AG wechselte als Projektmanager im Technischen Projektmanagement. Die dann wirkliche Heraus- forderung bestand im Schreiben dieser Arbeit neben dem Job, einigen zeitintensiven und aufregenden Projekten und viel Reiseta¨tigkeit. Nach drei Monaten Pause und et- was Abstand von der Uni habe ich diese Arbeit wieder fortgesetzt und dabei einen unheimlich großen Spaß am Schreiben, Recherchieren und Nachrechnen gefunden, der mir viel Antrieb und Motivation gegeben hat, diese Arbeit auch wirklich fertigzustellen. Da ein Vorwort fu¨r den Autor zumeist auch der Abschluss seines Werkes ist, mo¨chte ich mich an dieser Stelle natu¨rlich bei all denen bedanken, die mich auf dem nun doch langen Weg zur Entstehung und Gelingen dieser Arbeit direkt oder indirekt unterstu¨tzt haben. Hier gilt mein Dank zuna¨chst den oben aufgefu¨hrten Arbeitsgruppenleitern und ihren Mitarbeitern fu¨r die sehr gute Betreuung und sehr gute Zusammenarbeit. 5 Vorwort Im speziellen mo¨chte ich Prof. Dr. Arno Ehresmann fu¨r die Mo¨glichkeit danken, unter seiner Betreuung meine Promotion durchfu¨hren zu ko¨nnen. Auch fu¨r die inter- essante Aufgabenstellung und die Mo¨glichkeit des internationalen Austauschs mo¨chte ich mich bei ihm bedanken. Besonders dankbar bin ich meinen Kollegen Daniel Len- gemann und Florian Ahrend fu¨r die sehr kollegiale und sehr freundschaftliche Zusammenarbeit, die guten Ratschla¨ge und Anregungen sowie die Diskussionen u¨ber die z.T. verru¨cktesten Probleme im Labor. Ebenso bedanken mo¨chte ich mich bei mei- nen Kollegen aus der Arbeitsgruppe fu¨r die gute Atmospha¨re und die guten Gespra¨che wa¨hrend der gesamten Zeit. Bei der Poznan-Gruppe Prof. Dr. Feliks Stobiecki, Dr. Janusz Dubowik, Dr. Piotr Kuswik, Karol Zarleski, Hubert Glowinski, Dr. Maciej Ur- baniak und Dr. Bogdan Szymanski mo¨chte ich mich herzlich fu¨r die Aufnahme und liebevolle Betreuung wa¨hrend meiner Aufenthalte in Polen und die vielen Dis- kussion und Mo¨glichkeiten einiger Experimente bedanken. Dr. Ingo Krug und Dr. Florian Nickel vom Forschungszentrum Ju¨lich danke ich fu¨r die sehr angenehme Zusammenarbeit und vielen Diskussionen rund um die PEEM-Messungen bei BESSY. Dr. Denys Makarov vom IFW Dresden aus der Gruppe Magnetic Nanomembra- nes mo¨chte ich fu¨r die Herstellung der NiO-Proben danken. Bei PD Dr. Thomas Fuhrmann-Lieker und Thomas Reichert aus der Arbeitsgruppe Makromolekula- re Chemie und Molekulare Materialien von der Universita¨t Kassel mo¨chte ich mich fu¨r die Ellipsometrie-Messungen und dem Leih-Labor fu¨r die Experimente zur Interferenz- Lithographie bedanken. Der Crew aus dem Reinraum danke ich fu¨r die Unterstu¨tzung bei der Elektronenstrahl-Lithographie, fu¨r das A¨tzen des Masterstempels und fu¨r die Unterstu¨tzung beim NanoImprint: Marek Smolarczyk, Frank Pilger und Lud- milla Gomer. Außerdem gilt mein Dank meinen Korrekturlesern, vor allem Florian Ahrend und Lena Wicke. Besonderer Dank gilt meinen ElternMarion und Burkhardt fu¨r die jahrelange Un- terstu¨tzung und die Ermo¨glichung vieler Sachen. Ohne sie wa¨re ich sicherlich heute nicht hier angekommen. Ebenso meinem Bruder Philipp mit dem Zitat eines unbe- kannten Autors: I love my Brother. He is simply amazing and I just couldn’t imagine my life without him. Und meinen guten Freunden Bjo¨rn Bierschenk und Marc Sieke fu¨r die vielen regelma¨ßigen Mittagessen, dieselben verru¨ckten Ideen, Vorstellun- gen, Hobbies und gemeinsamen Abende. Der gro¨ßte Dank gilt aber Lena, die mit Engelsgeduld ertragen und toleriert hat, dass ich diese doch nicht unerhebliche und wertvolle Zeit fu¨r dieses Projekt aufgewendet habe. Ohne diese Unterstu¨tzung wa¨re die vorliegende Arbeit sicher nicht in der Form entstanden. Kassel, im Mai 2013 Christoph Schmidt 6 1 Einleitung Magnetowiderstandseffekte haben in den vergangenen 20 Jahren ein u¨berragendes Interesse durch Industrie und Wissenschaft erfahren. Ersteres liegt vor allem an dem erfolgreichen kommerziellen Einsatz von Spinventil-Sensoren (engl. spin valves) in Fest- plattenleseko¨pfen [Par95] und letzteres fand durch die Verleihung des Physik-Nobel- preises 2007 an Peter Gru¨nberg und Albert Fert seinen Ausdruck. Spinventile besitzen ferromagnetische Schichten mit unterschiedlichen Ummagnetisierungsfeldern, die durch eine nicht-magnetische metallische oder isolierende Zwischenschicht vonein- ander getrennt sind. Man kann dabei Elemente mit Riesenmagnetowiderstand (GMR) und Tunnelmagnetowiderstand (TMR) unterscheiden. Der GMR wird verursacht durch spinabha¨ngige Streuung von Elektronen an der Grenzschicht zwischen Ferromagnet (FM) und Nichtmagnet (NM), der TMR durch stark unterschiedliche Wahrscheinlich- keiten fu¨r quantenmechanisches Tunneln von Elektronen verschiedener Spinpolarisati- on. Durch die Kopplung einer ferromagnetischen Schicht u¨ber den Exchange-Bias-(EB)- Effekt [NS99, BT99, RZ08] an eine antiferromagnetische Schicht wird eine magnetische Referenzelektrode erzeugt, die trotz externer Magnetfelder (H ≤ HEB) magnetisch stabil ist. Die durch eine Zwischenschicht getrennte freie ferromagnetische Schicht kann durch ein niedriges Magnetfeld (H ≤ HEB) in alle Richtungen gedreht werden, wodurch parallele und antiparallele Magnetisierungen der ferromagnetischen Lagen mo¨glich sind. Bei antiparalleler Ausrichtung erfahren die Elektronen eine hohe Streuung und der elek- trische Widerstand des Systems ist maximal, wa¨hrend bei paralleler Magnetisierung die Streuung niedrig und der Widerstand minimal ist. In aktuellen Ergebnissen konnte ein GMR-Effekt von bis zu 100 % [BBF88, BGS89] und ein TMR-Effekt von 600-1000 % [Jul75, MT95, IHA08, JNO09] erzielt werden. Ein a¨hnlicher Effekt, der Doma¨nenwandwiderstand (DWR), tritt beim Stromfluss in magnetischen Doma¨nenstrukturen auf. Beim Durchgang von einer Doma¨ne mit einer festen Magnetisierungsrichtung zu einer anderen Doma¨ne mit der entgegengesetzten Magnetisierungsrichtung erfahren die Elektronen in der Doma¨nenwand wie beim GMR- Effekt eine spinabha¨ngige Streuung. Prinzipiell basieren beide Effekte auf derselben Ursache. Wa¨hrend jedoch beim GMR die zwischen den Ferromagneten befindliche nichtmagnetische Zwischenschicht eine Dicke von wenigen Nanometern hat und damit in der Gro¨ßenordnung der Spindiffusionsla¨nge der Elektronen (5-20 nm) liegt, sind die U¨bergangsbreiten beim DWR-Effekt - also die Doma¨nenwa¨nde - in der Gro¨ßen- ordnung von 100 nm bis 2 µm. Hier erfolgt die Elektronenstreuung nicht plo¨tzlich, son- dern es finden innerhalb der Doma¨nenwand mehrfach Streuprozesse statt, wa¨hrend de- nen sich die Spinrichtung sukzessive a¨ndert. Um gro¨ßere Magnetowiderstandseffekte in 7 1. Einleitung lateralen Strukturen zu erreichen, mu¨ssen entweder die Doma¨nenwandbreiten verrin- gert oder die Spindiffusionsla¨nge der Elektronen vergro¨ßert werden. Mit Hilfe des Ion Bombardment induced Magnetic Patterning (IBMP) ko¨nnen ku¨nst- liche laterale Doma¨nenmuster in Exchange-Bias-Schichten erzeugt werden [CBF98, DCC99]. Grundlage des IBMP ist die Mo¨glichkeit der Modifizierung des Exchange- Bias-Felds durch Beschuss mit 10 keV Heliumionen in einem a¨ußeren Magnetfeld. Wird der Ionenbeschuss in antiparalleler Beschusgeometrie (Definition siehe Abb. 3.11) durchgefu¨hrt und zusa¨tzlich lokal begrenzt, z.B. durch eine lithographische Maske oder Metallgitter, entstehen dadurch ku¨nstliche magnetische Doma¨nen [Alb08, Wei09] im Schichtsystem [Ehr04, EES05]. Die Probenoberfla¨che ist nach der Entfernung des Fo- tolacks anna¨hernd eben bzw. weist nur geringe Topographieunterschiede auf. Mithilfe eines Magnetkraftmikroskops ko¨nnen anschließend magnetische Streifendoma¨nen nach- gewiesen werden (siehe Abb. 3.14a+b). Fu¨r die beschossenen und unbeschossenen Strei- fen ergibt sich jeweils eine Hysteresekurve, die bei Messung u¨ber mehrere Streifen oder die ganze Probe zu einer Doppelhysterese fu¨hrt (siehe Abb. 3.14c). Die ku¨nstlichen Doma¨nenmuster sind dadurch in einem bestimmten Feldbereich magnetisch stabil. Das Ziel dieser Arbeit war die Untersuchung des Doma¨nenwandwiderstands an den ku¨nstlich induzierten magnetischen Doma¨nenstrukturen in Exchange-Bias-Schicht- systemen. Durch die regelma¨ßigen Streifendoma¨nen u¨ber eine La¨nge von mehreren Millimetern kann der Stromfluss durch viele hundert Doma¨nenwa¨nde charakterisiert werden. Die IBMP-Technik ermo¨glicht dabei die Variation der Doma¨nenbreiten sowie der magnetischen Geometrien. Fu¨r eine korrekte Bestimmung des DWR im Vergleich zu anderen gleichzeitig auftretenden magnetischen Widerstandseffekten ist die Kennt- nis des Doma¨nenwandtyps erforderlich, der die Rotationsrichtung der Magnetisierung innerhalb der Doma¨nenwa¨nde beschreibt. Neben den unterschiedlichen Strukturgro¨ßen mu¨ssen auch die Wandbreiten beru¨cksichtigt werden, um das Verha¨ltnis zwischen U¨ber- gangsbreite und Spindiffusionsla¨nge zu ermitteln. Die Erzeugung kleinerer Wandbrei- ten kann durch die Herstellung kleinerer Strukturen erfolgen. Da die UV-Lithographie hierbei an ihre Grenzen sto¨ßt, werden im folgenden alternative Verfahren zur Erzeu- gung von lithographischen Schattenmasken vorgestellt. Ein weiteres Ziel war die An- wendung von EB-Systemen basierend auf oxidischen Antiferromagneten, wodurch der Strom gezwungen wird, durch den magnetisch strukturierten Ferromagneten zu fließen. Dies sollte zu einer wesentlichen Versta¨rkung des DWR fu¨hren und eine ausfu¨hrlichere Untersuchung des Effekts ermo¨glichen. 8 2 Stand der Wissenschaft Der Doma¨nenwandwiderstand wird in der Literatur sowohl als positiver als auch negativer Effekt beschrieben (vgl. Kapitel 3.4.3) Im Rahmen dieser Arbeit wird nur der positive DWR betrachtet. Dieser basiert wie der GMR-Effekt auf der spinabha¨ngi- gen Streuung. Fu¨r eine ausfu¨hrliche Untersuchung werden ku¨nstliche Doma¨nenwa¨nde beno¨tigt, die auf unterschiedliche Arten erzeugt werden ko¨nnen: Bei den meisten publizierten Ergebnissen wurden eindoma¨nige Nano-Dra¨hte (engl. nano wires) eingesetzt, bei denen einzelne Doma¨nenwa¨nde an bestimmten Positio- nen induziert und festgehalten wurden [BD05, KOY03]. Dies kann zum Beispiel u¨ber eine Variation des Koerzitivfelds erfolgen [US04, LD05, LHF04], die durch A¨nderung der Drahtbreite auftritt. Alternativ kann dies mit Ionenimplantation [HBL06], der Nu- kleation durch einen Strom [HTB06] oder mit Hilfe des Streufelds einer MFM-Spitze [HSR09, Has09] erreicht werden. Ist die einzelne Doma¨nenwand induziert und i.d.R. an einer Position fixiert, kann sie durch Sa¨ttigung mit einem externen Magnetfeld reversibel ausgeschaltet werden. Durch das gezielte Erzeugen und Vernichten einer Do- ma¨nenwand kann der Widerstand sehr gut bestimmt werden. Ein anderes Verfahren fu¨r die Untersuchung des DWR u¨ber viele Doma¨nenwa¨nde ha- ben Buntinx et al. und Vandezande et al. in [BBV05, VHT09] vorgestellt. Sie ha- ben ku¨nstliche magnetische Streifendoma¨nen aus CoO/Co hergestellt durch partiel- les Wega¨tzen der CoO-Schicht und anschließender vollfla¨chiger Beschichtung mit Co (Abb. 2.1a). Das Co auf dem CoO wird durch den EB-Effekt gepinnt1, wa¨hrend Co auf dem Substrat rein ferromagnetische Eigenschaften zeigt. In Abha¨ngigkeit von der 1Der EB-Effekt tritt bei dem System Co/CoO nur bei tiefen Temperaturen T < 220 K auf [KSS11]. Abbildung 2.1: (a) Erzeugung lateraler Streifendoma¨nen nach [BBV05]. Der AF besteht aus CoO-Streifen, auf die eine Co-Schicht als FM aufgetragen wurde. Wird ein externes Feld ~Hex parallel zu ~HEB angelegt, ist der FM eindoma¨nig (b). Im antiparallelen Fall (c) erha¨lt der FM eine magnetische Strukturierung. 9 2. Stand der Wissenschaft Abbildung 2.2: (a) Magnetisierungs- und (b) Widerstandsmessungen des struk- turierten CoO/Co-Systems aus Abb. 2.1 bei T = 5 K [BBV05]. Magnetisierungsrichtung des freien FM kann daher eine parallele oder antiparallele Mag- netisierung (Abb. 2.1b+c) der benachbarten Streifen eingestellt werden. Solch eine Do- ma¨nenkonfiguration stellt quasi einen GMR- Aufbau in der Schichtebene dar. In der zugeho¨rigen Magnetisierungskurve in Abb. 2.2a kann man zwei sich u¨berlap- pende Hystereseschleifen erkennen. Die nach links verschobene Kurve wird durch die gepinnten Bereiche und die mittige Kur- ve durch die rein ferromagnetischen Be- reiche erzeugt. Trotz leichter U¨berlappung ist der Zustand einer antiparallelen Mag- netisierung mo¨glich und es konnte ein magnetischer Widerstandseffekt nachgewie- sen werden (siehe Abb. 2.2b), der sich in der Gro¨ßenordnung von 0,35 % be- wegt. Das in [BBV05] vorgestellte Schichtsystem besitzt jedoch mehrere Nachteile in Bezug auf die lateralen Doma¨nenstrukturen und den magnetischen Widerstandseffekt: 1. Das Pinning ist in CoO/Co nur bei tiefen Temperaturen zu beobachten. 2. Die Hysteresen von gepinntem und freiem Bereich sind nicht vollsta¨ndig getrennt, so wie es i.d.R. beim Spin-Ventil der Fall ist (vgl. Abb. 3.17). 3. Die Doma¨nenwandbreite in den rein ferromagnetischen Streifen unterscheidet sich aufgrund der verschiedenen Anisotropien von der in den gepinnten Streifen. 4. Die Doma¨nenwandbreite in den ferromagnetischen Co-Streifen ist nur u¨ber das Material und dessen Schichtdicke festgelegt und kann daher nur schlecht modifi- ziert werden. 5. Der Einfluss des Topographieunterschieds des CoO auf die Elektronenstreuung zwischen den Streifen ist unklar. Mithilfe der IBMP-Technik ist es mo¨glich, einige der genannten Nachteile zu u¨ber- winden (z.B. vollsta¨ndig getrennte Hysteresen, a¨hnliche Anisotropie u¨ber die gesamte Probe, Einstellung der Doma¨nenwandbreiten) und neue Erkenntnisse des DWR-Effekts an ku¨nstlichen Doma¨nenwa¨nden zu gewinnen. 10 3 Theoretische Grundlagen Dieses Kapitel gibt einen U¨berblick u¨ber die theoretischen Grundlagen fu¨r die im Rah- men dieser Arbeit untersuchten magnetischen Effekte. Hierzu za¨hlen die magnetischen Anisotropien im Ferromagneten (3.1), zu denen auch der Exchange-Bias-Effekt (3.1.2) geho¨rt, der einen grundlegenden Effekt fu¨r die experimentellen Untersuchungen dar- stellt. Anschließend werden die Themen Mikromagnetismus, Doma¨nen und Doma¨nen- wa¨nde sowie mo¨gliche magnetische Geometrien vorgestellt (3.2). In Abschnitt 3.3 wird der Ionenbeschuss als Werkzeug zur Modifizierung des Exchange-Bias-Effekts erla¨utert. Magnetische Widerstandseffekte wie der AMR und der GMR sowie der Doma¨nenwand- widerstand (DWR) werden in Abschnitt 3.4 beschrieben. 3.1 Magnetische Anisotropien Der Begriff Anisotropie beschreibt in der Physik die Richtungsabha¨ngigkeit einer physikalischen Eigenschaft eines Systems. Der gegenteilige Begriff - die Isotropie - liegt vor, wenn es innerhalb des Systems keine Vorzugsrichtung gibt, d.h. entlang jeder beliebigen Achse im System wird immer die identische Energie beno¨tigt unabha¨ngig von der Richtung der Achsen. Liegen jedoch ausgepra¨gte Vorzugsrichtungen vor, so ist die Ausrichtung einer bestimmten physikalischen Eigenschaft entlang einer solchen Vorzugsrichtung energetisch gu¨nstiger als z.B. senkrecht dazu. Das System wird dann als anisotrop bezeichnet. In magnetischen Materialien tritt dieser Effekt ebenfalls auf und wird magnetische Anisotropie genannt. Die in der Regel vorhandene uniaxiale Anisotropie besitzt zwei ausgezeichnete Achsen: eine leichte Achse, bei der die freie Energie des Systems am niedrigsten ist und in die sich die Magnetisierung leicht ausrichten la¨sst; und eine energetisch ungu¨nstige Richtung, bei der wesentlich mehr Energie aufgewendet werden muss um die Spins zu drehen, die daher als harte oder schwere Achse bezeichnet wird. Es gibt verschiedene Arten von magnetischen Anisotropien, die in der Regel ge- meinsam auftreten und unterschiedliche Beitra¨ge zur Gesamtanisotropie besitzen. Im Folgenden soll lediglich ein kleiner pha¨nomenologischer U¨berblick u¨ber die wichtigsten uniaxialen Anisotropien gegeben werden. Ausfu¨hrliche Beschreibungen bieten dagegen [Bru93, Blu¨99, Get07]. In Kapitel 3.1.2 wird auf eine spezielle Anisotropie - die unidi- rektionale Austauschanisotropie (auch Exchange-Bias-Effekt genannt) - eingegangen, die die Grundlage der Experimente dieser Arbeit bildet. 11 3. Theoretische Grundlagen 3.1.1 Anisotropien in Ferromagneten Magnetokristalline Anisotropie Die wichtigste magnetische Anisotropie ist die magnetokristalline Anisotropie, die ihren physikalischen Ursprung in der Spin-Bahn-Kopplung der Elektronen hat. Die Orbitale der Elektronen sind an die Kristallstruktur gekoppelt. Durch Interaktionen zwischen den Elektronenorbitalen und den Elektronenspins richten sich die Spins, die in einem ferromagnetischen Material fu¨r die Magnetisierung verantwortlich sind, bevor- zugt entlang wohldefinierter Kristallachsen aus. Dadurch gibt es Richtungen im Raum, in die sich ein magnetisches Material leichter magnetisiert, und andere Richtungen, fu¨r die mehr Energie aufgewendet werden muss, damit die Spins aus der leichten Achse herausdrehen. Die Magnetisierung ha¨ngt daher bei der magnetokristallinen Anisotropie von den Symmetrieeigenschaften des Kristalls ab. a) Kubische Kristallanisotropie: Die Energiedichte fu¨r kubische Kristalle fu¨r die ersten zwei Ordnungen ist durch [HS09] EKristall,kubisch V = Kk1 · (m21m22 +m21m23 +m22m23) +Kk2 · (m21m22m23) (3.1) gegeben mit den Komponenten der Magnetisierung mi entlang der kubischen Achsen. Die materialabha¨ngige Anisotropiekonstante Kk2 und Glieder ho¨herer Ordnung ko¨nnen meist vernachla¨ssigt werden. Die ebenfalls materialabha¨ngige Gro¨ße Kk1 besitzt in der Regel Werte im Bereich ±104 J/m3. b) Uniaxiale Anisotropie: Hexagonale und tetragonale Kristalle zeigen eine uni- axiale Anisotropie. Die Energiedichte bis zur vierten Ordnung betra¨gt [JP96, Get07, HS09] EKristall,uniaxial(φ) V = Ku0 +Ku1 sin 2 φ+Ku2 sin 4 φ+ ... (3.2) mit demWinkel φ zwischen der Anisotropieachse und der Richtung der Magnetisierung. Ein großer positiver Wert fu¨r Ku1 beschreibt eine leichte Achse (uniaxiale magnetische Anisotropie), ein großer negativer Wert fu¨r Ku1 eine leichte Ebene senkrecht zur Ani- sotropieachse (planare magnetische Anisotropie). Bei Zwischenwerten liegt die leichte Achse auf einem Kegel (konische magnetische Anisotropie). Uniaxiale Anisotropien ko¨nnen wesentlich sta¨rker sein als die kubischen Anisotropien und Werte bis zu 107 J/m3 erreichen. Die fu¨r diese Arbeit verwendeten Materialien sind jedoch alle polykristallin und besit- zen dadurch makroskopisch keine bevorzugte Orientierung. Die Kristallite sind ra¨um- lich statistisch verteilt, wodurch sich die Beitra¨ge der magnetokristallinen Anisotropie gegenseitig aufheben, so dass diese Anisotropie an dieser Stelle keine bedeutende Rolle spielt. 12 3.1. Magnetische Anisotropien Formanisotropie Die geometrische Form einer Probe kann bei ferromagnetischen Materialien einen An- isotropiebeitrag erzeugen, da der Zusammenhang ~B = µ0( ~H + ~M) nur fu¨r einen un- endlich ausgedehnten Ko¨rper gu¨ltig ist. Bei endlichen Ausdehnungen bilden sich freie magnetische Pole an den Grenzfla¨chen, die außerhalb des Ko¨rpers zu magnetischen Streufeldern fu¨hren und innerhalb der Probe ein dem externen Magnetfeld entgegenge- richtetes Entmagnetisierungsfeld induzieren. Die physikalische Ursache dieser Form- anisotropie ist die Dipol-Dipol-Wechselwirkung. Die magnetostatische Wechselwirkung des Streufelds bzw. Entmagnetisierungsfelds mit den magnetischen Momenten wird durch die Streufeldenergie beru¨cksichtigt. Ausge- hend von der magnetischen Induktion ~B = µ0( ~H + ~M) und der Maxwell-Gleichung div ~B = 0 wird das Streufeld ~HS definiert als das durch die Divergenz der Magnetisie- rung ~M erzeugte Feld: div ~HS = − div( ~M/µ0). (3.3) Die mit diesem Streufeld verknu¨pfte Energie ist [HS09] EStreufeld = 1 2 µ0 ∫ Raum ~H2S dV = − 1 2 ∫ Probe ~HS · ~M dV. (3.4) Das erste Integral dehnt sich u¨ber den gesamten Raum aus und zeigt, dass die Streu- feldenergie immer positiv ist. Sie kann nur null werden, wenn das Streufeld selbst auch u¨berall null ist. Das zweite Integral ist mathematisch a¨quivalent zu einer Probe mit endlicher Ausdehnung, wodurch es leichter zu lo¨sen ist, da es sich nur u¨ber die magne- tische Probe erstreckt. Die Energiedichte zu (3.4), EStreufeld V = −1 2 ~HS · ~M, (3.5) hat die Form einer uniaxialen Anisotropie. Es ist daher zweckma¨ßig als Abku¨rzung des Koeffizienten der Streufeldenergiedichte die Gro¨ße KS = ~M2S 2µ0 (3.6) einzufu¨hren. Fu¨r du¨nne Schichten berechnet sich die Streufeldenergiedichte zu [JP96, Get07] EStreufeld(φ) V = −1 2 µ0 ~M 2 cos2(φ). (3.7) Hierbei bezeichnet φ den Winkel zwischen der Magnetisierung ~M und der Schicht- normalen. Die Streufeldenergie wird minimal bei φ = 90◦. Das bedeutet, dass die Formanisotropie eine Magnetisierung parallel zur Probenoberfla¨che bevorzugt, d.h. die Magnetisierung liegt in der Schichtebene. Bei Du¨nnschichtsystemen dominiert ha¨ufig die Formanisotropie gegenu¨ber der magnetokristallinen Anisotropie, so dass die Mag- netisierung in der Regel in der Ebene (in-plane) liegt. 13 3. Theoretische Grundlagen Induzierte Anisotropie In bestimmten ferromagnetischen Legierungen kann durch Aufheizen und Abku¨hlen der Probe innerhalb eines angelegten Magnetfelds (sogenannte Feldku¨hlung) eine Vor- zugsrichtung der Magnetisierung induziert werden. Alternativ kann diese Anisotropie bei du¨nnen Schichten auch durch die Herstellung im Magnetfeld hervorgerufen werden. Voraussetzung ist eine mo¨glichst ungeordnete Verteilung der Atome und Atom-Paare, die sich im a¨ußeren Magnetfeld durch rasche Platzwechselvorga¨nge ausrichten ko¨nnen. Durch das langsame Abku¨hlen wa¨hrend des Feldku¨hlungsprozesses kann dieser Zustand inkl. seiner Vorzugsrichtung eingefroren werden. Bei polykristallinen Proben gilt fu¨r die induzierte Anisotropie [Soo65, JP96, Get07] Einduziert(φ) V = −Kind cos2(φ− φind). (3.8) Die Gro¨ße Kind ist die materialabha¨ngige Anisotropiekonstante und (φ − φind) der Winkel zwischen der Magnetisierung bei der Messung und dem Magnetfeld wa¨hrend der Feldku¨hlung. Grenzfla¨chen- bzw. Oberfla¨chenanisotropie Durch einen Bruch der Kristallsymmetrie an den Grenzfla¨chen kann bei sehr du¨nnen Schichten ein Anisotropiebeitrag entstehen. Die Ursache ist wie bei der magnetokristal- linen Anisotropie die Spin-Bahn-Kopplung, jedoch ist aufgrund der Anwesenheit von Grenzfla¨chen die Annahme eines unendlich ausgedehnten Festko¨rpers nicht mehr gu¨l- tig, was zu einer aperiodischen Anordnung der Atome und einer Translationsinvarianz entlang der Schichtnormalen fu¨hrt. Dies kommt von dem Unterschied der Ortswellen- funktionen der Elektronen an der Grenzfla¨che und im Volumen. Die Energie pro Fla¨- cheneinheit A ergibt sich nach [Blu¨99, All99, Get07, HS09] mit der Anisotropiekonstan- ten der Grenzfla¨chenanisotropie KG und dem Winkel φ zwischen der Magnetisierung und der Schichtnormalen zu EGrenzfla¨che(φ) A = KG sin 2(φ). (3.9) Der Koeffizient KG liegt im Bereich 10 −3 bis 10−4 J/m2 [HS09]. Fu¨r gewo¨hnliches Bulk-Material ist der Effekt der Grenzfla¨chenanisotropie vernachla¨ssigbar, da die Oberfla¨chenmagnetisierung durch Austauschkra¨fte an die Bulk-Magnetisierung gekop- pelt ist. Sie wird jedoch relevant bei sehr du¨nnen Filmen und Du¨nnschichtsystemen und bevorzugt eine Ausrichtung der Magnetisierung senkrecht zur Schichtebene, wodurch man entgegen der Formanisotropie eine Magnetisierung aus der Schichtebene heraus erha¨lt (out-of-plane). Mit zunehmender Schichtdicke wird jedoch das Verha¨ltnis zwi- schen Volumen und Grenzfla¨che sehr groß, so dass fu¨r Schichtdicken gro¨ßer als 2 nm der Beitrag der Grenzfla¨chenanisotropie zur Gesamtanisotropie vernachla¨ssigt werden 14 3.1. Magnetische Anisotropien kann. Dieselbe Art von Energie tritt auch bei Grenzfla¨chen zwischen ferromagnetischen und nicht-magnetischen Materialien auf. Magnetostriktion und Magnetoelastische Anisotropie Bisher wurde der Zusammenhang zwischen dem Kristallgitter und der Magnetisierung durch die magnetokristalline Anisotropie beschrieben. Hierbei wurde das Kristallgitter als starr angesehen mit einem konstanten Abstand zwischen den Atomen. Elastische Effekte fu¨hren jedoch einen weiteren Freiheitsgrad ein: bei der Magnetisierung eines Ko¨rpers tritt in Wirklichkeit eine spontane elastische Verformung auf, die auch zu einer geringen Symmetriea¨nderung des Kristallgitters fu¨hrt. Dieser Zusammenhang zwischen der Form des magnetischen Ko¨rpers und seiner Magnetisierung wirdMagnetostrikti- on genannt. Seine Ursache ist ebenfalls die Spin-Bahn-Kopplung. Voraussetzung hierfu¨r ist jedoch, dass die durch die Deformation verursachte Verringerung der Kristallenergie gro¨ßer ist als die Erho¨hung der elastischen Energie des Kristalls. Im Umkehrschluss zur Magnetostriktion ko¨nnen bei dermagnetoelastischen Aniso- tropiemechanische Verspannungen die Magnetisierungsrichtung innerhalb des Ko¨rpers beeinflussen, wenn dadurch der Ferromagnet in der Lage ist seine Gesamtenergie abzu- senken. Die Energiedichte eines durch a¨ußere Spannungen elastisch verzerrten Kristalls setzt sich aus dem magnetoelastischen Spannungstensor σˆex und dem Tensor fu¨r die magnetostriktive Deformation εˆ0 zusammen zu [HS09] Emagnetoelastisch V = −σˆex · εˆ0. (3.10) Fu¨r isotrope Materialien und du¨nne Schichten wird Gl. (3.10) zu [JP96, HS09] Emagnetoelastisch V = −3 2 λS σ cos 2(φ). (3.11) Hierbei ist λS die isotrope Magnetostriktion, σ > 0 die Zugspannung bzw. σ < 0 die Druckspannung und φ der Winkel zwischen der Magnetisierungsrichtung und der Spannungsrichtung. Die magnetoelastische Anisotropie hat die Form einer uniaxialen Anisotropie entlang der Spannungsrichtung mit der Anisotropiekonstanten Kme = 3 2 λsσ. (3.12) 15 3. Theoretische Grundlagen 3.1.2 Austauschanisotropie (Exchange-Bias-Effekt) Abbildung 3.1: Schematische Darstel- lung einer um den Wert HEB negativ verschobenen Hysteresekurve eines EB- Schichtsystems mit der Koerzitivfeldsta¨r- ke HC. Der Exchange-Bias-Effekt (EB-Effekt, engl. fu¨r Austauschverschiebung) ist eine unidirektionale Anisotropie und beschreibt die Verschiebung der Hysteresekurve ent- lang der Magnetisierungsachse H. Es han- delt sich dabei um einen Grenzfla¨chenef- fekt [HKT78, MKS87, LTF95, NS99], der durch Kopplung eines Ferromagneten an einen Antiferromagneten entsteht, bei dem sich der Ferromagnet anschließend nicht mehr frei drehen kann und ein zusa¨tz- licher Feldbetrag HEB zur Ummagnetisie- rung der ferromagnetischen Schicht u¨berwun- den werden muss (siehe Abb. 3.1). Ent- deckt wurde dieses Pha¨nomen von W.H. Meiklejohn und C.P. Bean im Jahr 1956 an oxidierten Cobalt-Partikeln [MB56, MB57]. Die unidirektionale Austauschanisotropie kann nicht in reinen Ferromagneten auftreten, son- dern immer nur durch Kopplung an einen Antiferromagneten. Antiferromagneten selbst ko¨nnen jedoch unter Umsta¨nden sehr große gerichtete Anisotropien besitzen, die sich dann teilweise auf den FM u¨bertragen. Die Austauschkopplung zwischen FM und AF wirkt dadurch wie ein internes Magnetfeld, das Exchange-Bias-Feld HEB, das die Verschiebung der Hysteresekurve verursacht. Zu- sa¨tzlich wird die Koerzitivfeldsta¨rke HC des FM durch die Kopplung vergro¨ßert. Die Gro¨ße des Effekts ist von vielen Faktoren wie z.B. Herstellungsprozedur, Materialien oder Schichtdicken von FM und AF abha¨ngig [Mil00]. Er bildet eine elementare Grund- lage fu¨r viele aktuelle magnetische Effekte und industrielle Anwendungen wie z.B. ma- gnetoresistive Sensoren [FPM03], GMR-Effekt1 [BBF88, BGS89] und die damit ver- bundenen magnetischen Speichermedien [Par95], magnetische Logikelemente [HMS07], Substrate mit ku¨nstlichen magnetischen Doma¨nen [MPF01, FPM02, MST05, TWW06] fu¨r z.B. den Partikeltransport [ELW11], uvm. Der genaue physikalische Prozess des EB-Effekts ist bis heute noch nicht vollsta¨ndig verstanden. Es gibt verschiedene theoretische Modelle zur Beschreibung des Effekts, al- lerdings kann keines der Modelle alle beobachteten Pha¨nomene vollsta¨ndig beschreiben. Im nachfolgenden Abschnitt werden die wichtigsten Modelle kurz vorgestellt. Ausfu¨hr- 1Statt mit einem einzelnen Ferromagneten kann beim GMR-Effekt die hartmagnetische Referenz- elektrode auch mit einem gepinnten FM eines EB-Systems realisiert werden. Dadurch besitzt der GMR-Stack eine gro¨ßere magnetische Stabilita¨t [GRM98]. 16 3.1. Magnetische Anisotropien liche Informationen hierzu ko¨nnen verschiedenen Review-Artikeln [NS99, BT99, Sta00, BTK02, RZ08] und diversen Diplomarbeiten [Kru02, Bac04, Bur11, Gau11] bzw. Dok- torarbeiten [Mil00, Pae02, Mew02, Eng04, Wei09] entnommen werden. Meiklejohn und Bean lieferten 1956 selbst das erste Modell zum Exchange-Bias- Effekt [MB56, MB57, Mei62]. Bei diesem sogenannten Intuitiven Modell werden der FM und der AF als eindoma¨nig angenommen, der FM dreht sich bei der Ummagneti- sierung als Ganzes und ist an der Grenzfla¨che an den AF gekoppelt. Die gemeinsame Grenzfla¨che zwischen FM und AF sei atomar glatt und es existieren vorwiegend ferro- magnetische Kopplungen zwischen den magnetischen Momenten. Die freie Energie des Systems pro Einheitsfla¨che [NS99] E A = −µ0HexMFMdFM cos(θ − β)︸ ︷︷ ︸ Zeeman−Energie +KFMdFM sin 2 β︸ ︷︷ ︸ FM−Anisotropie +KAFdAF sin 2 α︸ ︷︷ ︸ AF−Anisotropie − JEB cos(β − α)︸ ︷︷ ︸ Kopplungsenergie . (3.13) setzt sich aus der Zeeman-Energie, d.h. der Energie des Ferromagneten im externen Magnetfeld Hex, der ferromagnetischen bzw. antiferromagnetischen Anisotropieenergie und der Kopplungseenergie (mit der Kopplungskonstanten JEB) zusammen. Die Be- schreibung der Winkel kann Abb. 3.3 entnommen werden. Die ferromagnetische An- isotropie kann aufgrund ihrer geringen Gro¨ße vernachla¨ssigt werden [NS99] und die (Untergitter-)Magnetisierungen im FM und AF werden als gleich angenommen, so dass α = β gilt. Das Exchange-Bias-Feld ergibt sich durch Minimierung der Energie bzgl. α bzw. β zu [NS99] HEB = JEB µ0MFMdFM . (3.14) Die qualitativen Aussagen HEB ∝ 1/dFM und HEB ∝ JEB stimmen mit der Reali- ta¨t recht gut u¨berein [NS99, RZ08]. Die quantitativen Ergebnisse weichen jedoch u¨ber zwei Gro¨ßenordnungen von den experimentellen Ergebnissen ab. Der Grund hierfu¨r liegt u.a. in der unrealistischen Annahme, dass alle AF/FM-Paare miteinander kop- peln und dadurch zum EB-Effekt beitragen. Daru¨ber hinaus wurde die Vergro¨ßerung des Koerzitivfelds im Gegensatz zu ungekoppelten Ferromagneten nicht beru¨cksichtigt. A. P. Malozemoff hat 1987 unter Annahme eines lokal begrenzten, zufa¨llig orien- tierten Magnetfelds (engl. random field) das Random-Field-Modell als Erweiterung des Intuitiven Modells entwickelt [Mal87, Mal88a, Mal88b]. Hierbei wird die Oberfla¨che nicht mehr als atomar glatt angenommen, sondern als rau und mit kleinen Oberfla¨chen- defekten. Dadurch entsteht eine kompensierte Grenzfla¨che mit ferromagnetischen und antiferromagnetischen Kopplungen, die anna¨hernd gleich verteilt sind und sich damit gegenseitig aufheben. Der AF wird nicht als eindoma¨nig betrachtet, sondern Doma¨- nen mit senkrecht zur Grenzfla¨che verlaufenden Doma¨nenwa¨nden sind zugelassen. Fu¨r die Energieminimierung muss daher die Doma¨nenwandenergie beru¨cksichtigt werden. 17 3. Theoretische Grundlagen Aufgrund dieser Doma¨nen im AF gibt es an der Grenzfla¨che einen kleinen U¨berschuss von ferromagnetischen Kopplungen, durch die letztendlich das EB-Feld erzeugt wird. Nach dem Random-Field-Modell ergibt sich in der Theorie ein kleineres EB-Feld als beim Intuitiven Modell, was die Realita¨t besser beschreibt. Das Doma¨nenwandmodell von Mauri [MSB87] wurde 1987 fast zeitgleich mit dem Random-Field-Modell entwickelt, um realistischere theoretische Werte fu¨r das EB-Feld zu erhalten. Wie beim Intuitiven Modell wird die Grenzfla¨che als planar und mit un- kompensierter Spinstruktur angenommen und der FM soll eindoma¨nig sein. Der AF hingegen wird bei Mauri in Ebenen parallel zur Grenzfla¨che dargestellt, in denen alle Spins in dieselbe Richtung zeigen. Durch die Aufhebung der Bedingung, dass alle Spins im AF antiparallel zueinander stehen mu¨ssen, ko¨nnen sich die Ebenen des AF gegen- einander verdrehen, wodurch im Gegensatz zum Random-Field-Modell Doma¨nenwa¨nde parallel zur Grenzfla¨che entstehen (siehe [MSB87, Abb. 1]). Die gesamte magnetische Energie an der Grenzfla¨che setzt sich aus der Doma¨nenwandenergie im AF, der Aus- tauschenergie an der Grenzfla¨che, der uniaxialen Anisotropieenergie des FM und der magnetostatischen Energie des FM zusammen. Durch Minimierung der Energie bzgl. des Winkels zwischen den AF- und den FM-Spins erha¨lt man das Exchange-Bias-Feld. Das Modell der Thermisch aktivierten Relaxation wurde 1972 von E. Fulcomer und S.H. Charap entwickelt [FC72] und im Jahr 1998 von Fujikata et al. angewen- det und mithilfe eines analytischen Ansatzes lo¨sbar gemacht [FHY98]. Der AF wird als polykristallines Material mit vielen voneinander unabha¨ngigen Bereichen (sogenann- ten Ko¨rnern) angenommen, wa¨hrend der FM eindoma¨nig ist. Die freie Energie EiKorn eines einzelnen AF-Korns i ergibt sich aus der uniaxialen Volumenanisotropieenergie EiA = K i AF · Si · di des AF und der Kopplungsenergie EiEB = J iEB · Si zwischen AF und FM zu EiKorn = E i A · sin2(φi)− EiEB · cos(φi). (3.15) Die Gro¨ßen Si und di bezeichnen die Kontaktfla¨che zwischen AF und FM und die Dicke des AF-Korns, KiAF ist die Anisotropiekonstante des AF und J i EB die Kopplungskon- stante. Der Winkel zwischen den magnetischen Momenten des AF und der ferroma- gnetischen leichten Achse wird als φ bezeichnet. Unter der Voraussetzung EA > EEB/2 ergibt sich fu¨r Gl. (3.15) ein Zwei-Niveau-Energiemodell mit zwei Minima bei den Win- keln φ = 0 und φ = π. In Abb. 3.2 ist die freie Energie in Abha¨ngigkeit des Winkels schematisch dargestellt. Bei φ = 0 existiert ein globales Minimum und bei φ = π ein lokales Minimum. Die trennende Energiebarriere la¨sst sich bestimmen zu ∆E loc→gloi = (2EiA − EiEB)2 4EiA (3.16) ∆Eglo→loci = (2EiA + E i EB) 2 4EiA . (3.17) 18 3.1. Magnetische Anisotropien Abbildung 3.2: Zwei-Niveau-Modell nach Fulcomer und Charap [FC72]. AF- Ko¨rner im globalen Minimum tragen po- sitiv und AF-Ko¨rner im lokalen Minimum negativ zum EB-Effekt bei. Bei Energieein- trag in das System, z.B. durch Feldku¨hlung, kann die Energiebarriere u¨berwunden wer- den (nach [Sch08, ESW11]). AF-Ko¨rner im globalen Minimum tragen positiv und AF-Ko¨rner im lokalen Mini- mum negativ zum EB-Effekt bei. Ein U¨berschuss an Ko¨rnern im globalen Minimum entspricht der Gro¨ße und der Richtung des EB-Effekts. Nach Herstellung der EB- Schichtsysteme (ohne Magnetfeld) sind die Ko¨rner in der Regel statistisch auf die beiden Minima verteilt. Durch einen Feldku¨hlungsprozess zur Initialisierung des EB-Effekts (siehe Abschnitt 3.1.2) wird thermische Energie in das System gebracht, wodurch AF- Ko¨rner die Energiebarriere u¨berwinden und ins globale Minimum gelangen ko¨nnen und ein makroskopischer EB-Effekt entsteht. Durch das externe Magnetfeld wird die Posi- tion des lokalen und globalen Minimums festgelegt. Dieses Modell bildet die Grundlage der Zeitabha¨ngigkeit des EB-Effekts nach Her- stellung bzw. Ionenbeschuss der Proben (siehe Zeitabha¨ngigkeit des EB-Effekts in Ab- schnitt 3.3.2). Eine ausfu¨hrliche Herleitung und Diskussion des Modells ist in [Sch08, ESW11, SWE11] zu finden. A¨hnlich wie bei der Thermisch Aktivierten Relaxation werden im Modell fu¨r Po- lykristalline Schichtsysteme von M. D. Stiles und R. D. McMichael [SM99] der Antiferromagnet als polykristallin mit einem eindoma¨nigen Ferromagneten ange- nommen. Die Orientierung der AF-Kristallite ist statistisch verteilt und sie ko¨nnen sich nicht gegenseitig beeinflussen, aber aufgrund ihrer begrenzten Ho¨he Doma¨nen- wa¨nde parallel zur Grenzfla¨che ausbilden. Die Kopplung zwischen FM und AF und damit das Exchange-Bias-Feld ist abha¨ngig von dem Verha¨ltnis der thermischen Ener- gie Eth = kBT , der Kopplungsenergie E i EB = J i EBSi und der Volumenanisotropieenergie EiA = K i AFVi [SM99, Eng04, Wei04]. Soeya et al. haben die AF-Kristallite in drei Kategorien eingeteilt [SFT96]. Entschei- dend hierfu¨r ist das Produkt aus Kornvolumen Vi und lokaler Anisotropiekonstanten KiAF. Durch den Einsatz des Ionenbeschusses und unter Beru¨cksichtigung des Zwei- Niveau-Modells [FC72] ergibt sich noch eine vierte Kategorie [Sch08]. 1. KiAFVi < kBT : Die thermische Energie ist gro¨ßer als die Anisotropieenergie, wes- halb die magnetischen Momente statistisch verteilt sind und keine antiferromag- netische Magnetisierung ausbilden ko¨nnen. Das Material ist paramagnetisch. 19 3. Theoretische Grundlagen 2. J iEBSi > K i AFVi > kBT : Bei diesem Typ existiert eine Kopplung zwischen FM und AF, die jedoch nicht stabil ist und nicht zu einer unidirektionalen Anisotropie fu¨hrt. Der AF dreht sich mit dem FM bis zu einem kritischen Winkel und bei U¨berschreitung ergibt sich ein Spinflip um 180◦. AF-Ko¨rner von diesem Typ tragen zum Koerzitivfeld bei, aber nicht zum EB-Feld. 3. KiAFVi > J i EBS: Durch die große Anisotropieenergie des AF sind die AF-Ko¨rner in sich stabil und bei Rotation des FM innerhalb eines externen Magnetfelds finden keine Spinflips statt. Aufgrund der AF/FM-Kopplung existiert eine unidirektio- nale Anisotropie. 4. Thermisch stabile Ko¨rner im lokalen Minimum (Abb. 3.2) bilden den vierten Typ. Sie reduzieren den EB-Effekt und werden wegen ihrer thermischen Stabilita¨t nicht vom Feldku¨hlungsprozess beeinflusst. Mithile des Ionenbeschusses ko¨nnen sie jedoch die Energiebarriere u¨berwinden. Abbildung 3.3: Schematische Darstel- lung der Winkel und Vektoren nach Mei- klejohn [Mei62] zur Beschreibung des EB-Effekts. Die Winkel befinden sich zwi- schen der uniaxialen Anisotropierichtung K, der Magnetisierung M und des ex- ternen Magnetfelds Hex, jeweils bezogen auf den FM bzw. AF, und der effektiven Spinglas-Anisotropierichtung KeffSG. Zwischenzeitlich wurde nachgewiesen, dass an der Grenzfla¨che zwischen FM und AF le- diglich 4% aller Spinpaare zum Exchange- Bias-Effekt beitragen [OSN03], was den Un- terschied von zwei Gro¨ßenordnungen zwi- schen den theoretischen und den experimen- tellen Werten fu¨r HEB im Intuitiven Mo- dell von Meiklejohn und Bean erkla¨ren wu¨rde. Die bereits 1986 von Schlenker et al. vorgeschlagene spinglasartige Zwischen- schicht [SPS86] als realistischere Annahme im Gegensatz zur atomar glatten Zwischen- schicht im Inuitiven Modell wurde von Radu und Zabel weitergefu¨hrt und das Spinglas- modell (SG) entwickelt [Rad05, RZ08]. Die- ser beschriebene U¨bergangsbereich zwischen FM und AF beru¨cksichtigt strukturelle Inho- mogenita¨ten, chemische Durchmischung, Ab- weichungen von der Sto¨chiometrie, Grenz- fla¨chenrauhigkeit und sonstige Abweichungen und fu¨hrt zu der Annahme eines ungeord- neten magnetischen Zustands mit reduzierter Anisotropie. Die antiferromagnetischen Grenzfla¨chenspins wurden von Radu und Zabel in zwei Kate- gorien eingeteilt: (a) Eingefrore Spins, die sich 20 3.1. Magnetische Anisotropien in einem Bereich hoher Anisotropie befinden, drehen sich in moderaten Magnetfeldern nicht mit dem FM und erzeugen eine unidirektionale Anisotropie. Die Beschreibung er- folgt durch die effektive Austauschkopplungsenergie pro Fla¨che JeffEB. (b) Spins in einem Bereich niedriger Anisotropie bewegen sich nahezu in Phase mit dem FM und fu¨hren zu einer erho¨hten Koerzitivita¨t. Diese werden durch die effektive uniaxiale Anisotropie KeffSG beschrieben. Die freie Energie pro Einheitsfla¨che ergibt sich dann aus Gl. (3.13) durch Erweiterung des Modells von Meiklejohn und Bean um Zusatzterme fu¨r die oben beschriebenen Fa¨lle und der Zeeman-Energie der spinglasartigen Zwischenschicht zu [RWT06] E A =− µ0HexMFMdFM cos(θ − β)︸ ︷︷ ︸ Zeeman−Energie +KFMdFM sin 2(β)︸ ︷︷ ︸ FM−Anisotropie +KAFdAF sin 2(α)︸ ︷︷ ︸ AF−Anisotropie +KeffSG sin 2(β − γ)︸ ︷︷ ︸ verminderte AF−Anisotropie an der Grenzfla¨che − JeffEB cos(β − α)︸ ︷︷ ︸ effektive Kopplungsenergie −µ0HexMSGdSG cos(θ − β)︸ ︷︷ ︸ Zeeman−Energie im Spinglas . (3.18) Hierbei bezeichnen dFM und dAF die Schichtdicken von FM und AF und dSG die Di- cke der spinglasartigen Zwischenschicht. Die Beschreibung der Winkel kann Abb. 3.3 entnommen werden. Die Anisotropie des FM kann vernachla¨ssigt werden, da sie bei weichmagnetischen FMmeist viel kleiner ist als die Anisotropie des AF [NS99, RWT06]. Auch die Zeeman-Energie im Spinglas ist sehr klein und kann daher ebenfalls vernach- la¨ssigt werden. Die Grenzfla¨chenanisotropie (KeffSG), die zu einer erho¨hten Koerzitivita¨t fu¨hrt, charakterisiert die Qualita¨t der Grenzfla¨che. Wird KeffSG = 0, verha¨lt sich das System ” ideal“ wie im Intuitiven Modell aus Gl. (3.13), d.h. das Koerzitivfeld wird null und das EB-Feld ist endlich. Ist KeffSG 6= 0, d.h. die Grenzfla¨che ist ungeordnet, kann die effektive Spinglas-Anisotropie mit der Kopplungskonstanten verknu¨pft werden zu KeffSG = (1− f)JEB (3.19) Jeffeb = fJEB. (3.20) Hierbei ist JEB die Kopplungskonstante fu¨r ein ideales System ohne Koerzivita¨t. Der Faktor f beschreibt die Konvertierung von Grenzfla¨chenenergie zu Koerzivita¨t. Fu¨r eine ideal glatte Grenzfla¨che wird f = 1 und fu¨r perfekte Unordnung gilt f = 0. Zusammenfassend kann man sagen, dass das Spinglasmodell von Radu und Zabel den Exchange-Bias-Effekt aktuell am besten beschreibt, auch wenn er noch immer nicht vollsta¨ndig verstanden wurde. Das Modell beru¨cksichtigt die nicht-perfekte Grenzfla¨- che, liefert relativ realistische Werte fu¨r HEB und erkla¨rt auch die Erho¨hung des Koer- zitivfelds HC bei Kopplung eines FM und AF. 21 3. Theoretische Grundlagen Initialisierung des EB-Effekts Die unidirektionale Austauschanisotropie entsteht nicht automatisch, sobald ein FM und ein AF in Kontakt kommen. Sie muss erst initialisiert werden. Dies ist u¨ber die folgenden drei Verfahren mo¨glich: Feldwachstum (FG, engl. field growth): Die Initialisierung kann direkt bei dem Herstellungsprozess des Schichtsystems innerhalb eines externen Magnetfelds erfolgen, indem zuerst der FM und anschließend der AF aufgewachsen wird. Der FM befindet sich durch das angelegte Magnetfeld in Sa¨ttigung und die AF-Spins der ersten Atom- lagen ko¨nnen sich beim Wachstumsprozess entsprechend der FM-Spins ausrichten und im weiteren Verlauf ihr antiferromagnetisches Untergitter ausbilden. Wird jedoch zu- erst der AF und dann der FM hergestellt, tritt kein oder nur ein geringes EB-Feld auf. Feldku¨hlungsprozess (FC, engl. field cooling): Bei diesem Prozess wird das Schichtsystem nach seiner Herstellung auf eine definierte Temperatur oberhalb der NE´EL-Temperatur TN des AF erhitzt, so dass der AF in die paramagnetische Phase u¨bergeht. Die Curie-Temperatur TC des FM darf jedoch nicht u¨berschritten werden, damit der FM seine ferromagnetische Ordnung beha¨lt und durch ein externes homoge- nes Magnetfeld gesa¨ttigt werden kann. Wa¨hrend der anschließenden Abku¨hlungsphase auf Raumtemperatur entstehen AF/FM-Kopplungen an der Grenzfla¨che und der AF bildet sein Untergitter aus. Fu¨r die notwendige Temperatur TFC wa¨hrend des Feldku¨h- lungsprozesses gilt daher: TN < TFC < TC. Bei einigen Materialsystemen findet der FC-Prozess bereits bei U¨berschreitung der sogenannten Blocking-Temperatur TB statt. Diese ist etwas niedriger als die NE´EL-Temperatur, sie reicht aber aus, um die Kopp- lungen zwischen FM und AF zu destabilisieren. Dann gilt: TB < TFC < TN < TC. Ionenbeschuss: Durch den Beschuss mit He+-Ionen wird wesentlich mehr Energie in dem Schichtsystem deponiert als durch den thermischen Prozess der Feldku¨hlung. Dieser Energieeintrag wird auch als hyperthermisch bezeichnet [EJE05]. Bei Beschuss innerhalb eines homogenen Magnetfelds werden die AF/FM-Kopplungen induziert und durch das Magnetfeld die Richtung des EB-Effekts definiert (siehe auch Kapitel 3.3.2). 3.2 Mikromagnetismus, Doma¨nen und Doma¨nenwa¨nde In diesem Abschnitt wird eine kurze theoretische Beschreibung von Magnetismus und Doma¨nen gegeben. Hierfu¨r wird zweckma¨ßigerweise derMikromagnetismus verwen- det, da er eine sehr gute Na¨herung zu den elementaren Gesetzen auf atomarer Ebene fu¨r die in dieser Arbeit interessanten Dimensionen (1-1000 nm) darstellt. Anschließend wird auf die Entstehung von magnetischen Doma¨nen und die dazwischen befindlichen Doma¨nenwa¨nde eingegangen. Hierbei sind besonders die Doma¨nenwandbreite DW, die Doma¨nenwandenergie EW sowie der Wandtyp, der die Rotation der Magnetisierung innerhalb der Doma¨nenwand beschreibt, interessant. 22 3.2. Mikromagnetismus, Doma¨nen und Doma¨nenwa¨nde 3.2.1 Mikromagnetismus und seine Energieformen Mit Hilfe des Mikromagnetismus ko¨nnen in gewissen Grenzen die Eigenschaften von ferromagnetischen du¨nnen Schichten bzw. Du¨nnschichtsystemen und Doma¨nenstruk- turen beschrieben werden. Dies wird am einfachsten in Form eines Variationsprinzips formuliert, bei dem die freie Energie des Ferromagneten EFM aus mehreren Beitra¨gen zusammengesetzt und die Minimierung der Gesamtenergie angestrebt wird. Vorausset- zung sei eine langsame Variation des Feldes, so dass alle Verlustmechanismen ∂ ~m/∂t und ∂ ~H/∂t vernachla¨ssigbar sind. Aus der Energieminimierung ergibt sich dann die Doma¨nenstruktur. Die freie Energie eines Ferromagneten besteht aus der Summe der folgenden Energieformen: Austauschenergie Eine grundlegende Eigenschaft eines Ferromagneten ist die Pra¨ferenz einer konstanten und homogenen Magnetisierung. Die Ursache liegt in der Austauschsteifigkeit und wird mithilfe der Austauschenergie beschrieben [HS09]: EAustausch = A ∫ (grad ~m)2dV. (3.21) Die Austauschsteifigkeit A ist eine material- und temperaturabha¨ngige Konstante. Sie liegt im Bereich 10−11 bis 10−12 J/m [Hub74]. Da die quadratische Form der Austau- schenergie bei kubischen Kristallen isotrop ist (d.h. unabha¨ngig von der Richtung einer Vera¨nderung in Bezug auf die Magnetisierungsrichtung), kann Gl. (3.21) umgeschrieben werden zur Volumenenergiedichte [HS09] EAustausch V = A 3∑ i=1 ( ∂3 ~mi ∂x∂y∂z )2 . (3.22) Sie ergibt sich aus einer Taylor-Entwicklung der isotropen Heisenberg-Interaktion S1 · S2 zwischen benachbarten Spins und fu¨hrt zu einem Energiebeitrag fu¨r jede Art von A¨nderung der Magnetisierungsrichtung. Anisotropieenergie Die Energie eines Ferromagneten ha¨ngt von der Richtung der Magnetisierung bzgl. der Kristallachsen sowie anderen Vorzugsrichtungen aufgrund von Anisotropien ab (vgl. Abschnitt 3.1.1). Diese Abha¨ngigkeit wird durch die Anisotropieenergie be- schrieben. Hierzu za¨hlt die magnetokristalline Anisotropie, die induzierte Anisotropie, die Grenzfla¨chenanisotropie und die Austauschanisotropie bzw. Exchange-Bias-Effekt. Nicht dazu za¨hlen jedoch Effekte durch die Form des Ko¨rpers. Diese sind Teil der Streufeldenergie. 23 3. Theoretische Grundlagen Magnetostatische (ZEEMAN) Energie Die Magnetisierung besitzt innerhalb eines externen Magnetfelds Hex durch Wech- selwirkung mit demselbigen eine magnetostatische Energie, die auch Zeeman- Energie genannt wird [HS09]: EZeeman = − ~MS ∫ ~Hex · ~m dV, (3.23) Die Energiedichte hat die Form [Hub74] EZeeman V = − ~Hex · ~M. (3.24) Streufeldenergie Bei Ko¨rpern mit endlicher Ausdehnung entstehen an den Grenzfla¨chen magnetische Po- le, die außerhalb des Ko¨rpers zu magnetischen Streufeldern fu¨hren. Aufgrund magne- tostatischer Wechselwirkung des Streufelds ~HS mit den magnetischen Momenten des Ko¨rpers entsteht ein zusa¨tzlicher Energiebeitrag zur Anisotropieenergie. Die Streu- feldenergie beru¨cksichtigt daher energetisch die Tatsache, dass ein Magnet magne- tische Felder erzeugen kann. Sie ist verantwortlich fu¨r die Formanisotropie (vgl. Ab- schnitt 3.1.1) und ergibt sich nach Gleichung (3.4). Magnetostriktive Energie Die Magnetostriktion beschreibt die Verformung von Kristallachsen eines magne- tischen Ko¨rpers aufgrund seiner Magnetisierung (vgl. Abschnitt 3.1.1). Diese Defor- mation wird beschrieben durch den Tensor der elastischen Verformung pˆ(~r), den Tensor fu¨r die magnetostriktive Deformation εˆ0 und den Tensor cˆ, der die elastischen Konstan- ten entha¨lt. Magnetoelastische Energie Die A¨nderung der Magnetisierung aufgrund von a¨ußeren Verspannungen (Zug- oder Druckspannung) oder nicht-magnetischen inneren Verspannungen (z.B. von Gitterfehl- stellen) wird durch die magnetoelastische Anisotropie beschrieben (vgl. Abschnitt 3.1.1). Sie berechnet sich aus dem Tensor fu¨r die magnetostriktive Deformation εˆ0 und dem magnetoelastischen Spannungstensor σˆex. 3.2.2 Theoretische Beschreibung von Doma¨nen und Doma¨nenwa¨nden Entstehung von magnetischen Doma¨nen Zur Berechnung der mikromagnetischen Gleichungen wird die freie Energie des Ferro- magneten durch Anwendung des Variationsprinzips nach dem magnetischen Einheits- 24 3.2. Mikromagnetismus, Doma¨nen und Doma¨nenwa¨nde vektorfeld ~m(~r) abgeleitet und minimiert. Mit diesen Gleichungen kann der Gleichge- wichtszustand an jedem Punkt des Ko¨rpers beschrieben werden [HS09]. Die Gesamtenergie des Ferromagneten wird durch die Summe der beschriebenen Ein- zelenergien aus Abschnitt 3.2.1 zusammengefasst zu EFM = ∫ [ A · (grad ~m)2︸ ︷︷ ︸ Austausch +Fan(~m,Kan)︸ ︷︷ ︸ Anisotropie − ~Hex · ~M︸ ︷︷ ︸ Zeeman + 1 2 ~HS · ~M︸ ︷︷ ︸ Streufeld + 1 2 cˆ(pˆ− εˆ0)2︸ ︷︷ ︸ Magnetostriktion − σˆex · εˆ0︸ ︷︷ ︸ ext.Druck ] dV. (3.25) Hierbei ist A ist die Austauschsteifigkeit bzw. Austauschkonstante, Fan(~m,Kan) entha¨lt alle Anteile der magnetokristallinen, induzierten, Grenzfla¨chen- und Austauschaniso- tropie, ~Hex ist das externe Magnetfeld und ~HS das Streufeld, ~M die Magnetisierung und die Tensoren cˆ, pˆ, εˆ0 und σˆex beschreiben die magnetostriktive und magnetoelastische Energie. Die Ausbildung einer Doma¨nenstruktur in einem Ferromagneten hat demnach mehrere Ursachen. Nicht-lokale Energieterme, insbesondere die Streufeldenergie, sind verant- wortlich fu¨r die Entstehung von Doma¨nen. Allgemein betrachtet sind Doma¨nen eine Folge eines magnetischen Ungleichgewichts und des Entmagnetisierungseffekts. Die AustauschenergieEAustausch bevorzugt eine parallele Ausrichtung aller magnetischen Momente eines Festko¨rpers, was zu einer hohen Streufeldenergie EStreufeld fu¨hrt. Aus Gru¨nden der Energieminimierung bilden sich magnetische Doma¨nen (sogenannte Weiss’sche Bezirke) oder Doma¨nen mit geschlossenen Magnetisierungspfaden, bei de- nen die Streufeldenergie wesentlich abgesenkt werden kann. Durch die Bildung der Doma¨nen erho¨ht sich jedoch die Austauschenergie, da die bevorzugte parallele Aus- richtung an den Doma¨nenwa¨nden gesto¨rt wird. Dieser zusa¨tzliche Energieaufwand wird Doma¨nenwandenergie EW genannt. Insbesondere bei Du¨nnschichtsystemen muss neben der Streufeldenergie auch die An- isotropieenergie beru¨cksichtigt werden, die die uniaxiale, die unidirektionale sowie die Grenzfla¨chenanisotropie beinhaltet. Vor allem bei EB-Schichtsystemen hat dieser Ener- giebeitrag einen großen Einfluss. Innerhalb eines externen Magnetfelds wirkt zusa¨tzlich noch die Zeeman-Energie EZeeman. Die Doma¨nenwandbreite DW und die Doma¨nenwandenergie EW ha¨ngen daher bei EB- Schichtsystemen maßgeblich von der Austauschenergie und der Streufeld- sowie An- isotropieenergie ab. Dominiert im einfachsten Fall die Streufeldenergie, so bilden sich schmale Doma¨nenwa¨nde. U¨berwiegt jedoch die Austauschkopplung, sind die Winkel zwischen den benachbarten Spins klein und die Doma¨nenwa¨nde werden breit. Die Tabelle 3.1 liefert einen U¨berblick u¨ber die vorhandenen Energieterme und die Gro¨ßenordnung der Koeffizienten. 25 3. Theoretische Grundlagen Energie Koeffizient Definiton Gro¨ßenordnung Austauschenergie A [J/m] Materialkonstante 10−12−2·10−11 J/m Anisotropieenergie Kk, Ku, Kind, KG, ... [J/m 3] Materialkonstante ±(102−2·107) J/m3 Zeeman-Energie ~Hex ~MS [J/m 3] ~Hex, ~MS abha¨ngig von Feldsta¨rke Streufeldenergie KS [J/m 3] KS =M 2 S/2µ0 0− 3 · 106 J/m3 Magnetostriktive Energie Cλ2s [J/m 3] C = Scherungsmo- dul, λs = magneto- striktive Konstante 0− 103 J/m3 Magnetoelastische Energie Kme = 3/2λsσ [J/m3] Externer Druck σ abha¨ngig von Drucksta¨rke Tabelle 3.1: U¨bersicht u¨ber die Koeffizienten der Energieterme aus Abschnitt 3.1, 3.2.1 und 3.2.2 mit ihrer Definition und Gro¨ßenordnung (aus [HS09]). Doma¨nenwandbreite und Doma¨nenwandenergie Unter der Annahme eines unendlich ausgedehnten einachsigen ferromagnetischen Ko¨r- pers mit zwei entgegengesetzten leichten Richtungen hat die Kristallenergie die Form von Gleichung (3.2) mit der Anisotropiekonstanten Ku1 (unter Vernachla¨ssigung ho¨he- rer Glieder). A¨ußere Felder sowie magnetoelastische Wechselwirkungen werden vorerst ausgeschlossen und magnetische Streufelder treten unter diesen Voraussetzungen nicht auf. Vom Integranden des Variationsprinzips (3.25) bleiben nur noch die Kristallaniso- tropieenergie und die Austauschenergie [HS09]: EFM = ∞∫ −∞ [ A · (grad ~m)2 +Ku1 sin2 φ ] dV. (3.26) Die Kristallenergie und die Austauschenergie befinden sich immer im Gleichgewicht und fu¨r die Minimierung der Gesamtenergie (3.26) stellt sich eine Doma¨nenwanddicke DW ein. Nach der Definition von Lilley [Lil50] wird der Wand-Drehwinkel φ(x) gegen die Ortskoordinate aufgetragen und am Nullpunkt, d.h. in der Mitte der Doma¨nenwand, bei der maximalen Steigung eine Tangente angelegt, die mit den beiden Grenzgeraden φ = φ(−∞) und φ = φ(+∞) zwei Schnittpunkte bildet (siehe Abb. 3.4). Die Differenz der beiden Schnittpunkte auf der x-Achse wird nach Lilley als Doma¨nenwandbreite definiert: DW = π √ A Ku1 . (3.27) Die Doma¨nenwandenergie pro Fla¨che wird bestimmt mit EW Fla¨che = 2π √ A ·Ku1. (3.28) 26 3.2. Mikromagnetismus, Doma¨nen und Doma¨nenwa¨nde Abbildung 3.4: Definition der Doma¨nenwandbreite nach Lilley [Lil50]. Der Schnittpunkt der Tangenten an den Wanddrehwinkel φ(x) im Nullpunkt mit den beiden Grenzgeraden ergibt auf der x-Achse die Wandbreite DW (nach [Chi09]). Neben dieser (relativ weit verbreiteten) Definition gibt es noch weitere Modelle zur Berechnung der Doma¨nenwandbreite. Eine U¨bersicht liefert [HS09]. Doma¨nenwandtypen Bei magnetischen Materialien muss zwischen zwei grundsa¨tzlichen Typen von 180°- Wa¨nden unterschieden werden. Die Drehrichtung der Magnetisierung innerhalb der Doma¨nenwand ist dabei entscheidend. Bei den BLOCH-Wa¨nden steht die Magneti- sierung immer parallel zur Wand und die Drehachse liegt in der Magnetisierungsebe- ne senkrecht zur Doma¨nenwand (Abb. 3.5a), so dass die Magnetisierungskomponente senkrecht zur Wand immer konstant bleibt und weder Divergenzen noch Streufelder entstehen. In diesem streufeldfreien Modus ist die Wandenergie am geringsten. Bei du¨nnen Schichten liegt aufgrund der Formanisotropie die Magnetisierungsrichtung in der Regel in der Schichtebene. In diesem Fall wu¨rde sich beim BLOCH-Wandtyp in- nerhalb der Doma¨nenwand die Magnetisierung aus der Ebene herausdrehen und hohe Streufelder an der Probenoberfla¨che erzeugen. Um dies zu vermeiden bilden sich in du¨nnen Schichten ha¨ufig NE´EL-Wa¨nde, deren Drehachse aus der Filmebene heraus- zeigt und dessen Magnetisierung dadurch immer in der Schichtebene bleibt (Abb. 3.5b). Die Bezeichnung BLOCH-Wand geht auf Felix Bloch zuru¨ck, der im Jahr 1932 eine erste theoretische Beschreibung von Doma¨nenwa¨nden entwickelte [Blo32]. Der ande- re Wandtyp ist nach Louis Ne´el benannt, der die Standard-Doma¨nenwandtheorie nach BLOCH fu¨r du¨nne Schichten widerlegt und diesen zweiten Wandtyp entdeckt hat 27 3. Theoretische Grundlagen Abbildung 3.5: Darstellung der Doma¨nenwandtypen nach Soohoo [Soo65]: (a) BLOCH-Wand mit einer Rotation out-of-plane, damit die Magnetisierung immer parallel zur Wand steht, (b) NE´EL-Wand mit einer Rotation in-plane, so dass keine Streufelder an der Probenoberfla¨che entstehen. [Ne´e55]. Hierfu¨r hat er den Einfluss der Streufeldenergie auf die Wandenergie fu¨r du¨nne Schichten abgescha¨tzt. Die Doma¨nenwand hat er als einen elliptischen Zylinder mit der Breite DW und der Ho¨he dFM (gleich der Schichtdicke) angenommen (Abb. 3.6). Die Streufeldenergie (3.4) vereinfacht sich dann zu [Koo04] EStreufeld = 1 2 (NBloch +NNe´el)M 2 SV. (3.29) NBloch undNNe´el sind die Entmagnetisierungsfaktoren fu¨r die Richtung out-of-plane (Abb. 3.6a) und in-plane (Abb. 3.6b) und ergeben sich zu [DT61] NBloch = 4π DW DW + dFM und NNe´el = 4π dFM DW + dFM . (3.30) Abbildung 3.6: Darstellung der Do- ma¨nenwandtypen nach NE´EL in du¨n- nen Schichten: (a) BLOCH-Wand mit einer Rotation out-of-plane, (b) NE´EL-Wand mit einer Rotation in- plane. Louis Ne´el hat unter Annah- me eines elliptischen Zylinders als Do- ma¨nenwand mit der Breite DW und der Ho¨he dFM (gleich der Schichtdi- cke) den Einfluss der Streufeldener- gie auf die Wandenergie abgescha¨tzt (nach [HS09]). 28 3.2. Mikromagnetismus, Doma¨nen und Doma¨nenwa¨nde Abbildung 3.7: Doma¨nenwandenergie in Abha¨ngigkeit von der Schichtdicke fu¨r ei- ne BLOCH- und eine NE´EL-Wand (nach [Ne´e55] und [Chi09]). In dickeren Schichten besitzen BLOCH-Wa¨nde eine niedrigere Energie, in du¨nnen Schichten sind NE´EL- Wa¨nde energetisch gu¨nstiger. Mit diesen Gro¨ßen la¨sst sich die Streufeldenergiedichte berechnen zu [Ne´e55] EBlochStreufeld V = 2πD2WM 2 S DW + dFM und ENe´elStreufeld V = 2πDWdFMM 2 S DW + dFM . (3.31) Bei dem Vergleich der beiden Ausdru¨cke EBlochStreufeld ENe´elStreufeld = DW dFM (3.32) wird deutlich, dass bei DW > dFM mit E Bloch Streufeld > E Ne´el Streufeld die Bildung einer NE´EL- Wand energetisch gu¨nstiger ist (vgl. Abb. 3.7). Fu¨r DW < dFM bei BLOCH-Wa¨nden und fu¨r DW > dFM bei NE´EL-Wa¨nden kann die Streufeldenergie vernachla¨ssigt wer- den. Nach [TRK01] kann man daher sagen, dass im Volumen die BLOCH-Wa¨nde und in du¨nnen Schichten (≤ 35 nm) die NE´EL-Wa¨nde wahrscheinlicher sind. Fu¨r BLOCH-Wa¨nde im Volumen oder dicken Schichten und NE´EL-Wa¨nde in du¨nnen Schichten besteht die Anisotropie im Wesentlichen aus der magnetokristallinen Aniso- tropie (K ≈ Ku) und fu¨r die Doma¨nenwandbreite und Doma¨nenwandenergie gelten die bekannten Gleichungen (3.27) und (3.28). Bei BLOCH-Wa¨nden in du¨nnen Schichten muss die Formanisotropie beru¨cksichtigt werden (Ku ≪ KS), so dass K ≈ KS = 2πM2S gilt [Soo65]. Die Doma¨nenwandbreite und die Doma¨nenwandenergie ergeben sich dann 29 3. Theoretische Grundlagen zu [Soo65] DW = π √ A 2πM2S , (3.33) EW Fla¨che = π √ 2πAM2S . (3.34) Mithilfe dieser vier Gleichungen und Literaturwerten2 kann man die Dicke und Energie der beiden Wandtypen miteinander vergleichen. Fu¨r eine du¨nne Permalloy-Schicht er- gibt sich fu¨r eine BLOCH-Wand eine Dicke von DW = 0, 01 µm mit einer Energie pro Fla¨che von 1·10−2 J/m2. Eine entsprechende NE´EL-Wand ist zwar mit DW = 1 µm we- sentlich breiter, besitzt aber eine deutlich geringere Energie pro Fla¨che mit 1·10−4 J/m2. Bei den in dieser Arbeit verwendeten Exchange-Bias-Schichtsystemen muss jedoch ne- ben der uniaxialen Anisotropie auch die unidirektionale Anisotropie beru¨cksichtigt werden. Die Anisotropiekonstante wird daher mit Gleichung (3.14) um die Gro¨ße KEB = HEBMS = JEB/dFM erweitert zu K ≈ Ku + JEB dFM . (3.35) JEB und HEB variieren sehr stark in Abha¨ngigkeit von den verwendeten Materialien, so dass sich die Anisotropiekonstante3 zwischen 4 · 103 und 9 · 104 J/m3 befindet. Daher kann die uniaxiale Anisotropie vernachla¨ssigt werden und die Wandbreiten liegen im Bereich von 10 - 400 nm. Ein weiterer mo¨glicher Doma¨nenwandtyp sind die Stacheldrahtwa¨nde, bei denen der Winkel zwischen den Magnetisierungen weniger als 180° betra¨gt. Durch eine zick- zackfo¨rmige Verla¨ngerung der Doma¨nenwand wird z.B. eine 180°-Wand in mehrere miteinander verbundene 90°-Wa¨nde zerlegt. Obwohl sich die La¨nge der Wand erho¨ht, reduziert sich die Wandenergie um ein Vielfaches. Eine ausfu¨hrliche Beschreibung kann [Soo65, Hub74, HS09] entnommen werden. 3.2.3 Magnetische Geometrien Abha¨ngig von der Orientierung der benachbarten Magnetisierungszusta¨nde bei 180°- Wa¨nden spricht man von (a) head-to-head, (b) tail-to-tail oder (c) side-by-side (siehe Abb. 3.8). Bei einer 90°-Wand tritt der Fall (d) head-to-side ein. Diese Geometrien wurden im Rahmen dieser Arbeit ku¨nstlich in Exchange-Bias-Schichtsystemen durch Beschuss mit 10 keV Helium-Ionen durch eine Schattenmaske hergestellt. Ausfu¨hrliche Informationen u¨ber den Herstellungsprozess ko¨nnen Kapitel 5 und deren Ergebnisse Kapitel 6 entnommen werden. 2A = 1, 1 · 10−11J/m [SML89], Ku = 1, 0 · 102 J/m3 [Soo65], MS = 80 kA/m [GM97] 3JEB = (0, 032− 0, 88) · 10−3J/m2 bei einer Schichtdicke von dFM = 10 nm [TKI01, SB98] 30 3.3. Ionenbeschuss Abbildung 3.8: Verwendete magnetische Geometrien: (a) head-to-head, (b) tail-to-tail, (c) side-by-side, (d) head-to-side 3.3 Ionenbeschuss Mithilfe des Ionenbeschusses ko¨nnen die magnetischen Eigenschaften von du¨nnen Schichtsystemen gezielt modifiziert [CBF98, MLF00, MMJ01, Ehr04] und damit an die Anforderungen der Experimente und Anwendungen angepasst werden (IBMP, Io- nenbeschuss induzierte magnetische Strukturierung, engl. Ion Bombardment induced Magnetic Patterning). Bei diesem Verfahren werden Helium-Atome ionisiert, mit Hilfe einer Spannung von z.B. 10 keV beschleunigt und anschließend auf die Proben ge- schossen (fu¨r eine ausfu¨hrliche Beschreibung der Ionenstrahlanlage siehe Kapitel 4.4). Untersuchungen an austauschgekoppelten AF/FM-Zweilagenschichtsystemen sowie an Spin-Valve-Systemen haben gezeigt, dass das Exchange-Bias-Feld, die Koerzitivfeld- sta¨rke und der Magnetowiderstand durch den Beschuss der Schichtsysteme mit Ionen beeinflusst werden ko¨nnen [Pae02, Eng04]. Hierfu¨r werden am besten leichte Elemente eingesetzt, da so weniger Defekte im Festko¨rper entstehen als beim Einsatz von schwe- ren Elementen wie z.B. Argon4. Helium als zweites Element des Periodensystems eignet sich sehr gut fu¨r diesen Zweck [EKJ03]. Es ist ein leichtes Edelgas, reaktionstra¨ge und besitzt keine toxischen oder gefa¨hrlichen Eigenschaften. In Abschnitt 3.3.1 werden die physikalischen Grundlagen der Wechselwirkung von Io- nen mit Festko¨rpern erla¨utert und auf die entscheidenden Energieverlustmechanismen eingegangen. Die Wechselwirkung von Ionen mit Exchange-Bias-Schichtsystemen in Abha¨ngigkeit von der Ionendosis wird in Kapitel 3.3.2 behandelt. Wird der Ionenbeschuss durch einfache Maskierungsverfahren, z.B. durch Verwendung von Oxid-, Nitrid-, Metall- oder Fotolackschichten, auf bestimmte Bereiche begrenzt, ko¨nnen durch die geringe laterale Streuung sehr stark lokalisiert (bis in den nm-Bereich) Modifikationen im Schichtsystem vorgenommen und bei Einsatz eines externen Magnet- felds auch die magnetischen Eigenschaften vera¨ndert werden [DCC99]. Dies ermo¨glicht die Herstellung lateraler magnetischer Mikro- oder Nanostrukturen in den Schichten [MPF01]. In Abschnitt 3.3.3 wird dieses Thema ausfu¨hrlicher beschrieben. 3.3.1 Wechselwirkung von Ionen mit Festko¨rpern Der folgende Abschnitt gibt einen kurzen U¨berblick u¨ber die Effekte des Ionenbeschus- ses von Festko¨rpern. Die Beschreibung orientiert sich an der Literatur von [Lei65, RR78, GG88]. 4Argon wird ha¨ufig fu¨r Sputter-Prozesse eingesetzt, um Material abzutragen. Im Fall von IBMP wa¨re dieser Effekt jedoch kontraproduktiv. 31 3. Theoretische Grundlagen Grundsa¨tzliche Effekte Beim Beschuss eines Festko¨rpers mit Ionen ko¨nnen zuna¨chst zwei Reaktionen auftreten: Die Ionen ko¨nnen in das Material eindringen oder an der Grenzfla¨che reflektiert werden. Der zweite Fall bewirkt jedoch nur vernachla¨ssigbar geringe A¨nderungen am Festko¨rper und die Wahrscheinlichkeit der Reflektion ist bei Einfallsenergien gro¨ßer als wenige keV sehr gering. Bei den eindringenden Ionen findet ein Abbremsprozess durch Abgabe von kinetischer Energie statt, der durch die folgenden fu¨nf Effekte auftreten kann: 1. Elastische Sto¨ße mit Kernen oder Atomen: Der Energieverlust ergibt sich aus der U¨bertragung von einem Teil der kinetischen Energie des Ions an dessen Stoßpart- ner. 2. Inelastische Sto¨ße mit gebundenen Elektronen des abbremsenden Mediums: Der Energieverlust erfolgt durch Anregung oder Ionisation von Atomen oder Moleku¨- len. 3. Elastische Sto¨ße mit gebundenen Elektronen: Der Energieu¨bertrag an den Stoß- partner fu¨hrt zur Abbremsung, analog zu (1). 4. Inelastische Sto¨ße mit Kernen oder Atomen: Anregung von Kernen, Kernreaktio- nen oder Entstehung von Bremsstrahlung. 5. Entstehung von Tscherenkow-Strahlung: Diese wird von Teilchen emittiert, deren Geschwindigkeit v gro¨ßer ist als die Phasengeschwindigkeit des Lichts cn im Festko¨rper und deren Flugbahn auf einem Mach-Kegel liegt. Der Effekt ist ein Analogon zum U¨berschallknall, fu¨r den cn = vSchall gilt. Relevante Effekte Die Tscherenkow-Strahlung (5) kann bei den Experimenten nicht auftreten, da der Energiebereich von 10 keV nicht ausreicht, um die Ionen auf eine Geschwindigkeit v > cn zu beschleunigen. Hierfu¨r wa¨ren riesige Energien notwendig. Die elastischen Sto¨ße mit gebundenen Elektronen (3) und die inelastischen Sto¨ße mit Kernen und Ato- men (4) ko¨nnen in diesem Energiebereich ebenfalls vernachla¨ssigt werden [LS61, RR78]. Die wesentlichen Effekte sind (1) und (2): die elastischen Sto¨ße mit Kernen oder Ato- men werden auch als nukleare Energieverluste bezeichnet, die inelastischen Sto¨ße mit Elektronen als elektronische Energieverluste. Welcher der beiden Effekte u¨ber- wiegt, ha¨ngt von der Energie und Masse der beschleunigten Teilchen sowie Masse und Ordnungszahl des Mediums ab. Bremsvermo¨gen der Ionen im Festko¨rper Wenn beschleunigte Teilchen oder Ionen auf einen Festko¨rper treffen, werden sie im Material abgebremst. Der mittlere Energieverlust dE pro Wegla¨nge dx wird als Brems- 32 3.3. Ionenbeschuss vermo¨gen S(E) bezeichnet [RR78]: Se,n(E) = − 1 N ( dE dx ) e,n = ∫ E dσ. (3.36) Die Indizes e und n stehen fu¨r die beiden Energieverlustmechanismen (elektronisch, nuklear), das N ist die Teilchendichte der Stoßpartner im Festko¨rper und dσ der dif- ferentielle Wirkungsquerschnitt. Mit der Annahme, dass beide Prozesse voneinander unabha¨ngig sind, ergibt sich −dE dx = N [ Se(E) + Sn(E) ] . (3.37) In Abb. 3.9 sind die Bremsquerschnitte fu¨r die elektronischen und nuklearen Energiever- luste von He+-Ionen auf ein Co70Fe30-Target als Funktion der Ionenenergie dargestellt. Die Berechnungen wurden mit Hilfe der Simulations-Software SRIM-2010 - Stopping and Range of Ions in Matter (Version 2010.01, Quelle: http://www.srim.org) durch- gefu¨hrt [SRIM, ZBL85]. Abha¨ngig von den Energiebereichen ergeben sich fu¨r die Ab- bremsvorga¨nge unterschiedliche Dominanzen: Im Bereich hoher Energien und damit in der Na¨he der Oberfla¨che des Festko¨rpers u¨berwiegt die elektronische Abbremsung, wa¨hrend bei niedrigeren Energien (E < 0, 8 keV) die nukleare Abbremsung u¨berwiegt, was den tieferen Schichten des Festko¨rpers entspricht. Bei den in dieser Arbeit verwendeten 10 keV Helium-Ionen, die in der Simulation in Abb. 3.9 auf ein CoFe-Target treffen, betra¨gt der Energieunterschied zwischen elek- tronischen und nuklearen Energieverlusten ca. 70 eV/nm. Erst bei weniger als 0,8 keV u¨berwiegt die Kernabbremsung. Der Inset zeigt die elektronischen Energieverluste fu¨r einen gro¨ßeren Energiebereich bis 105 keV. Hier ist zu sehen, dass bei sehr ho- hen Ionenenergien E ≥ 700 keV ein Maximum eintritt und der Bremsquerschnitt mit zunehmender Ionenenergie abnimmt. Elektronische Energieverluste Die elektronischen Energieverluste beschreiben den Energieu¨bertrag von den einfallen- den Ionen auf die Elektronen der Festko¨rperatome. Durch inelastische Sto¨ße mit den gebundenen Elektronen kommt es zur Anregung oder Ionisation der Atome im abbrem- senden Medium. Die Beschreibung der elektronischen Energieverluste erfolgt je nach Energiebereich mit unterschiedlichen Modellen. Fu¨r hohe Energien E > 5 MeV gilt die Bethe-Bloch-Theorie [Bet30, Bet32, Blo33], bei der der Bremsquerschnitt mit fallender Eindringgeschwindigkeit der Ionen zunimmt: Se(E) ∝ 1/E. Bei niedrigeren Energien, die im Rahmen dieser Arbeit eingesetzt wurden (E ≈ 10 keV, siehe Abb. 3.9), ist die Bethe-Bloch-Theorie jedoch nicht mehr gu¨ltig, da die hochenergetischen Zusta¨nde mit fallender Ionenenergie nicht mehr angeregt werden ko¨nnen. Fu¨r diesen Energiebereich haben Lindhard et al. [LS61, LSS63, LW64] und Firsov [Fir59] zwei theoretische Modelle unter Zuhilfenahme des Atommodells von Thomas [Tho27] und 33 3. Theoretische Grundlagen Abbildung 3.9: Mit SRIM-2010 [SRIM] erstellte Simulation des elektronischen (Se) und nuklearen (Sn) Bremsvermo¨gens von He +-Ionen auf ein Co70Fe30-Target als Funktion der Ionenenergie. Ab En=e ≈ 0, 8 keV u¨berwiegen die elektronischen Energieverluste (schwarz). Zusa¨tzlich eingezeichnet ist der Unterschied ∆S = Se−Sn fu¨r 10 keV. Der Inset zeigt die elektronischen Energieverluste in einem gro¨ßeren Energiebereich bis 105 keV. Fermi [Fer27] entwickelt. Unabha¨ngig von dem jeweiligen Ansatz liefern beide Theo- rien Se(E) = k ′v = k′′ √ E (3.38) mit der Ionengeschwindigkeit v und den Proportionalita¨tskonstanten k′ und k′′. Die Proportionalita¨t Se(E) ∝ √ E ist in Abbildung 3.9 fu¨r den elektronischen Bremsquer- schnitt deutlich zu erkennen. Diese Theorie ist jedoch nur fu¨r Ionengeschwindigkeiten bis zu einem bestimmten Maximalwert gu¨ltig, da der Bremsquerschnitt fu¨r gro¨ßere Ge- schwindigkeiten ein Maximum durchla¨uft und wie bereits angesprochen in die Bethe- Bloch-Theorie u¨bergeht. Nukleare Energieverluste - Abbremsung durch Kernsto¨ße Die nuklearen Energieverluste beschreiben die elastischen Sto¨ße des Projektils mit den Festko¨rperatomen, bei denen ein Teil der kinetischen Energie des eingestrahlten Ions 34 3.3. Ionenbeschuss auf das gestoßene Atom u¨bertragen wird. Dieser Effekt wird erst bei geringeren Io- nengeschwindigkeiten relevant, nachdem die Ionen bereits einen Großteil ihrer Energie durch elektronische Verluste auf das Target u¨bertragen haben. Demnach u¨berwiegen kurz nach Eintreten des Ions in den Festko¨rper die elektronischen Energieverluste, wa¨hrend sie am Ende ihrer Wegstrecke im Festko¨rper versta¨rkt durch nukleare Sto¨ße abgebremst werden. Der nukleare Energieverlust Sn(E) eines Ions ist analog zu Gl. (3.36) proportional zur Summe aller im Einzelstoß u¨bertragenden Energie En und der atomaren Dichte N : Sn(E) = − ( dE dx ) n = N Emax∫ 0 En dσ(E,En). (3.39) Hierbei ist dσ der differentielle Wirkungsquerschnitt und Emax die maximal u¨ber- tragbare Energie bei einem zentralem Stoß. Die im Einzelstoß u¨bertragene Energie En kann mit Hilfe der klassischen Mechanik [vB64], dem Streuwinkel im Schwer- punktsystem [Gol91, Lei65, RR78] und einem Wechselwirkungspotential (bestehend aus dem Coulomb-Potential und der Abschirmfunktion aus dem statistischen Atom- modell von Thomas und Fermi [Tho27, Fer27]) bestimmt werden. Mit Hilfe dieses Wechselwirkungspotentials berechneten Lindhard, Scharff, Schio¨tt und Niel- sen [LS61, LSS63, LNS68] den differentiellen Wirkungsquerschnitt fu¨r die Abbremsung durch Kernsto¨ße und konnten eine allgemein gu¨ltige Abha¨ngigkeit des Bremsvermo¨gens Sn von der Energie fu¨r alle Ion-Target-Kombinationen angeben [LNS68]: Sn(ǫ) = 1 ǫ ǫ∫ 0 f ( t1/2 ) dt1/2 (3.40) Hierbei bezeichnet ǫ die normierte bzw. reduzierte Energie. Die Thomas-Fermi- Streufunktion f ( t1/2 ) wurde ebenfalls berechnet und ist in [LNS68] tabelliert ange- geben. Die Simulations-Software SRIM-2010 [SRIM] arbeitet mit Na¨herungen dieser Formel. Ausfu¨hrliche Erla¨uterungen dazu sind in [ZBL85] zu finden. Reichweitenverteilung der Ionen Beim Durchgang durch das Schichtsystem werden die Ionen wegen der elektronischen und nuklearen Energieverluste abgebremst und ausgelenkt. Unmittelbar nach dem Ein- dringen in das Schichtsystem besitzen die Ionen eine hohe kinetische Energie und die elektronischen Energieverluste dominieren (vgl. Abb. 3.9). In diesem Bereich sind die A¨nderungen der Bahnrichtung nur sehr klein. Die nuklearen Sto¨ße werden erst relevant, wenn die Ionen schon einen Großteil ihrer Energie durch elektronische Wechselwirkung auf das Target u¨bertragen haben und niedrigere Geschwindigkeiten besitzen. Die Rich- tungsa¨nderungen werden gro¨ßer (siehe Abb. 3.10). Dies fu¨hrt zu einer statistischen 35 3. Theoretische Grundlagen Abbildung 3.10: Schematische Darstel- lung des zuru¨ckgelegten Wegs R eines Ions in einem Festko¨rper. Die projizierte Reich- weite RP beschreibt die Eindringtiefe in das Schichtsystem und RL die laterale Vertei- lung der deponierten Ionen (nach [Hae91]). Reichweitenverteilung. Die mittlere Gesamtwegla¨nge R, die das Ion im Schichtsystem zuru¨cklegt, kann mit den bekannten Bremsquerschnitten Se und Sn aus Gl. (3.36) wie folgt berechnet werden [RR78]: R = 1 N E∫ 0 1 Sn + Se dE (3.41) Fu¨r die Experimente relevant sind jedoch die Eindringtiefe der Ionen, d.h. die Projek- tion der Reichweite auf die Schichtnormale RP mit der dazugeho¨rigen Standardabwei- chung ∆RP, und die laterale Verteilung RL der deponierten Ionen mit ihrer Standard- abweichung ∆RL (siehe Abb. 3.10). Beide Gro¨ßen entsprechen einer Gaußfunktion der Form [RR78, Hae91] N(r) D = 1√ 2π∆RP,L · exp ( −(x−RP,L) 2 2∆R2P,L ) (3.42) Die Gro¨ße D entspricht der eingestrahlten Ionendosis. Die Eindringtiefe der Ionen ha¨ngt sowohl von der kinetischen Energie als auch von der Masse der Ionen und der Masse der Atome im Festko¨rper ab5. Mit steigender Io- nenenergie liegt das Maximum der Verteilung tiefer in der Probe und die Verteilung wird breiter. Bei schweren Ionen ist die Defekterzeugung gro¨ßer als bei leichten, da der Energieu¨bertrag vomMassenverha¨ltnis zwischen Projektil und Targetmaterial abha¨ngt. 5Im Vergleich: Die mittlere Reichweite von 10 keV Phosphorionen in Silizium betra¨gt etwa 14 nm und von 1 MeV Borionen 1756 nm. 36 3.3. Ionenbeschuss 3.3.2 Wechselwirkung der Ionen mit EB-Proben Bei dem Beschuss eines Exchange-Bias-Schichtsystems mit 10 keV He+-Ionen innerhalb eines externen in-plane-Magnetfelds kann man die folgenden Pha¨nomene beobachten: • Bei Beschuss mit einer niedrigen Ionendosis erho¨ht sich die Sta¨rke des EB-Effekts HEB gegenu¨ber dem vorherigen Wert HEB,0. • Im Bereich ho¨herer Dosen reduziert sich das EB-Feld HEB und kann sogar voll- sta¨ndig verschwinden. • Die Richtung des EB-Effekts stellt sich entsprechend des externen Magnetfelds (in-plane) wa¨hrend des Beschusses ein. • Die Koerzitivita¨t HC nimmt mit steigender Ionendosis ab. • Die Topographie der Probe wird durch den Beschuss nicht wesentlich vera¨ndert. Im Folgenden werden diese Pha¨nomene anhand des Energieu¨bertrags in das Schicht- system und die Defekterzeugung an verschiedenen Stellen des Schichtsystems erla¨utert. Ein Modell zur Beschreibung der Effekte liefert [Ehr04]. Initialisierung des Exchange-Bias-Felds Alternativ zum Feldku¨hlungsprozess kann der EB-Effekt mit dem He+-Ionenbeschuss innerhalb eines externen Magnetfelds HIB [SHR03] initialisiert werden (vgl. Abschnitt 3.1.2). Durch den Beschuss werden große Energiemengen stark lokalisiert in das Schicht- system eingebracht [Wei04, Eng04]. Im Mittel findet laut SRIM -Simulationen [SRIM] ein Energieverlust von ca. 12 eV pro Atomlage statt, der damit fast frei Gro¨ßenord- nungen ho¨her ist als bei dem thermischen Feldku¨hlungsprozess (kBT500 K ≈ 43 meV). Dieser Energietransfer wird in [EJE05] auch als hyperthermisch bezeichnet. Durch das Einbringen der hohen Energie ko¨nnen die AF-Ko¨rner im Zwei-Niveau-Modell von Ful- comer und Charap die Energiebarriere u¨berwinden und in das globale Minimum gelangen (siehe Abb. 3.2), wodurch der EB-Effekt initialisiert wird. Die Richtung des EB-Effekts entspricht anschließend der Richtung des externen Magnetfelds HIB wa¨h- rend des Beschusses. Erho¨hung der Austauschverschiebung Die Sta¨rke des EB-Effekts ha¨ngt im Zwei-Niveau-Modell von der Anzahl der AF-Ko¨rner im lokalen und globalen Minimum ab. Ho¨here Energiebarrieren einzelner Ko¨rner li- mitieren jedoch den maximal erreichbaren EB-Effekt, da die U¨berwindung mit Hilfe der thermischen Energie des Feldku¨hlungsprozesses nicht mo¨glich ist. Durch den hy- perthermischen Energieeintrag des Ionenbeschusses ko¨nnen jedoch auch Ko¨rner die Energiebarriere u¨berwinden, denen es vorher nicht mo¨glich war. Zusa¨tzlich fu¨hrt der 37 3. Theoretische Grundlagen Ionenbeschuss aufgrund von Defekterzeugung im AF zu einer Reduzierung der Energie- barriere (s.u.), so dass nun auch mit thermischer Energie mehr Ko¨rner ihre Energie- barriere u¨berwinden ko¨nnen. Diese beiden Aspekte fu¨hren sowohl in paralleler als auch antiparalleler Beschussgeometrie (Definition siehe Abb. 3.11) zu einer Erho¨hung des EB-Effekts [MMJ01, FPM02, EKJ03, Jun03, Eng04, Wei04, EJE05]. Defekte im Antiferromagneten Der Beschuss mit Helium-Ionen kann in einem EB-Schichtsystem zu Defekten im AF- Korn oder zur Zersto¨rung der antiferromagnetischen Ordnung in Teilen des AF-Korns fu¨hren [Eng04, EJE05]. Die Folge ist die Reduzierung der Anisotropieenergie eines AF- Korns EiA = K i AFVi aufgrund einer Verringerung des effektiven magnetischen Kornvo- lumens Vi und/oder der lokalen Anisotropiekonstanten K i AF des AF-Korns. Die freie Energie des Korns und dessen Energiebarriere ∆Ei werden dadurch verringert (vgl. Gln. 3.15 bis 3.17) und die Ko¨rner ko¨nnen anschließend durch ihre reduzierte Energie- barriere leichter vom lokalen ins globale Minimum gelangen und damit das EB-Feld erho¨hen. Bei hohen Ionendosen wird jedoch die Anisotropie der Ko¨rner zu stark ge- schwa¨cht, so dass der EB-Effekt reduziert wird oder ganz verschwindet. Zersto¨rung von Kopplungsstellen Der Ionenbeschuss kann ebenfalls zu Defekten an der Grenzfla¨che und damit zu einer Durchmischung der Materialien fu¨hren. Die Beschaffenheit der Grenzfla¨che beeinflusst jedoch den EB-Effekt und zusa¨tzlich wird die antiferromagnetische Ordnung in der Na¨he der Grenzfla¨che gesto¨rt. Dies hat die Zersto¨rung von Kopplungsstellen zur Folge und der EB-Effekt wird reduziert bzw. kann bei hohen Ionendosen sogar komplett verschwinden [MLF00, MML00]. Die Defektbildung an der Grenzfla¨che tritt auch bei sehr niedrigen Ionendosen auf, wird jedoch erst bei hohen Ionendosen signifikant. Da der EB-Effekt ein Grenzfla¨cheneffekt ist, ist dieser Aspekt in der Regel eine unerwu¨nschte Folge des Ionenbeschusses. Drehung der Austauschverschiebung Die Richtung der unidirektionalen Anisotropie folgt der Richtung des externen Ma- gnetfelds HIB wa¨hrend des Beschusses. Dadurch kann der EB-Effekt um 180 ◦ gedreht werden, aber auch jeder andere Winkel zur urspru¨nglichen EB-Richtung HEB,0 ist mo¨g- lich. Das externe Magnetfeld wa¨hrend des Beschusses definiert im Zwei-Niveau-Modell die Lage der beiden Minima (Abb. 3.2). Durch den Energietransfer erhalten die AF-Ko¨rner die Mo¨glichkeit, die Energiebarriere zu u¨berwinden und in das neue durch HIB festge- setzte globale Minimum zu gelangen. Hierfu¨r muss ein gewisser Schwellenwert fu¨r die Ionendosis u¨berschritten werden, damit sich nach dem Beschuss mindestens die Ha¨lfte der AF-Ko¨rner im globalen Minimum befindet und damit die neue EB-Richtung defi- niert wird. Ist die Dosis zu gering, wird zwar das EB-Feld reduziert, aber die Richtung 38 3.3. Ionenbeschuss des urspru¨nglichen EB-Effekts bleibt bestehen. Ein besonders interessanter Spezialfall ist der Ionenbeschuss in der antiparallelen Be- schussgeometrie (siehe Abb. 3.11b). Das beim Beschuss anliegende Magnetfeld HIB steht antiparallel zu der urspru¨nglichen EB-Richtung, die in der Regel der Richtung wa¨hrend des Feldku¨hlungsprozesses (mit HFC) entspricht. Dadurch wird der EB-Effekt um 180◦ rotiert [MMJ01, FPM02, EKJ03, Eng04, Wei04]. Bei einem partiellen Ionen- beschuss ist somit eine antiparallele Stellung der magnetischen Momente mo¨glich (siehe Abb. 3.8). (a) parallele Beschussgeometrie antiparallele Beschussgeometrie (b) (c) NN S HEB,0 HIB NN S HEB,0 HIB NN S HEB,0 HIB senkrechte Beschussgeometrie Abbildung 3.11: Schematische Darstellung der Beschussgeometrien wa¨hrend der Bestrahlung mit Heliumionen: Die Richtung vom urspru¨nglichen EB-FeldHEB,0 und dem externen Feld wa¨hrend des Beschusses HIB definieren die Beschussgeometrien: (a) parallel bedeutet HIB ↑↑ HEB,0, (b) antiparallel bedeutet HIB ↑↓ HEB,0 und senkrecht bedeutet HIB⊥HEB,0. Reduzierung der Koerzitivita¨t Die Koerzitivita¨t HC wird in der Regel durch den Ionenbeschuss reduziert [MLF00, Kru02]. Dieser Effekt la¨sst sich durch die Klassifizierung von Soeya et al. und dem Modell fu¨r Polykristalline Schichtsysteme erkla¨ren, bei dem die AF-Ko¨rner entspre- chend ihrer Energien in drei Kategorien zugeordnet sind, von denen hierbei zwei ent- scheidend sind: Ko¨rner der Kategorie 2 besitzen zwar eine AF/FM-Kopplung, tragen aber nur zum Koerzitiv-Feld bei und nicht zum EB-Effekt. Ko¨rner der Kategorie 3 hingegen besitzen eine stabile Anisotropie und tragen daher zum EB-Effekt bei. Durch den Ionenbeschuss und Defekterzeugung im AF und an der Grenzfla¨che a¨ndern sich die Anisotropieenergie EiA und die Kopplungsenergie E i EB und damit die Zuordnung der AF-Ko¨rner zu den drei Kategorien. So kann es passieren, dass Ko¨rner der Kategorie 2 (HC) nach Beschuss zur Kategorie 3 (HEB) geho¨ren. Die Folge ist auf der einen Seite ein versta¨rkter EB-Effekt und auf der anderen Seite ein geringeres Koerzitivfeld. 39 3. Theoretische Grundlagen Dosisabha¨ngigkeit des EB-Felds Abbildung 3.12: Dosisabha¨ngigkeit von un- terschiedlichen Schichtsystemen nach paral- lelem (weiß) und antiparallelem (schwarz) Io- nenbeschuss inkl. Fit aus [Ehr04]. Abha¨ngig von der gewa¨hlten Ionendosis dominieren einzelne der oben genannten Teileffekte, die den EB-Effekt entweder versta¨rken oder reduzieren. Wird das EB- Feld normiert auf seinen urspru¨nglichen Wert HEB,0 gegen die eingebrachte Ionen- dosis aufgetragen, erha¨lt man eine typi- sche Kurve fu¨r diese Dosisabha¨ngigkeit [MMJ01, FPM02, EKJ03] (Abb. 3.12). Diese Dominanz der Teileffekte ist mate- rialabha¨ngig und kann fu¨r unterschiedli- che Schichtsysteme sehr unterschiedliche Auswirkungen haben. Es gibt Systeme, bei denen eine U¨berho¨hung in der paral- lelen Beschussgeometrie problemlos mo¨g- lich ist, und Systeme, deren EB-Effekt be- reits bei niedrigen Ionendosen reduziert wird. In [Ehr04, Eng04] wurde ein Modell fu¨r die Dosisabha¨ngigkeit entwickelt. Zeitabha¨ngigkeit des EB-Effekts Nach dem Ionenbeschuss ist das modifizierte EB-Feld nicht stabil sondern vera¨ndert sich in Form einer logarithmischen Abha¨ngigkeit von der Zeit zu betragsma¨ßig ho¨heren Werten. Durch einen Ausheizschritt kann dieses Pha¨nomen beschleunigt werden und das EB-Feld wird wieder stabil. Dieser Effekt wurde ausfu¨hrlich in [Sch08, ESW11, SWE11, Bur11] untersucht und ist in erster Linie auf die Vera¨nderung des effektiven magnetischen AF-Kornvolumens Vi und der lokalen Anisotropiekonstanten K i AF durch den Ionenbeschuss zuru¨ckzufu¨hren. 3.3.3 Lokale Modifizierung des EB-Felds mit Helium-Ionenbeschuss - Erzeugung lateraler magnetischer Muster Die Kombination von He+-Ionenbeschuss und Exchange-Bias-Schichtsystemen ermo¨g- licht die Herstellung ku¨nstlicher magnetischer Muster innerhalb eines du¨nnen Ferromagneten, ohne eine wesentliche A¨nderung der Topographie herbeizufu¨hren. Hier- fu¨r wird der Ionenbeschuss durch Schattenmasken durchgefu¨hrt, um die A¨nde- rung des EB-Effekts stark lokal zu begrenzen, da die Ionen die bedeckten Bereiche nicht durchdringen ko¨nnen und nur bei den freien Bereichen auf die Probe treffen [CBF98, DCC99, FPM02]. Der Ionenbeschuss erfolgt in der antiparallelen Beschuss- 40 3.3. Ionenbeschuss Abbildung 3.13: Schematische Darstellung des lithographischen Prozesses zur Er- zeugung magnetischer Muster durch Einsatz von Positivlack: (a) Zuerst wird der Resist durch Spincoating auf die Probe aufgebracht, (b) dann erfolgt die Belichtung mit UV-Strahlen durch eine Chrom-Maske. Nach Entwicklung der belichteten Be- reiche erha¨lt man eine topographische Maske (c), durch die der Ionenbeschuss statt- findet (d). Bei den bedeckten Bereichen bleiben die Ionen stecken und beeinflussen die Magnetisierung nicht. (e) Nach Entfernen des Resists ist die Probenoberfla¨che wieder eben. geometrie, so dass antiparallele Magnetisierungskonstellationen und dadurch ku¨nstli- che Doma¨nen und Doma¨nenwa¨nde erzeugt werden. Die Schattenmasken liegen beim Beschuss direkt auf der Probe auf, damit hinter der Maske keine Streuung der Heliu- mionen auftritt. Die Herstellung dieser Schattenmasken kann auf unterschiedliche Arten erfolgen. In Ka- pitel 5 wird ausfu¨hrlich auf verschiedene Techniken eingegangen, die z.T. im Rahmen dieser Arbeit weiterentwickelt wurden. An dieser Stelle soll lediglich der grundsa¨tzliche Effekt der Erzeugung lateraler magnetischer Muster kurz erla¨utert werden. In Abb. 3.13a-c ist das Prinzip der Lithographie schematisch dargestellt [KR12]. Das Ziel dieses Verfahrens ist die U¨bertragung eines (nicht notwendigerweise) periodischen 41 3. Theoretische Grundlagen Abbildung 3.14: Endergebnis einer lateral magnetisch strukturierten Probe: In (a) ist eine schematische Darstellung des Zweischichtsystems mit strukturiertem FM zu sehen, (b) zeigt das zugeho¨rige MFM-Bild, und in (c) ist die Hysteresekurve einer solchen Probe abgebildet. HEB,0 bzw. HEB,1 beschreiben die unidirektionale Anisotropie vor bzw. nach dem Ionenbeschuss. Musters in eine Schicht aus Fotolack. Auf die Oberfla¨che eines EB-Schichtsystems mit einer u¨ber die gesamte Probe homogenen EB-Orientierung wird mithilfe eines Spin- coaters der Fotolack (engl. resist) gleichma¨ßig auf die Probe aufgeschleudert (a). Die Lo¨slichkeit des Fotolacks kann mittels Licht- oder Teilchenbestrahlung in bestimmten Bereichen vera¨ndert werden. Dies erfolgt in der Regel durch eine Maske, um diese Struk- turen in den Fotolack zu u¨bertragen (b). An dieser Stelle muss zwischen Positivlack und Negativlack unterschieden werden: Bei Positivlacken werden belichtete Bereiche durch die folgende Entwicklung (c) herausgelo¨st, wa¨hrend bei Negativlacken die belich- teten Bereiche besonders gesta¨rkt und erhalten bleiben und der unbelichtete Bereich gelo¨st wird. Das Ergebnis des Negativlacks ist dann das Negativ von der verwende- ten Schattenmaske. In dieser Arbeit wurde jedoch ausschließlich Positivlack eingesetzt, weshalb in der schematischen Darstellung (Abb. 3.13) nur die Variante mit Positiv- lack gezeigt wird. Durch die Entwicklung (c) entsteht eine topographische Struktur aus dem Fotolack. Die Probe wird anschließend in der antiparallelen Beschussgeome- trie mit He+-Ionen beschossen. Die Ionen treffen nur auf die freigelegten Bereiche der Probe und ko¨nnen nur dort die unidirektionale Anisotropie drehen. Bei den bedeckten Bereichen bleiben die Ionen im Fotolack stecken und ko¨nnen die Probe nicht erreichen. 42 3.4. Spinabha¨ngiger Transport von Ladungen - XMR-Effekte Im Anschluss an den Ionenbeschuss wird der Fotolack durch chemische Lo¨sungsmittel entfernt (siehe Kapitel 5.4) und man erha¨lt wieder eine anna¨hernd ebene Topographie. Alternativ zu dem Lithographieprozess kann der Ionenbeschuss auch durch Schatten- masken aus Metallen erfolgen, die auf die Probenoberfla¨che aufgelegt werden (siehe Kapitel 5.2.5). Die lateralen magnetischen Strukturen ko¨nnen anschließend mit magnetisch sensiti- ven Messgera¨ten wie z.B. MFM, SEMPA oder PEEM (Abschnitte 4.5, 4.7 und 4.8) dargestellt werden. In Abb. 3.14 ist das Ergebnis eines magnetischen Streifenmusters dargestellt: (a) zeigt schematisch das EB-Zweischichtsystem mit den u¨ber der gesam- ten Probe ku¨nstlichen Doma¨nen im FM, in (b) ist der Ausschnitt einer MFM-Messung abgebildet. Das Magnetisierungssignal der gesamten Probe ist in (c) sichtbar. Durch die Mittelung u¨ber die komplette Probe ergibt sich eine Doppelhysterese, wobei der linke Ast dem unbeschossenen Bereich und der rechte Ast dem beschossenen Bereich entspricht. 3.4 Spinabha¨ngiger Transport von Ladungen - XMR-Effekte Bei den Magnetoresistiven (MR) Effekten a¨ndert sich der elektrische Widerstand bzw. die Leitfa¨higkeit eines Materials in Abha¨ngigkeit von dessen Magnetisierung. In nichtmagnetischen Festko¨rpern ist dieser Magnetowiderstand vernachla¨ssigbar klein (Widerstandsa¨nderung weniger als 1%), wa¨hrend er in magnetischen Materialien we- sentlich ho¨her sein kann. Die MR-Effekte lassen sich folgendermaßen unterteilen (inkl. Angaben zu den unterschiedlichen maximalen Effektamplituden, bezogen auf Raum- temperatur): • Anisotroper Magnetoresistiver Effekt (AMR), max. 5 % [Tho56, MP75] • Riesenmagnetowiderstandseffekt (GMR), max. 100 % [BBF88, BGS89] • Tunnelmagnetowiderstandseffekt (TMR), 600-1000 % [Jul75, MT95, IHA08, JNO09] • Kolossaler Magnetoresistiver Effekt6 (CMR), 1000-1300 % [JS50, SJ50, vHWH93, Ram97, NU05] • Außerordentlicher Magnetoresistiver Effekt7 (EMR), max. 1900 % [WW63, STH00, MKG02] • Ballistischer Magnetoresistiver Effekt (BMR), 3150-100.000 % [CH02, HC03]. 6Der CMR-Effekt kann bei tiefen Temperaturen und großen Magnetfeldern von einigen Tesla bis zu 100.000 % betragen [Jin97]. 7Der EMR-Effekt kann bei tiefen Temperaturen bis zu 115.000 % betragen [MKG02]. 43 3. Theoretische Grundlagen Man spricht allgemein von XMR-Effekten (engl. X = any). Sie basieren auf un- terschiedlichen mikroskopischen Ursachen. Der AMR ist der am la¨ngsten bekannte MR-Effekt und wurde bereits im 19. Jahrhundert entdeckt [Tho56]. Durch die fehlen- de technische Mo¨glichkeit, definierte Du¨nnschichtsysteme herzustellen, konnte er lange Zeit nicht genutzt werden. Die Bekanntheit und Entdeckung weiterer XMR-Effekte wurde anschließend durch die Entdeckung des GMR-Effekts im Jahr 1988 gefo¨rdert [BBF88, BGS89]. Ein weiterer fu¨r diese Arbeit wichtiger magnetischer Widerstandseffekt ist der Doma¨- nenwandwiderstand (DWR) [KYR01]. Er ist physikalisch dem GMR sehr a¨hnlich, za¨hlt jedoch offiziell nicht zu den XMR-Effekten und seine Effektamplitude liegt lediglich im Bereich von weniger als 1 %. Im Folgenden soll auf die fu¨r diese Arbeit relevanten Effekte AMR, GMR und DWR eingegangen werden. 3.4.1 Anisotroper Magnetowiderstand (AMR) Der AMR (engl. Anisotropic Magnetoresistance) beschreibt die A¨nderung des elektri- schen Widerstands in Abha¨ngigkeit von der relativen Orientierung der Stromrichtung zur Magnetisierung der Probe. Er tritt nur in ferromagnetischen Materialien aufgrund einer spontanen Anisotropie des spezifischen Widerstands auf. Verla¨uft die Stromrich- tung parallel zur Magnetisierung, ist der spezifische Widerstand gro¨ßer als bei einer Stromrichtung senkrecht zur Magnetisierung. Entdeckt wurde der Effekt bereits im Jahr 1856 durch W. Thomson [Tho56], aber erst in den 1980er bis 1990er Jahren konnte er in die ersten technischen Anwendungen (u.a. Sensoren, Leseko¨pfe) einfließen [GHZ89]. Die Ursache des AMR-Effekts ist die Spin-Bahn-Wechselwirkung [EVB96, TRM75]. Sie ergibt einen orbitalen Beitrag zum Spinmoment, wodurch die Ladungsverteilung nicht mehr kugelsymmetrisch ist. Diese asymmetrische Ladungsverteilung fu¨hrt zu un- terschiedlichen Streuquerschnitten der Leitungselektronen [FV99], weshalb bei einer Stromrichtung parallel zur Magnetisierung (Abb. 3.15a) der elektrische Widerstand ho¨her ist als bei einer Stromrichtung senkrecht zur Magnetisierung (Abb. 3.15b). Nach Erreichen der Sa¨ttigung (H = HS) ist die Abha¨ngigkeit des Widerstands vom Magnet- feld nur noch sehr gering. Der leichte kontinuerliche Anstieg ist eine Folge des positiven Magnetwiderstands (Lorentzkraft → kreisfo¨rmige Bahnen der Elektronen → Verklei- nerung der effektiven freien Wegla¨nge). Der AMR-Effekt entspricht der Differenz der Widerstandswerte ρ‖(B = 0) und ρ⊥(B = 0). Um sie zu bestimmen, muss der Verlauf aus Abb. 3.15 fu¨r B = 0 extrapoliert wer- den. Die Differenz ∆ρ = ρ‖(B = 0)− ρ⊥(B = 0) im elektrischen Widerstand resultiert dann ausschließlich aus der Asymmetrie der Orbitale. Der spezifische Widerstand wird immer in Richtung der Stromdichte gemessen. Fu¨r die 44 3.4. Spinabha¨ngiger Transport von Ladungen - XMR-Effekte Abbildung 3.15: Typische Magnetfeldabha¨ngigkeit des spezifischen Widerstands ρ eines magnetischen Materials. Zur Bestimmung des AMR-Effekts laut Gl. (3.43) mu¨ssen die intrinsischen Werte von (a) ρ‖(B = 0) und (b) ρ⊥ fu¨r B = 0 extrapoliert werden (nach [GM04]). Winkelabha¨ngigkeit ergibt sich dann [MP75] AMR ≡ ρ0 +∆ρ cos2 θ. (3.43) Hierbei bezeichnet ρ0 den mittleren spezifischen Widerstand, ∆ρ die spontane Wider- standsanisotropie (maximale Widerstandsa¨nderung) und θ den Winkel zwischen der Stromdichte ~j und der Magnetisierung ~M . Der Widerstand wird demnach maximal, wenn ~j‖ ~M und cos2(0◦) = 1, bzw. minimal, wenn ~j⊥ ~M . Nach Gl. (3.43) ist eine A¨nderung der Effektamplitude bei einer konstanten Strom- richtung durch eine A¨nderung der Magnetfeldrichtung mo¨glich. Diese Eigenschaft wird z.B. bei Winkelsensoren auf AMR-Basis ausgenutzt [GHZ89]. 3.4.2 Riesenmagnetowiderstand (GMR) Der GMR-Effekt (engl. Giant Magnetoresistance) wurde Ende der 80er Jahre durch Peter Gru¨nberg [BGS89] und Albert Fert [BBF88] entdeckt und revolutionierte die Wissenschaft von magnetischen Widerstandseffekten. Er wurde innerhalb ku¨rzes- ter Zeit bis zum Produkt entwickelt und man findet ihn heutzutage in den meisten Festplatten als Lesekopf fu¨r die magnetischen Speichereinheiten [Par95]. Im Jahr 2007 bekamen die beiden Forscher fu¨r ihre Entdeckung den Nobelpreis fu¨r Physik verliehen. 45 3. Theoretische Grundlagen Fu¨r den GMR-Effekt sind zwei ferromagnetische Bereiche FM1 und FM2 mit unter- schiedlichen Magnetisierungsrichtungen innerhalb eines Systems notwendig. Die Tren- nung dieser Bereiche u¨bernimmt eine du¨nne (wenige Nanometer dicke) elektrisch leitfa¨- hige aber nichtmagnetische Zwischenschicht (z.B. Cu, Ru, Cr, Ir). Die Magnetisierungen der beiden FM du¨rfen nicht in Gro¨ße und Richtung fu¨r alle a¨ußeren Magnetfelder u¨ber- einstimmen, so dass ein paralleler und ein antiparalleler Magnetisierungszustand mo¨g- lich wird. Dies kann durch unterschiedliche Koerzitivfelder der beiden FM oder u¨ber ein Spinventil-System mit einem durch einen AF gekoppelten Ferromagneten (FMgekoppelt) und einem frei drehbaren Ferromagneten (FMfrei) erreicht werden. Der elektrische Widerstand vera¨ndert sich abha¨ngig vom Winkel der Magnetisierungen der zwei FM zueinander. Er ist definiert als ∆R Rp (H) = R(H)− Rp Rp (3.44) und beschreibt die A¨nderung des Widerstands in Abha¨ngigkeit des externen Magnet- felds H, normiert auf den Widerstand bei paralleler Ausrichtung (Rp) der beiden Ma- gnetisierungen. Dies entspricht einer maximalen A¨nderung des Magnetowiderstands von GMR ≡ ∆R R = Rmax −Rmin Rmin . (3.45) Bei paralleler Ausrichtung ist der elektrische Widerstand am niedrigsten (Rmin = Rp) und bei antiparalleler Ausrichtung am gro¨ßten (Rmax = Rap). Der Ursprung des GMR-Effekts liegt in der Wechselwirkung von Elektronenspin und magnetischem Moment der Elektronen mit der elektronischen Bandstruktur des Fest- ko¨rpers (intrinsischer Anteil) und der spinabha¨ngigen Streuung der Elektronen an den Grenzfla¨chen der magnetischen/nichtmagnetischen Schichten bzw. innerhalb des FM selbst. Elektronen, deren Spin parallel zur Magnetisierung des FM steht, werden als Majorita¨tsladungstra¨ger (Spin-↑) bezeichnet. Stehen sie antiparallel zueinander, nennt man sie Minorita¨tsladungstra¨ger (Spin-↓). Zur Erkla¨rung kann das Zwei-Spin-Kanal- Modell von Nevill Francis Mott [Mot35, Mot36, Mot64] angewendet werden un- ter Verwendung der folgenden Annahmen: • Die Elekronen fu¨r Spin-↑ und Spin-↓ werden als getrennte Elektronenstro¨me an- gesehen. • Die Widersta¨nde der Teilstro¨me ko¨nnen bei einer seriellen Schaltung addiert wer- den; der Gesamtwiderstand wird durch eine Parallelschaltung der Einzelwider- sta¨nde ermittelt. • Es existiert keine Spin-Flip-Streuung, d.h. der Spin bleibt u¨ber eine mittlere freie Wegla¨nge erhalten, die gro¨ßer ist als die Dicke der nichtmagnetischen Zwischen- schicht. 46 3.4. Spinabha¨ngiger Transport von Ladungen - XMR-Effekte Abbildung 3.16: Zwei-Spinkanal-Modell nach Mott: Der Durchgang der Spin↑- und Spin↓-Elektronen durch das Schichtsystem (oben) und die dazu geho¨rigen Er- satzschaltbilder (unten) sind fu¨r die (a) parallele und (b) antiparallele Magnetisie- rungen der beiden FM dargestellt (nach [Eng04]). • Die Streuzeiten der Majorita¨ts- bzw. Minorita¨tsladungstra¨ger sind unterschied- lich. Im Normalfall gilt τMaj > τMin. Mithilfe dieser Annahmen konnte Mott ein Ersatzschaltbild fu¨r die beiden magne- tischen Stellungen entwickeln. Die Abbildung 3.16 zeigt jeweils im oberen Bereich die Magnetisierungszusta¨nde und im unteren Bereich das zugeho¨rige Ersatzschaltbild. Bei paralleler Magnetisierung (a) werden die Majorita¨tsladungstra¨ger wenig oder gar nicht gestreut, wa¨hrend die Minorita¨tsladungstra¨ger eine hohe Streuung erfahren. Dies er- gibt einen kleinen Widerstand fu¨r RMaj und einen hohen Widerstand fu¨r RMin. Im antiparallelen Zustand (b) sind die Spin-↑- bzw. Spin-↓-Elektronen jeweils einmal Ma- jorita¨tsladungstra¨ger und einmal Minorita¨tsladungstra¨ger. Dies fu¨hrt in beiden A¨sten zu einem kleinen RMaj und einem großen RMin, so dass die beiden Teila¨ste denselben Widerstand RMaj+RMin besitzen. Die Gesamtwidersta¨nde ergeben sich dann nach dem Ersatzschaltbild zu Rp = 2RMajRMin (RMaj +RMin) (3.46) Rap = (RMaj +RMin) 2 (3.47) Der Vergleich zeigt, dass der Gesamtwiderstand im antiparallelen Fall ho¨her ist als im parallelen Fall (2RMin > RMaj +RMin > 2RMaj). 47 3. Theoretische Grundlagen Abbildung 3.17: Schematische Darstellung des Schichtsystems (a), der Magneti- sierungskurve (b) und der Magnetowiderstandskurve (c) fu¨r ein Spinventil-System (nach [Eng04]). Am Beispiel eines Spinventil-Systems ist in Abb. 3.17 die Schichtfolge (a), die Ma- gnetisierungskurve (b) und die Magnetowiderstandskurve (c) abgebildet. Bei mittleren Feldsta¨rken (H < HEB) existiert ein antiparalleler Magnetisierungszustand, wodurch der Gesamtwiderstand des Systems maximal ist. Bei paralleler Magnetisierung ist der Widerstand minimal. Die Widerstandsmessungen ko¨nnen in zwei unterschiedlichen Geometrien durchgefu¨hrt werden: Bei der CPP-Geometrie (engl. current perpendicular to plane) erfolgt die Kontaktierung von beiden Seiten, so dass der Strom senkrecht zur Grenzfla¨che durch das Schichtsystem fließt, d.h. von einer Elektrode durch die drei Schichten (FM1, NM, FM2) zu der zweiten Elektrode. Bei der CIP-Geometrie (engl. current-in-plane) er- folgt die Kontaktierung von oben, so dass der Strom parallel zu den Grenzfla¨chen durch das Schichtsystem fließt. Die Elektronen dringen durch den oberen FM in das Schicht- system ein und treten durch denselben auch wieder aus. Der gemessene GMR-Effekt ist bei der CPP-Geometrie in der Regel ho¨her als bei CIP [FV99], die Kontaktierung ist jedoch bei CIP in der Praxis wesentlich einfacher. Die in dieser Arbeit durchgefu¨hr- ten Untersuchungen wurden daher ausschließlich mit der CIP-Geometrie durchgefu¨hrt (vgl. Kapitel 4.6). 48 3.4. Spinabha¨ngiger Transport von Ladungen - XMR-Effekte 3.4.3 Doma¨nenwandwiderstand (DWR) Der DWR-Effekt (engl. Domain Wall Resistance) beschreibt die A¨nderung des Ge- samtwiderstands durch Streuung von Elektronen an Doma¨nenwa¨nden zwischen unter- schiedlich magnetisierten Bereichen [KYR01, Mar05]. In den vergangenen Jahren wurden viele verschiedene ferromagnetische Systeme unter- sucht, bei denen ein Doma¨nenwandwiderstand nachgewiesen werden konnte. Die Expe- rimente fu¨hrten jedoch zu widerspru¨chlichen Beobachtungen, bei denen die Doma¨nen- wa¨nde entweder den Widerstand erho¨hten (positiver DWR [GAO96, LZ97, RCB99, VSW00, DWA02, BBV05, HBL06, VHT09, HSR09]) oder erniedrigten (negativer DWR [VF93, TF97, RYZ98]). Eine Schwierigkeit in der Bestimmung des DWR ergibt sich durch die Anwesenheit wei- terer Magnetowiderstandseffekte. In der Regel treten diese gleichzeitig auf und u¨berla- gern sich. Eine eindeutige Separation ist ha¨ufig nicht mo¨glich. Insbesondere der AMR- Effekt muss beachtet werden, da durch die Rotation der Magnetisierung - entweder bei der Ummagnetisierung oder innerhalb der Doma¨nenwand - AMR-Beitra¨ge entstehen ko¨nnen. Bei NE´EL-Wa¨nden (vgl. Abb. 3.6b) tritt dies z.B. immer auf, da die Rotation der Magnetisierung in der Ebene stattfindet und dadurch innerhalb der Doma¨nenwand zu einer A¨nderung des Winkels zwischen Magnetisierung und Strom fu¨hrt. Bei die- sem Wandtyp ist es grundsa¨tzlich nicht mo¨glich ein Probendesign zu entwickeln, bei dem der AMR-Effekt vermieden werden kann. Im Fall von BLOCH-Wa¨nden (vgl. Abb. 3.6a) dreht die Magnetisierung aus der Ebene heraus. Bei einer geschickten Wahl der Probengeometrie kann unter Umsta¨nden der Winkel zwischen der Magnetisierung und der Stromrichtung unvera¨ndert bleiben, wodurch kein AMR-Effekt auftritt. Dies wu¨rde eine direkte und einfache Bestimmung des Doma¨nenwandwiderstands ermo¨glichen. Bei Materialien mit geringer Anisotropie (z.B. Permalloy) ist der intrinsische Doma¨- nenwandwiderstand nur schwer detektierbar, da der AMR-Effekt innerhalb der Doma¨- nenwand sehr groß ist. Zur Bestimmung des intrinsischen Doma¨nenwandwiderstands ist es demnach wichtig, dass die Doma¨nenwa¨nde mo¨glichst klein und die Anisotropie mo¨glichst groß ist. Der positive DWR wurde von Levy et al. analog zum GMR-Effekt durch spin- abha¨ngige Potentiale und Streuquerschnitte beschrieben, d.h. fu¨r Majorita¨ts- und Mi- norita¨tsladungstra¨ger unterschiedliche Potentiale und Relaxationszeiten [LZ97]. Bei di- cken Doma¨nenwa¨nden ist der Elektronenspin stets parallel zur Magnetisierung, da er der o¨rtlichen A¨nderung der Magnetisierung leicht folgen kann, wodurch kein DWR- Effekt auftritt. Bei schmalen Doma¨nenwa¨nden findet diese A¨nderung jedoch wesentlich schneller statt, so dass der Spin nicht mehr folgen kann und zum Minorita¨tselektron wird. Wie beim GMR resultiert dies in einer Widerstandserho¨hung. Die beiden Spin- kana¨le werden durch die Streuung an Doma¨nenwa¨nden gemischt (Spin-Mixing), da die 49 3. Theoretische Grundlagen Elektronen vom Majorita¨tselektron zum Minorita¨tselektron werden (und umgekehrt). Dieser additive Widerstandsbeitrag ist allerdings vom spezifischen Widerstand der bei- den Spin-Kana¨le abha¨ngig. Beim DWR muss zusa¨tzlich zwischen zwei verschiedenen Konfigurationen unterschieden werden, da sich dadurch unterschiedliche Widerstands- beitra¨ge ergeben, je nachdem ob der Strom parallel zur Doma¨nenwand (CIW = current in wall 8) oder senkrecht dazu (CPW = current perpendicular to wall 8) verla¨uft. Fu¨r den parallelen Fall kann der Beitrag RCIW berechnet werden zu [LZ97] RCIW ≡ ρCIW − ρ0 ρ0 = ξ2 5 (ρ↑0 − ρ↓0)2 ρ↑0ρ ↓ 0 (3.48) und bei der senkrechten Geometrie (CPW) gilt fu¨r den Widerstandsbeitrag [LZ97] RCPW ≡ ρCPW − ρ0 ρ0 = ξ2 5 (ρ↑0 − ρ↓0)2 ρ↑0ρ ↓ 0  3 + 10 √ ρ↑0ρ ↓ 0 ρ↑0 + ρ ↓ 0   (3.49) = RCIW ·  3 + 10 √ ρ↑0ρ ↓ 0 ρ↑0 + ρ ↓ 0   . (3.50) Hierbei bezeichnen ρ↑0 und ρ ↓ 0 die spezifischen Widersta¨nde des jeweiligen Spinkanals im Ferromagneten. Ohne Existenz von Doma¨nenwa¨nden sind sie identisch (ρ↑0 = ρ ↓ 0), so dass man keine Widerstandserho¨hung erha¨lt. Der Parameter ξ = π~ 2kF 4mEADW besteht aus der Austauschenergie EA, dem Fermi-Wellenvektor kF und der Doma¨nenwand- breite DW und ist ein Maß fu¨r die Nicht-Adiabatizita¨t der Streuung der Elektronen an der Doma¨nenwand. Er beschreibt den Zusammenhang zwischen dem Widerstand und der Breite der Doma¨nenwand. Physikalisch betrachtet ist der Parameter ξ eine La¨ngenskala, die das Verha¨ltnis von Spinpra¨zessionsla¨nge im Austauschfeld zur Doma¨- nenwandbreite angibt [KYR01]. Nach den Gleichungen (3.48)-(3.50) ha¨ngen die Widerstandsbeitra¨ge RCIW und RCPW quadratisch von dem Parameter ξ und damit von der reziproken Doma¨nenwandbreite 1/DW ab. Daraus resultiert, dass der Doma¨nenwandwiderstand gro¨ßer wird, je schma- ler die Doma¨nenwand ist. Der negative DWR wurde von Tatara et al. mithilfe der Linear-Response-Theorie beschrieben [TF97, TF98]. Doma¨nenwa¨nde sto¨ren die Phasenkoha¨renz der Elektronen und ergeben eine Dekoha¨renz der Elektronenwellen. Dies fu¨hrt zu einer sta¨rkeren Loka- lisierung der Elektronen und dominiert u¨ber dem Boltzmann-Widerstand, wodurch sich der Widerstand der Leiterbahn verringert. Aufgrund der Anwesenheit von Doma¨- nenwa¨nden ergibt sich daher eine Erniedrigung des Widerstands. 8Analog zum GMR-Effekt: CIP = current in plane bzw. CPP = current perpendicular to plane. 50 3.4. Spinabha¨ngiger Transport von Ladungen - XMR-Effekte Im Vergleich zwischen Theorie und Experiment muss allerdings beachtet werden, dass bei Berechnungen nur der DWR innerhalb der Doma¨nenwand bestimmt wird, wa¨h- rend in der Realita¨t durch die Kontaktierung von Mess-Spitze zur Probe ein gro¨ßerer homogen magnetisierter Bereich mitgemessen wird. Die experimentell ermittelte Wi- derstandsa¨nderung wird dadurch wesentlich kleiner. Zur Korrektur muss der gemessene Wert mit dem Verha¨ltnis der Doma¨nenwandbreite zur Leiterbahnla¨nge skaliert werden [HBL06]. Außerdem mu¨ssen die Deckschicht der Probe und weitere elektrisch leitfa¨hige Schichten beru¨cksichtigt werden, da hieru¨ber ebenfalls Elektronen fließen. Eine interessante und in der Literatur bisher unbekannte Variante fu¨r die Untersu- chung des Doma¨nenwandwiderstands ist die Herstellung ku¨nstlicher Doma¨nenwa¨nde durch den Helium-Ionenbeschuss. Wie in Kapitel 3.3.3 beschrieben, entstehen dadurch auf einer großen Fla¨che (bisher max. 30 x 30 mm) gleichma¨ßige Streifendoma¨nen mit alternierenden antiparallel magnetisierten Bereichen. Im Rahmen dieser Arbeit wurde sowohl die Herstellung dieser magnetischen Strukturen mit Hinblick auf die Doma¨nen- wandbreite als auch der Widerstand an diesen ku¨nstlichen Doma¨nen untersucht. Die Ergebnisse sind in den folgenden Kapiteln beschrieben. 51 4 Physikalische Methoden und Messverfahren In diesem Kapitel werden die verwendeten Gera¨te und Verfahren vorgestellt und be- schrieben. Hierbei handelt es sich um die Sputteranlage zur Herstellung der Proben (4.1), die magnetischen Charakterisierungsmethoden MOKE (4.2) und VSM (4.3), die Ionenstrahlanlage zur Modifikation des Exchange-Bias-Effekts (4.4), das Rasterkraft- bzw. Magnetkraftmikroskop zur Charakterisierung der Probenoberfla¨che und der mag- netischen Strukturen in der Probe (4.5), dem Messaufbau zur Bestimmung des mag- netischen Widerstandseffekts (4.6), und dem PEEM (4.8) fu¨r die magnetische Cha- rakterisierung mit polarisierten elektromagnetischen Wellen. 4.1 Sputteranlage (Kathodenzersta¨ubung) Die Sputterdepositionsanlagen Z400-1 und Z400-2 von Leybold-Heraeus wurden nach la¨ngerer Außerbetriebsetzung im Rahmen meiner Diplomarbeit wieder in Betrieb ge- nommen und dabei z.T. umfangreich modifiziert und repariert [Sch08]. Fu¨r die Herstel- lung der im Rahmen dieser Doktorarbeit verwendeten Proben wurde ausschließlich die Anlage Z400-1 (mit Schleuse) eingesetzt. Da in dieser Zeit an dieser Anlage nur margi- nale Vera¨nderungen vorgenommen wurden, wird an dieser Stelle auf eine umfangreiche Beschreibung verzichtet und auf meine Diplomarbeit [Sch08] verwiesen. Im Folgenden soll der Prozess nur kurz erla¨utert werden. Bei der Kathodenzersta¨ubung werden Ar+-Ionen aus einer Plasmaentladung auf die Kathode beschleunigt, wodurch Atome aus der Festko¨rperoberfla¨che herausgeschlagen (zersta¨ubt) werden. Es handelt sich daher um einen ballistischen Prozess. Die abge- tragenen Atome sublimieren anschließend in der Umgebung der Kathode auf einem Substrat. Auf diese Weise lassen sich du¨nne Schichten mit einer Dicke von wenigen Nanometern herstellen. Die Proben werden z.T. im Magnetfeld gesputtert, so dass auf- grund ihrer Herstellungsbedingungen bereits eine unidirektionale Anisotropie induziert wird (vgl. Kapitel 3.1.1). Das Hochfrequenz-Sputtern (HF-Sputtern) ist eine Methode zur Deposition du¨n- ner Schichten sowohl aus elektrisch leitfa¨higen als auch nichtleitenden Materialien [Fre95, KR95]. Im Gegensatz zur DC-Anordnung, bei der eine konstante Gleichspan- nung zwischen Target (Kathode) und Substrat (Anode) zur Zu¨ndung des Ar-Plasmas 53 4. Physikalische Methoden und Messverfahren angelegt wird, wird beim HF-Sputtern eine hochfrequente Spannung mit einer Frequenz von 13,56 MHz1 u¨ber einen Kondensator auf das Target geleitet. Das Substrat und der Rezipient liegen dabei auf Masse. Aufgrund des Radiofrequenzbereichs ist auch der Name Radiofrequenz-Sputtern (RF-Sputtern) weit verbreitet. Das Schema des HF-Sputterns ist in Abb. 4.1 dargestellt. Abbildung 4.1: Schematische Darstellung der HF-Anordnung beim Sputterpro- zess. Durch eine Wechselspannung von 13,56 MHz bewegen sich die Plasma- Elektronen schneller als die Plasma-Ionen, wodurch sich die Kathode negativ auf- la¨dt. Die positiven Ionen bombardieren die Kathode und die herausgeschlagenen Atome werden in du¨nnen Schichten auf dem Substrat abgeschieden. Im hochfrequenten elektrischen Wechselfeld wird zwischen den Elektroden eine Gas- entladung gezu¨ndet. Die Plasma-Elektronen haben eine erheblich kleinere Masse und Ausdehnung als die Ar+-Ionen, weshalb sie sich im Plasma schneller bewegen als die Ionen (vgl. Anhang B.1). Dadurch ko¨nnen die Ionen der schnellen Variation der Span- nung nicht folgen und es erreichen mehr Elektronen in einer positiven Halbwelle das Target als Ionen in einer negativen Halbwelle. Da das Target durch den Kondensator elektrisch isoliert ist, ko¨nnen die Elektronen nicht abgeleitet werden und das Target la¨dt sich negativ auf2. Das Substrat liegt jedoch auf Masse, so dass die Elektronen dort in einer negativen Halbwelle sofort abfließen ko¨nnen. Zwischen dem quasineutra- len Plasma und der negativen Kathode stellt sich ein Gleichspannungspotential ein, bis ein Gleichgewicht zwischen Elektronen- und Ionenstrom herrscht. 1Die Industriefrequenz 13,56 MHz wurde offiziell von der Bundesnetzagentur fu¨r den Betrieb von Sputteranlagen und RFID-Funketiketten zugeteilt. 2Das HF-Sputtern basiert auf dem Prinzip, dass sich jede kapazitiv an das Plasma angekoppelte Elek- trode immer negativ aufla¨dt - unabha¨ngig von der elektrischen Leitfa¨higkeit des Targets. Dadurch ist die Beschichtung von isolierenden Materialien mo¨glich. 54 4.2. Magneto-optisches KERR-Effekt (MOKE) Magnetometer Dieses Potential wird Self-Bias-Gleichspannung oder DC-Potential UDC genannt: UDC ≈ Uhf0 + kBTe e0 . (4.1) Hierbei beschreibt Uhf0 die Amplitude der Wechselspannung, kB die Boltzmann- Konstante, Te die Temperatur der Elektronen und e0 die Elementarladung [KR95]. Die positiven Ionen ” sehen“ nur noch das negative DC-Potential am Target und bom- bardieren es wa¨hrend des gesamten Prozesses kontinuierlich. Die zersta¨ubten Atome und Fragmente werden auf dem gegenu¨berliegenden Substrat abgeschieden und bilden du¨nne Schichten. 4.2 Magneto-optisches KERR-Effekt (MOKE) Magnetometer Der schottische Physiker John Kerr entdeckte im Jahr 1876, dass der Polarisations- vektor von linear polarisiertem Licht eine Drehung erfa¨hrt, wenn es an der polierten Oberfla¨che eines magnetischen Materials reflektiert wird [Ker76, Ker77]. Klassisch be- trachtet wirkt bei diesem Effekt die Lorentz-Kraft auf die durch das elektrische Feld der einfallenden Strahlung zum Schwingen angeregten Elektronen in der Probe im ex- ternen Magnetfeld ~H. Die Polarisation des reflektierten Lichts erha¨lt eine zusa¨tzliche Komponente - die sogenannte Kerr-Amplitude - die senkrecht auf der Magnetisie- rungsrichtung der Probe und der Polarisationsrichtung des einfallenden Lichtstrahls steht. Der reflektierte Strahl erha¨lt dann eine elliptische Polarisation, da sich nach dem Huygens’schen Prinzip die urspru¨ngliche Polarisation des einfallenden Strahls und der durch die Lorentz-Kraft zusa¨tzlich erzeugte Polarisationsanteil u¨berlagern. Dieser Effekt wird magneto-optischer KERR-Effekt (MOKE) genannt und la¨sst sich sowohl fu¨r die Messung der Magnetisierung in Abha¨ngigkeit von einem externen Magnetfeld als auch zur Abbildung magnetischer Doma¨nen in einem Kerr-Mikroskop ausnutzen. In Analogie dazu wurde 30 Jahre fru¨her der Faraday-Effekt [Far46] ent- deckt, der den gleichen Effekt in Transmission beschreibt. Im Folgenden sollen die wesentlichen Grundlagen des magneto-optischen Kerr-Effekts und der Aufbau des Magnetometers kurz dargestellt werden. Ausfu¨hrliche Beschreibun- gen ko¨nnen [Par77, QB00, Mew02, Sch03, Wei04] entnommen werden. Theoretische Beschreibung Das dielektrische Gesetz, das die Auswirkungen a¨ußerer elektrischer Felder auf Materie beschreibt, kann mithilfe des Magnetisierungsvektors ~m und der komplexen material- 55 4. Physikalische Methoden und Messverfahren und wellenla¨ngenabha¨ngigen Voigt-Konstanten Q, die die magneto-optische Drehung der Polarisationsebene des Lichts beschreibt [HS09], ausgedru¨ckt werden als ~D = ǫˆ ~E − iǫˆQ~m× ~E. (4.2) Hierbei ist ~D die elektrische Flussdichte bzw. der induzierte Verschiebungsvektor, ǫˆ = ε0εr der dielektrische Tensor, der sich aus der Dielektrizita¨tskonstanten des Va- kuums ε0 und der relativen Permittivita¨t εr zusammensetzt, und ~E der elektrische Feldvektor. Das Kreuzprodukt entspricht der oben beschriebenen Lorentz-Kraft. Wenn die Pro- be nicht magnetisiert ist, also ~m = 0 gilt, wird das Kreuzprodukt ~m × ~E = 0 und es findet keine Drehung der Polarisation des Lichts statt. Bei magnetisierten Proben hingegen ist die Drehung der Polarisation durch Gleichung (4.2) quantitativ abha¨ngig vom Betrag der Magnetisierung. Der Polarisationszustand einer elektromagnetischen Welle kann mit ~E(~r, t) = ~E0 exp ( −i(ωt− ~k~r) ) (4.3) beschrieben werden. Die Amplitude ~E0 ist komplex und setzt sich aus den Maximal- amplituden E0,x und E0,y und einer Phasenverschiebung δφ zwischen ~Ex(t) und ~Ey(t) zusammen: ~E0 =   E0,xE0,y · eiδφ 0   . (4.4) Abbildung 4.2 zeigt eine schematische Darstellung einer Polarisationsellipse nach Re- flektion von einer magnetischen Oberfla¨che, die sich in z-Richtung ausbreitet und dessen Feldvektor ~E(z, t) in der x-y-Ebene schwingt. Die Ellipse kann mit Hilfe des Azimut- winkels ΘK und des Elliptizita¨tswinkels ηK = ± arctan ( b a ) beschrieben werden durch E0,y E0,x = tanΘK + i tan ηK 1− i tanΘK tan ηK ≈ ΘK + iηK =: ΦK. (4.5) Die Na¨herung gilt bei kleinen Winkeln fu¨r Azimut und Elliptizita¨t und ist im Fall magneto-optischer Effekte gerechtfertigt [AB99]. Aus diesen beiden Winkeln wird der komplexe Kerr-Winkel ΦK definiert, der ein Maß fu¨r die Magnetisierung der Probe darstellt. Da ΦK durch Gl. (4.5) aus dem Verha¨ltnis der Polarisationskomponenten er- mittelt wird, kann zwar die Magnetisierungsrichtung und eine relative Magnetisierung berechnet und damit eine Hysteresekurve erstellt, aber nicht die absolute Magnetisie- rung bestimmt werden. Bei Kerr-Magnetometern wird u¨blicherweise ein Laser als Lichtquelle eingesetzt. Der Vorteil liegt in der lateralen Auflo¨sung von 50-100 µm, wodurch kleine Bereiche lokal 56 4.2. Magneto-optisches KERR-Effekt (MOKE) Magnetometer eˆx eˆy a b ΘK ~E(z , t) E0,x E0,y ηK Abbildung 4.2: Schematische Darstellung der Polarisationsellipse einer sich in z- Richtung ausbreitenden Welle. Der Feldvektor ~E(t) durchla¨uft in der x-y-Ebene eine Ellipse mit dem Azimutwinkel ΘK und dem Elliptizita¨tswinkel ηK. vermessen werden ko¨nnen. Dies ergibt jedoch auch den Nachteil, dass die Magneti- sierung der gesamten Probe nicht ermittelt werden kann. Hierfu¨r eignet sich eher das VSM (siehe 4.3), da dort die Magnetisierung u¨ber die gesamte Probe gemittelt wird und keine lokalen Inhomogenita¨ten das Ergebnis beeinflussen. Außerdem ist mit dem VSM eine quantitative Charakterisierung der Proben mo¨glich. Ein weiterer Nachteil des Kerr-Magnetometers ist die begrenzte Eindringtiefe des Laserlichts, wodurch di- cke Schichtsysteme oder tiefer liegende Schichten nicht gemessen werden ko¨nnen. Auch fu¨r diesen Fall empfielt sich das VSM. Geometrien Beim magneto-optischen Kerr-Effekt unterscheidet man je nach Anordnung der Mag- netisierung zur Einfallsebene des Lichts zwischen dem longitudinalen, dem transversa- len und dem polaren Kerr-Effekt (siehe Abb. 4.3). Zusa¨tzlich muss fu¨r jede MOKE- Geometrie die Polarisation des einfallenden Lichts beru¨cksichtigt werden. Hierbei wird zwischen p-polarisiertem ( ~E liegt parallel zur Einfallsebene) und s-polarisiertem Licht ( ~E liegt senkrecht zur Einfallsebene) unterschieden. Longitudinaler KERR-Effekt: Beim longitudinalen magneto-optischenKerr-Effekt (L-MOKE) liegt die Richtung der Magnetisierung parallel zur Oberfla¨che und in der Einfallsebene des Lichts. Er bewirkt eine Drehung der Polarisationsebene des reflek- tierten Strahls. 57 4. Physikalische Methoden und Messverfahren Abbildung 4.3: Schematische Darstellung der Geometrien des magneto-optischen Kerr-Effekts. ~M bezeichnet die Magnetisierung der Probe (aus [Mew98]). Transversaler KERR-Effekt: Beim transversalen magneto-optischen Kerr-Effekt (T-MOKE) liegt die Richtung der Magnetisierung parallel zur Oberfla¨che und senkrecht zur Einfallsebene des Lichts. Aufgrund von Gleichung (4.2) gibt es bei s-polarisiertem Licht keine Wechselwirkung mit dem Magnetfeld, weil das Kreuzprodukt immer Null ist. Der transversale Kerr-Effekt tritt daher nur bei p-Polarisation des einfallenden Lichts auf. Er bewirkt eine A¨nderung in der Intensita¨t des reflektierten Strahls und keine Drehung der Polarisationsebene wie beim L-MOKE und P-MOKE. In der Arbeitsgruppe wurde ein neues Kerr-Magnetometer mit sowohl longitudinaler als auch transversaler Geometrie aufgebaut. Weitere Informationen u¨ber den Messauf- bau und den Effekt sind in [Gau11] zu finden. Polarer KERR-Effekt: Beim polaren magneto-optischen Kerr-Effekt (P-MOKE) liegt die Richtung der Magnetisierung senkrecht zur Oberfla¨che. Er bewirkt beim re- flektierten Strahl eine Drehung der Polarisationsebene und eine A¨nderung der Polari- sation von linear zu elliptisch. Diese Art des MOKE kommt z.B. in magneto-optischen Datentra¨gern zum Einsatz, da der Effekt in dieser Geometrie am Gro¨ßten ist und somit die erreichbare Datendichte maximal wird. Messaufbau des KERR-Magnetometers Das in dieser Arbeit verwendete Kerr-Magnetometer besitzt eine longitudinale Geo- metrie (L-MOKE) und wird mit s-polarisiertem Licht betrieben. Abb. 4.4 zeigt den schematischen Aufbau. Das durch den Laser bereits vorpolarisierte Licht (λ = 632,8 nm) wird mit dem Polarisator nochmals definiert in s-Richtung polarisiert und anschlie- ßend u¨ber ein Linsensystem auf die Probe fokussiert, so dass der Strahl auf der Probe einen Durchmesser von 50 µm besitzt. Das reflektierte Licht ist durch die magnetisierte Probe elliptisch polarisiert und trifft nach einem zweiten Linsensystem (identisch mit Linsensystem 1) auf einWollaston-Prisma3. Dieses teilt den Strahl in zwei senkrecht 3Ein Wollaston-Prisma besteht aus zwei doppelbrechenden Calcit-Prismen, die an der Unterseite zusammengekittet sind. Die optischen Achsen der zwei rechtwinkligen Dreiecke stehen senkrecht 58 4.2. Magneto-optisches KERR-Effekt (MOKE) Magnetometer Abbildung 4.4: Schematische Darstellung des Kerr-Magnetometers in L-MOKE- Geometrie. Der Strahlengang ist rot dargestellt. zueinander polarisierte Strahlen auf, die durch eine weitere Linse auf zwei Fotodioden am Differenzversta¨rker fokussiert werden. Der Detektor bildet aus den beiden Teil- strahlen ein Differenzsignal und gibt es an den Computer weiter. Dieses Signal ist proportional zur Magnetisierung der untersuchten Probe. Der Probentisch ist automatisch in x- und y-Richtung verschiebbar, wodurch eine au- tomatisierte Rasterung der Probe mo¨glich ist und ein a¨hnliches Bild wie beim Kerr- Mikroskop entsteht (siehe Abschnitte Software-Steuerung: Looper v2.9 und KERR-Mikroskop). Zusa¨tzlich ist eine manuelle Ho¨henverstellung in z-Richtung mo¨g- lich und der Probentisch kann manuell 360◦ um die z-Achse rotiert werden. U¨ber vier Schrauben ist die Verkippung des gesamten Probentisches mo¨glich, um den reflektier- ten Strahl auf das zweite Linsensystem auszurichten. Der Magnet ermo¨glicht Felder bis maximal 200 kA/m [2500 Oe]. Der vollsta¨ndige Messaufbau einschließlich der verwendeten Komponenten und Typen- bezeichnungen kann [Sch03, Wei04, Sch08] entnommen werden. Software-Steuerung: Looper v2.9 Die Software-Steuerung Looper v2.3 wurde vor einigen Jahren in der Arbeitsgrup- pe auf Basis von LabVIEW 7 Express [LV03] programmiert [Wei04]. Aufgrund neuer Anforderungen und baulicher Erweiterungen des L-MOKE musste die Software eben- falls um neue Funktionen erweitert werden. Da die Programmierung der alten Version des Loopers auf Warteschleifen basierte und dadurch wesentlich langsamer im Betrieb aufeinander, wodurch das Licht in zwei polarisierten Strahlen aus dem Prisma austritt [BS93]. 59 4. Physikalische Methoden und Messverfahren war, wurde die Software vollsta¨ndig neu programmiert und die programmiertechnische Umsetzung wesentlich verbessert. Als Programmiersprache fu¨r den neuen Looper v2.9 wurde die aktuelle Version LabVIEW v8.6.1 [LV08] eingesetzt. Im Rahmen der Neuprogrammierung wurden folgende Neuerungen in der Software vor- genommen, wobei die Grundfunktionen zum gro¨ßten Teil unvera¨ndert blieben: • Ersetzen der Warteschleifen (while-Schleifen) durch ereignisbasierte Programmstruktur fu¨r eine bessere Performance: Bei einer Programmie- rung mit Warteschleifen la¨uft das Programm sta¨ndig mit Computer- Geschwindigkeit durch diese Warteschleifen, bis eine Eingabe durch den Nut- zer erfolgt. Dies fu¨hrt zu einer hohen Auslastung des Systems, da das Programm kontinuierlich den Zustand der Benutzeroberfla¨che abfragt und damit aktiv im Vordergrund la¨uft. Im Gegensatz dazu wird die Anwendung bei der ereignisba- sierten Programmstruktur nicht aktiv ausgefu¨hrt, sondern befindet sich in einer Art Sleep-Modus, solange keine Eingabe (z.B. Dru¨cken eines Buttons) erfolgt. Das System ist dadurch wesentlich geringer ausgelastet und das User-Interface nicht sta¨ndig gelockt. Ein weiterer Vorteil ist die mo¨gliche Parallelisierbarkeit verschiedener Prozesse oder Anwendungen. • Wechsel des Hardware-Treibers: Durch den Einsatz der neuen Hardware- Schnittstelle DAQmx™ ist eine ho¨here Messgeschwindigkeit mo¨glich. • A¨nderungen in der Programmstruktur: Die Programmstruktur wurde va- riabler gestaltet, um z.B. arbitra¨re Scanmodi zu realisieren. • Neues Layout: Die fu¨r die Messung wichtigen Anzeigen befinden sich nun im Vordergrund. Die Einstellungen fu¨r den x-y-Verschiebetisch und die Konfigurati- on der Hardware (u.a. fu¨r die DAQ-Kana¨le, den Verschiebetisch, Kalibrierung des Gaußmeters) wurden auf andere Registerseiten in den Hintergrund verschoben. • Ansteuerung der beiden Schrittmotoren: Eine Probe kann dadurch auto- matisiert in x- und y-Richtung abgerastert werden (sogenannes Raster-MOKE, Beispiel siehe Abb. 4.5). Im Rahmen eines Schu¨lerpraktikums wurde die neue Software eingesetzt, um eine Pro- be auf einer Fla¨che von 10 x 10 mm2 mit dem Raster-MOKE zu charakterisieren. Diese wurde zuvor in verschiedenen Feldern mit unterschiedlichen Ionendosen beschossen. Das Ergebnis ist in Abb. 4.5 bei unterschiedlichen Magnetfeldern dargestellt. Durch die Verwendung unterschiedlicher Ionendosen besitzen die 9 Bereiche unterschiedliche Werte fu¨r das EB-Feld. Beim Durchfahren des externen Magnetfelds finden die Um- magnetisierungen und damit die Farbwechsel zu unterschiedlichen Zeiten statt. 60 4.2. Magneto-optisches KERR-Effekt (MOKE) Magnetometer Abbildung 4.5: Beispiel-Ergebnisse einer Raster-MOKE-Messung: Nach Beschuss mit unterschiedlichen Ionendosen (jeweils 2x2 mm2) wurde eine Probe bei festen Magnetfeld auf einer Fla¨che von 10x10 mm2 mit einer Auflo¨sung von 100x100 Mess- punkten mit dem L-MOKE abgerastert und die Einzelmessungen zu einem 2D-Bild zusammengefasst. Das externe Magnetfeld ist jeweils angegeben. Es ist deutlich zu erkennen, dass die Felder bei unterschiedlichen Magnetfeldern ummagnetisieren. 61 4. Physikalische Methoden und Messverfahren KERR-Mikroskop Der Kerr-Effekt kann auch in Verbindung mit einem optischen Mikroskop genutzt werden, um zweidimensionale Bilder der Doma¨nenstrukturen abzubilden [HS09]. Wie beim Kerr-Magnetometer muss das Licht mit einem Polarisator linear polarisiert und nach Reflektion an der Probe mit einem Analysator im Strahlengang des Mikroskops auf seine Kerr-Drehung analysiert werden. Abha¨ngig von dem verwendeten Messauf- bau ist die Auflo¨sung i.d.R. auf 2 µm begrenzt. Hochauflo¨sende verzerrungsfreie Mi- kroskope mit großen Aperturblenden und z.T. speziellen Geometrien ko¨nnen sogar magnetische Strukturen bis zu 300 nm auflo¨sen. Die Beschra¨nkung liegt dann nur noch bei der Beugungsgrenze des Lichts [HS09]. Als Lichtquelle wird meist eine Hochdruck- Quecksilberdampflampe unter Einsatz spezieller Farbfilter fu¨r die gru¨nen und gelben Quecksilberlinien verwendet. Wegen der kurzen Lebensdauer der Lichtbogenlampen werden heutzutage auch gru¨n/gelbe oder blaue Diodenlaser eingesetzt, die mit einer stabilisierten Ausgangsleitung im Pulsmodus (z.B. fu¨r Stroboskop-Mikroskopie) betrie- ben werden ko¨nnen. Um den Einfluss nichtmagnetischer Signale auszuschließen und den Kontrast zu versta¨rken, wird oftmals eine Aufnahme der Probe in Sa¨ttigung ohne Doma¨nenstruktur vom gemessenen Bild des Magnetisierungszustands abgezogen. 4.3 Vibrationsmagnetometer (VSM) Das Vibrationsmagnetometer (VSM, engl. Vibrating Sample Magnetometer) wurde 1956 von Simon Foner entwickelt [Fon56, Fon59, Fon85, Fon96] und zum Patent angemeldet [Fon60]. Mit diesem Gera¨t kann die Magnetisierung einer Probe in Ab- ha¨ngigkeit vom externen Magnetfeld bestimmt werden. Im Gegensatz zum MOKE, bei dem nur ein kleiner Bereich der Probe untersucht wird, handelt es sich beim VSM um ein integrales Messverfahren, bei dem die gesamte Probenmagnetisierung zum Signal beitra¨gt. Das Messverfahren beruht auf der Messung einer durch bewegte Magnetfelder indu- zierten Spulenspannung Uind. Den Zusammenhang mit dem magnetischen Fluss Φ be- schreibt das Faraday’sche Induktionsgesetz [Zor99] Uind = − d dt ∫ ~B · d ~A = −∂Φ ∂t . (4.6) ~B ist das Magnetfeld der Probe und ~A die von dem Leiter eingeschlossene Fla¨che. U¨ber das Prinzip der Reziprozita¨t ist der magnetische Fluss Φ mit dem magnetischen Moment ~µ, dem Feld ~B und dem Strom I verknu¨pft [Mal66, ZF82, ZF91]: ~B · ~µ = I · Φ. (4.7) 62 4.3. Vibrationsmagnetometer (VSM) Fu¨r ein mit der Geschwindigkeit v(t) bewegtes magnetische Moment ~µ ergibt sich aus Gl. (4.6) und (4.7) die induzierte Spannung [ZF82, ZF91] Uind(t) = −dΦ dt = ~∇ ( ~B(~r) I · ~µ ) · ~v(t) = ~µGˆ(~r)~v(t). (4.8) Bei der Gera¨tefunktion Gˆ(~r) handelt es sich um einen 3×3-wertigen Tensor, der die Oszillationsrichtung und die Magnetisierungsrichtung der Probe entha¨lt. Fu¨r eine fi- xierte Schwingungsrichtung und Ausrichtung des magnetischen Moments ergibt sich fu¨r Gˆ(~r) eine skalare Funktion und Gleichung (4.8) kann je nach Geometrie des VSM entsprechend entwickelt werden. Abbildung 4.6: Schematische Darstellung des Vibrationsmagnetometers (VSM) mit den wichtigsten Komponenten. Abbildung 4.6 zeigt schematisch den Aufbau des VSM. Ein Glasstab (grau) wird durch die Membran eines Lautsprechers (braun) mit einer Frequenz von 32 Hz zur Oszilla- tion angeregt. Auf der anderen Seite des Glasstabs ist die Probe (gelb) durch einen schwachen Unterdruck einer Vakuumpumpe fixiert. Zwischen dem Glasstab und der Lautsprecher-Membran befindet sich eine Referenzspule (gru¨n), in der durch einen oszil- lierenden Permanentmagneten die Schwingungsfrequenz des Glasstabs ermittelt wird. Der große elektrisch steuerbare Magnet (blau) erzeugt das fu¨r die Messung notwendige externe Magnetfeld (max. ±800 kA/m [10.000 Oe] [Pae02]), das mit einer Hall-Sonde (rot) gemessen wird. Zur Detektierung der in den Proben erzeugten Magnetisierung be- finden sich direkt vor den Polschuhen des Magneten auf jeder Seite zwei Pickup-Spulen (schwarz schraffiert), in denen durch die Vibration der Probe eine kleine zur Mag- netisierung proportionale Wechselspannung mit der Frequenz der Probenschwingung induziert wird. Das externe Magnetfeld hat keinen Einfluss auf die Spulenspannung, da es zeitlich konstant ist. Das Signal der Pickup-Spulen und der Referenzspule wird 63 4. Physikalische Methoden und Messverfahren u¨ber einen Lock-In-Versta¨rker gemessen, wodurch auch sehr geringe Spannungen bis zu 5 · 10−8 V aufgelo¨st werden ko¨nnen. Dadurch sind magnetische Momente bis zu 10−8 Am2 messbar [Zor99]. Die Messsoftware wurde in [Kra03] entwickelt und ist dort ausfu¨hrlich beschrieben. Der Vorteil des VSM gegenu¨ber dem L-MOKE liegt in der Mo¨glichkeit, auch Proben mit tieferen magnetischen Schichten oder Proben mit Oberfla¨chenbeschichtungen wie z.B. Fotolack charakterisieren zu ko¨nnen, die mit dem Laser-Spot des L-MOKE nicht erreicht werden ko¨nnen. Außerdem sind mit dem VSM temperaturabha¨ngige Messun- gen im Bereich von 130 bis 600 K in einem konstanten Stickstoffstrom mo¨glich. Das Gas wird durch thermische Verdampfung aus flu¨ssigem Stickstoff erzeugt und anschlie- ßend mit einem Heizelement und einer PID-Temperaturregelung auf die gewu¨nschte Temperatur erhitzt. 4.4 Ionenstrahlanlage (ISA) Das in Kapitel 3.3 beschiebene IBMP-Verfahren wird mit einer in der Arbeitsgrup- pe aufgebauten Ionenstrahlanlage durchgefu¨hrt. Bei den Experimenten dieser Arbeit wurde fast ausschließlich die Ionenstrahlanlage Nr. 1 (von drei vorhandenen Anlagen) eingesetzt4. Der schematische Aufbau ist in Abb. 4.7 zu sehen. Sie besteht aus vier zentralen Komponenten: einer Ionenquelle (gru¨n), einer ionenoptischen Bank (orange, magenta), einer Streulichtblende (gelb) und dem Probentisch (blau). Der Ionenstrahl ist in magenta eingezeichnet. Die Helium-Ionen werden bei einem Basisdruck von 2 · 10−6 mbar in einer Penning- Ionenquelle erzeugt [Mar84]. Dabei handelt es sich um einen Tantal-Zylinder, in den Helium-Gas u¨ber einen Flussregler geleitet wird. Innerhalb des Quellvolumens wird durch Anlegen einer regelbaren Hochspannung an zwei Tantal-Elektroden ein elektri- sches Feld erzeugt und dadurch ein Plasma gezu¨ndet. Ein regelbares Magnetfeld zwingt die im Plasma vorhandenen Elektronen auf eine Kreisbahn und damit zu einem la¨ngeren Aufenthalt innerhalb der Quelle, so dass mehr ionisierende Sto¨ße mit den Heliumato- men erfolgen als bei einer direkten Flugbahn zur Anode. Die gesamte Quelle wird auf ein Grundpotential von +10 kV gelegt, wodurch der auf Erdpotential liegende Probentisch ein wesentlich negativeres Potential besitzt. Mit Hilfe dieses elektrischen Felds zwischen Quelle und Probentisch werden die geladenen He- liumionen aus der Quelle abgesaugt und entlang der ionenoptischen Achse zur Probe beschleunigt. Die Fokussierung des Ionenstrahls erfolgt wa¨hrendessen mit einer elektro- statischen Einzellinse. Auf dem weiteren Weg befindet sich vor der Probe eine Streu- lichtblende, durch die der Ionenstrahl auf die beno¨tigte Form zurechtgeschnitten wird. 4Die Ionenstrahlanlage 3 ist in der Publikation [LEE12] ausfu¨hrlich beschrieben. 64 4.4. Ionenstrahlanlage (ISA) Abbildung 4.7: Schematische Darstellung der Ionenstrahlanlage 1. 65 4. Physikalische Methoden und Messverfahren Typischerweise wird hierbei eine quadratische Blende mit einer Kantenla¨nge von 2 mm eingesetzt. Zur Messung des Ionenstroms befindet sich hinter der Blende ein pneuma- tisch ein- und ausfahrbarer Faraday-Cup mit Repellerblende. Der Probenhalter ist auf einem schrittmotorgesteuerten Verschiebetisch montiert, durch den die Probe automatisiert in x- und y-Richtung bewegt werden kann. Zusa¨tzlich kann der Tisch manuell verkippt, gedreht und in z-Richtung verstellt werden. Das Magnet- feld wa¨hrend des Beschusses kann entweder durch einen auf Probenho¨he liegenden Elektromagneten5 (max. 22,9 kA/m [287 Oe] [Bur11]) erzeugt werden oder durch Ein- satz eines herausnehmbaren Probenhalters mit zwei integrierten Permanentmagneten (67,2 kA/m [840 Oe]). Zur Programmierung des zu beschießenden Bereichs kann durch eine Blenden-/Spiegel- Kombination Licht in den Strahlengang eingekoppelt werden, das denselben Weg bis zur Probe zuru¨cklegt wie der Ionenstrahl. Dadurch kann der Beschuss der Probe im Vorhinein detailliert simuliert werden. Eine ausfu¨hrlichere Beschreibung der Anlage inkl. der verbauten Komponenten kann [Kru02, Jun03, Eng04, Sch08, Len09] entnommen werden. 4.5 Rasterkraft-/Magnetkraft-Mikroskop (AFM/ MFM) Mit dem Rasterkraftmikroskop (AFM, engl. Atomic Force Microscope) kann die Topographie einer Probe durch Abrastern der Oberfla¨che mit einer feinen Spitze ermit- telt werden. Diese Spitze befindet sich am Ende einer Art Blattfeder, die sich abha¨ngig von der Probenoberfla¨che elastisch durchbiegt. Die im Nanometerbereich kleinen Aus- lenkungen ko¨nnen detektiert und anschließend mit einem Computer graphisch darge- stellt werden. Mit Hilfe des AFM ist ein schneller Zugang zu einem großen Bereich von Oberfla¨cheneigenschaften mit einer gleichzeitig hohen Ortsauflo¨sung im (idealerweise) atomaren Bereich mo¨glich. Es handelt sich um eine zersto¨rungsfreie Messmethode, wel- che sowohl an Luft, in Vakuum als auch in Flu¨ssigkeiten durchgefu¨hrt werden kann. Wird die Spitze mit einem ferromagnetischen Material beschichtet, ko¨nnen auch mag- netische Eigenschaften oder Strukturen unabha¨ngig von der Topographie untersucht werden. Dieses Gera¨t wird als Magnetkraftmikroskop (MFM, engl. Magnetic For- ce Microscope) bezeichnet. 5Die Ionenstrahlanlage 1 besitzt noch ein in-situ L-MOKE, fu¨r den ein regelbares Magnetfeld not- wendig ist. 66 4.5. Rasterkraft-/Magnetkraft-Mikroskop (AFM/ MFM) Abbildung 4.8: Schematische Darstellung der Funktionsweise eines AFM im (a) contact mode und (b) non-contact mode (nach [SIS07]) Rasterkraftmikroskop (AFM) Das Rasterkraftmikroskop (AFM) wurde 1986 von Gerd Binnig6, Calvin Quate und Christoph Gerber [BQG86] auf Basis des Rastertunnelmikroskops6 [BRG82] entwickelt. Bei der Messung wird eine an einen Biegebalken (engl. cantilever) befestigte nanoskopisch kleine Nadel mit einer idealerweise monoatomaren Spitze zeilenweise in einem definierten Raster u¨ber die Oberfla¨che einer Probe gefu¨hrt. Dieser Vorgang wird als Scannen oder Rastern bezeichnet. Durch die Topographie der Probe biegt sich da- bei der Biegebalken unterschiedlich weit. Diese Verbiegung bzw. Auslenkung der Spitze kann mit einem Laserinterferometer detektiert werden und ist ein Maß fu¨r die wirkenden atomaren Kra¨fte zwischen der Spitze und der Oberfla¨che. Beim AFM muss zwischen zwei grundsa¨tzlichen Betriebsmodi unterschieden werden [Ohr02, DHL07, Bhu10]: Kontakt-Modus (engl. contact mode): In diesem Betriebsmodus befindet sich die Spitze in direktem Kontakt mit der Probenoberfla¨che (vgl. Abb. 4.8a). Die Spitze wird u¨ber die Probe gefu¨hrt und folgt dabei der Topographie. Ein Lasersystem detektiert die Auslenkung des Cantilevers und ermittelt dadurch den Topographieverlauf. Diese Messmethode ist relativ schnell und fu¨r glatte Oberfla¨chen geeignet. Die Spitze unter- liegt jedoch einem großen Verschleiß. Nicht-Kontakt-Modus (engl. non-contact mode, auch bekannt als resonant mode): Die Spitze befindet sich in diesem Betriebsmodus nicht in direktem Kontakt mit der Probe, sondern wird auf einen konstanten Abstand von wenigen 100 nm an die Probenoberfla¨che herangefahren und der Cantilever zu einer Schwingung im Bereich seiner Resonanzfrequenz ωR angeregt (vgl. Abb. 4.8b). Bei A¨nderung der Topogra- phie a¨ndert sich der Abstand zwischen Spitze und Probe und damit die Kraft auf die Spitze, was zu einer Verschiebung der Resonanzfrequenz fu¨hrt. Durch die automati- 6Gerd Binnig erhielt 1986 gemeinsam mit Heinrich Rohrer und Ernst Ruska den Nobelpreis fu¨r Physik fu¨r die Erfindung des Rastertunnelmikroskops. 67 4. Physikalische Methoden und Messverfahren Abbildung 4.9: Schematische Darstellung des Lennard-Jones-Potentials fu¨r die Nahfeldwechselwirkung zwischen Probe und AFM-Spitze. sierte Nachregelung des Abstands zur Probe ergibt sich das Topographiesignal. Dieser Betriebsmodus ist etwas langsamer als der contact mode, jedoch ko¨nnen unebene Ober- fla¨chen besser gemessen werden und der Spitzenverschleiß ist wesentlich geringer. Die Energie fu¨r diese Verbiegung und die Kraft zwischen der AFM-Spitze und der Probenoberfla¨che kann durch das Lennard-Jones-Potential fu¨r die Nahfeldwechsel- wirkung beschrieben werden (siehe Abb. 4.9) [Bhu10]: V (x) = − b x6 + a x12 , a, b > 0 (4.9) F (x) = −∂V ∂x = −6 b x7 + 12 a x13 . (4.10) Der erste Term (F ∝ −x−7) beschreibt die repulsiven (abstoßenden) Kra¨fte, die durch die Pauli-Abstoßung gegeben sind [Ohr02, DHL07, Bhu10]. Dieser Anteil ist wesent- lich kurzreichweitiger und wird fu¨r Messungen im contact mode verwendet. Der zweite Term (F ∝ x−13) beschreibt den attraktiven (anziehenden) Anteil, der hauptsa¨chlich durch die van der Waals-Wechselwirkung entsteht [Ohr02, DHL07, Bhu10]. Dies wird fu¨r die etwas gro¨ßeren Entfernungen beim non-contact mode ausgenutzt. Bei Anna¨herung der Spitze an die Probenoberfla¨che wirkt eine Kraft F auf den Can- tilever. Bei einer anziehenden Kraft wird der Cantilever ” weicher“, bei einer abstoßen- den Kraft wird er ” steifer“. Durch diese Vera¨nderungen der effektiven Federkonstante (= intrinsische Federkonstante K plus Kraftgradient F der Oberfla¨che) a¨ndern sich die Schwingungsamplitude A, die Resonanzfrequenz ωR und die Phase δ der Schwingung im Vergleich zur freien angeregten Schwingung. Diese A¨nderungen sind proportional zur 68 4.5. Rasterkraft-/Magnetkraft-Mikroskop (AFM/ MFM) A¨nderung des Kraftgradienten ∆F und damit abha¨ngig von der mittleren Entfernung x zur Probenoberfla¨che und dient zur Messung der Topographie: ∂ωR ∂F ∝ − ωR 2K ∆F (4.11) ∆A ∝ 1 K ∆FA0 (4.12) ∆δ ∝ ∆F K (4.13) Die ausfu¨hrliche Herleitung von (4.11) bis (4.13) kann z.B. [Bhu10, MWW87] entnom- men werden. Magnetkraftmikroskop (MFM) Das Magnetkraftmikroskop (MFM) stellt eine Variation des Rasterkraftmikroskops dar. Es handelt sich dabei um denselben Aufbau und dieselbe Art von Sonde (Can- tilever mit nanoskopischer Spitze), die Spitze ist jedoch mit einem ferromagnetischen Material beschichtet [HGH91]. Vor Beginn der Messung wird die Spitze durch ein ex- ternes Magnetfeld aufmagnetisiert (u¨blicherweise in z -Richtung), so dass sie ein ma- gnetisches Moment erha¨lt, das mit anderen magnetischen Oberfla¨chen wa¨hrend der Messung wechselwirken kann [HGH91]. Die Sonde wird auf mehrere 100 nm u¨ber der Probenoberfla¨che positioniert und wie beim AFM im non-contact mode in Schwingung versetzt. Je nach magnetischem Zustand der Probe erfa¨hrt die Spitze eine Kraftein- wirkung, wodurch die Schwingung beeinflusst wird. Im Gegensatz zum AFM resultiert die Krafteinwirkung nicht durch die Topographie sondern durch Streufeldgradienten der magnetisierten Probe. Dadurch ko¨nnen magnetische Strukturen sichtbar gemacht werden. Wird ein durch IBMP strukturiertes Exchange-Bias-Schichtsystem mit dem MFM in Remanenz charakterisiert, so ergibt sich fu¨r ein Streifenmuster ein wie in Abb. 4.10c und 4.10d dargestelltes Bild. An den Doma¨nengrenzen existieren besonders starke Streufeldgradienten, wodurch die Krafteinwirkung auf die Spitze sehr hoch ist. Abha¨n- gig von der Orientierung der Streufelder der Proben und des magnetischen Moments der Messspitze wird die Spitze entweder zur Probe hingezogen oder von ihr abgestoßen (siehe na¨chster Abschnitt MFM-Signal an Doma¨nenwa¨nden). Eine Untersuchung u¨ber den Einfluss der Verkippung der Spitzenmagnetisierung auf die MFM-Messung inner- halb externer Magnetfelder ist in [WKE08, Wei09] beschrieben. Um U¨berlagerungen der magnetischen Informationen mit der Topographie-Messung zu vermeiden, erfolgt die Messung pro Bildzeile in zwei Durchla¨ufen: zuna¨chst wird ei- ne Topographie-Messung im non-contact mode durchgefu¨hrt, um das Ho¨henprofil der Probe zu ermitteln. Anschließend wird dieses ermittelte Ho¨henprofil noch einmal abge- fahren, so dass bei der MFM-Messung der Abstand zur Probe konstant gehalten wird. Dadurch treten keine mechanischen Auslenkungen der Spitze durch die Topographie auf, sondern nur durch die je nach lokaler Feldsta¨rke unterschiedlich stark wirkenden 69 4. Physikalische Methoden und Messverfahren magnetischen Anziehungskra¨fte. Als weitere Maßnahme wird der Abstand zwischen Spitze und Probe bei der MFM-Messung gro¨ßer gewa¨hlt als beim AFM, da die wirken- den magnetostatischen Kra¨fte langreichweitiger sind und die van der Waals- und Pauli-Kra¨fte vernachla¨ssigt werden ko¨nnen7. Die Kraft der magnetostatischen Streufeldgradienten auf eine in z -Richtung magneti- sierte MFM-Spitze kann nach [RMG90, EKK04] beschrieben werden als Fz = µ0 ∫ V ( Mx ∂Hx ∂z +My ∂Hy ∂z +Mz ∂Hz ∂z ) dV (4.14) unter der Annahme, dass das Koerzitivfeld von Probe und Spitze HC > 8 kA/m [100 Oe] ist, damit die Messung weder die Probe noch die Spitze in ihren magnetischen Ei- genschaften vera¨ndert [Gom01]. Die eigentliche Messgro¨ße ist die A¨nderung des Kraft- gradienten ∇Fz = ∂Fz ∂z = µ0 ∫ V ( Mx ∂2Hx ∂2z +My ∂2Hy ∂z2 +Mz ∂2Hz ∂z2 ) dV. (4.15) Unter der weiteren Annahme, dass die Spitze wesentlich kleiner ist als die zu unter- suchenden magnetischen Strukturen und der Abstand zur Probe groß ist im Vergleich zu den Spitzendimensionen, kann die Spitze als ein punktfo¨rmiger magnetischer Dipol angenommen werden [Har89]. Dadurch vereinfacht sich Gl. (4.15) zu [EKK04] ∇Fz = ∂Fz ∂z = µ0 ( µx ∂2Hx ∂z2 + µy ∂2Hy ∂z2 + µz ∂2Hz ∂z2 ) (4.16) mit den karthesischen Komponenten des magnetischen Dipolmoments µx, µy und µz. MFM-Signal an Doma¨nenwa¨nden Das MFM ist besonders sensitiv auf magnetische Streufelder, die aus der Ebene her- auszeigen. Dadurch werden die Doma¨nenwa¨nde zwischen den ku¨nstlich erzeugten Do- ma¨nen sehr deutlich in den Messungen dargestellt. Diese Wa¨nde ko¨nnen vom Typ BLOCH-Wand oder NE´EL-Wand sein (Definition siehe Seite 27). In [Har99] wurden mithilfe mikromagnetischer Simulationen die MFM-Signale fu¨r die beiden Wandtypen berechnet. Entgegen der bisher weit verbreiteten Meinung kann man aber nicht aus ei- ner MFM-Messung mit Hilfe dieser Simulationen von [Har99] auf den Doma¨nenwandtyp schließen. Die angenommene Zuordnung, dass bei einem starken positiven/negativen Peak eine BLOCH-Wand existiere (Abb. 4.10a) und bei einem Zick-Zack-Signal ei- ne NE´EL-Wand vorliege (Abb. 4.10b), ist nicht zutreffend. Wie im weiteren Verlauf 7Die Reichweite der magnetischen Streufelder liegt im Mikrometerbereich. Nach derRugar-[RMG90] bzw. Finite-Elemente-Methode reduzieren sich z.B. bei head-to-head-Strukturen die Streufelder innerhalb von 1 µm auf die Ha¨lfte bzw. innerhalb 4 µm um eine Gro¨ßenordnung. 70 4.5. Rasterkraft-/Magnetkraft-Mikroskop (AFM/ MFM) Abbildung 4.10: Mikromagnetische Simulation des MFM-Signals nach [Har99]: (a) BLOCH- bzw. (b) NE´EL-Wand. Diese Zuordnung hat sich als falsch herausge- stellt. In (c) ist ein MFM-Bild mit zugeho¨rigem Profilschnitt eines EB-Systems mit head-to-head- und in (d) mit side-by-side-Geometrie abgebildet. dieser Arbeit beschrieben (siehe Kapitel 6) handelt es sich bei beiden magnetischen Doma¨nenstrukturen (head-to-head bzw. side-by-side) immer um NE´EL-Wa¨nde. Das unterschiedliche Signal an den Doma¨nenwa¨nden wird hingegen aufgrund des unter- schiedlichen Zustands der magnetischen Wandladungen erzeugt. Bei der head-to-head-Geometrie zeigen die Magnetisierungen direkt aufeinander, wo- durch viele magnetische Ladungen in der Wand existieren (monopolarer Ladungskon- trast) und damit besonders große Streufelder aus der Probenebene herauszeigen. Da die MFM-Spitze vor den Messungen an einem magnetischen Su¨dpol eines Permanent- magneten aufmagnetisiert wird, stellt sie selbst einen magnetischen Nordpol dar. Trifft die Spitze auf diese head-to-head-Geometrie, die durch die heraustretenen Streufelder ebenfalls einen magnetischen Nordpol darstellt, werden beide voneinander abgestoßen und das Signal erha¨lt einen starken positiven Peak (Abb. 4.10c, helle Linien). Trifft die Spitze auf eine tail-to-tail-Geometrie, die durch die hineingehenden Streufelder einen magnetischen Su¨dpol darstellt, werden beide zueinander angezogen und das Signal er- ha¨lt einen starken negativen Peak (Abb. 4.10c, dunkle Linien). Bei der side-by-side-Geometrie existiert innerhalb der Doma¨nenwand ein dipolarer La- dungskontrast mit sowohl positiven als auch negativen Ladungen (vgl. Abb. 6.3d). Dadurch entsteht ein Zick-Zack-Signal in der MFM-Messung (Abb. 4.10d). Es handelt sich bei allen im Rahmen dieser Arbeit hergestellten ku¨nstlichen Doma¨nen um NE´EL-Wa¨nde. BLOCH-Wa¨nde treten in diesen Schichtsystemen nicht auf. Eine ausfu¨hrlichere Beschreibung kann Kapitel 6.1 entnommen werden. 71 4. Physikalische Methoden und Messverfahren Messaufbau Das im Rahmen dieser Arbeit verwendete Gera¨t ist ein Kraftmikroskop Typ SIS Ste- reoscan der Firma Surface Imaging Systems GmbH (SIS). Die Rastersondeneinheit ULTRAObjective™ fu¨r AFM und MFM wurde anstelle eines Objektivs in einem Licht- mikroskop der Marke Zeiss Axiotech™ integriert. Dies erleichtert die Orientierung auf der Probe, da die zu untersuchende Stelle zuerst mit dem optischen Mikroskop gefunden und anschließend mit dem AFM/MFM charakterisiert werden kann. Die Probe liegt wa¨hrend der Messung auf einem Rastertisch, der zusammen mit einer Linearisierungs- und Scanelektronik fu¨r die Steuerung der Scanbewegung durch Piezoaktuatoren zu- sta¨ndig ist (Scanbereich max. 220× 220 µm2). Der Rastertisch steht auf einem aktiven Da¨mpfungssystem und zusa¨tzlich befindet sich der gesamte Aufbau in einer Schall- schutzkabine. Ein Piezokristall direkt an der Sondeneinheit sorgt fu¨r die erzwungene Schwingung des Cantilevers und eine Glasfaser in unmittelbarer Na¨he fu¨r die Einkopp- lung des Lichtstrahls zur Messung der Auslenkung mithilfe von Laserinterferometrie. Mit einem Steuerrechner und der Software SIScanPanel v1.1 wird das Kraftmikroskop bedient. Eine detaillierte Beschreibung des Gera¨ts befindet sich in [Kru02] und den zugeho¨rigen Handbu¨chern [SIS06, SIS07]. 4.6 Messaufbau fu¨r magnetoresistive (MR) Effekte Die MR-Messungen wurden mithilfe der Vierpunktmessung durchgefu¨hrt. Hierbei han- delt es sich um ein Standardverfahren zur Bestimmung des elektrischen Fla¨chenwider- stands durch Messung des Potentialunterschieds an zwei Punkten der Probe bei einem konstanten Stromdurchfluss in Abha¨ngigkeit eines externen Magnetfelds. Abbildung 4.11: CIP-Geometrie beim MR-Messplatz: u¨ber die beiden a¨ußeren Kontakte fließt ein konstanter Strom durch die Probe und an den beiden inneren Kontakten wird der Potentialunterschied in Abha¨ngigkeit vom externen Magnetfeld H gemessen. Hierbei mu¨ssen die beiden Messanordnungen (a) longitudinal mit ~H‖~I und (b) transversal mit ~H⊥~I unterschieden werden (aus [Pae02]). 72 4.6. Messaufbau fu¨r magnetoresistive (MR) Effekte Die Messungen mit diesem MR-Messplatz finden in der CIP-Geometrie (current-in- plane) statt (Abb. 4.11). Die Kontaktierung erfolgt von oben. U¨ber die beiden a¨ußeren Spitzen fließt ein konstanter Strom durch die Probe, wa¨hrend an den beiden inneren Spitzen der Potentialunterschied gemessen wird. U¨ber diese Spannungsmessung kann die relative Widerstandsa¨nderung in Abha¨ngigkeit vom externen Magnetfeld bestimmt werden: MR ≡ ∆R R (H) = U(H)− U0 U0 . (4.17) Bei der CIP-Geometrie muss zwischen zwei Messmodi unterschieden werden: beim longitudinalen Modus fließt der durch die Probe geleitete Strom parallel zu den Feld- linien des externen Magnetfelds (Abb. 4.11a), beim transversalen Modus stehen diese beiden Richtungen senkrecht zueinander (Abb. 4.11b). Magnetisch unstrukurierte Pro- ben ko¨nnen mit beiden Modi untersucht werden und fu¨hren zum selben Messergebnis. Diese Unterscheidung ist jedoch mit Hinblick auf die magnetisch strukturierten EB- Proben entscheidend, da abha¨ngig von der Geometrie der magnetischen Muster und der verwendeten Messanordnung der AMR-Effekt beru¨cksichtigt werden muss (siehe auch Abschnitt 5.5). Aufgrund des um 90◦ drehbaren Magnetfelds ko¨nnen mit diesem Messplatz alle Geometrie-Kombinationen kontaktiert und vermessen werden. Fu¨r den MR-Messaufbau wurde im Rahmen dieser Arbeit ein neuer Messkopf entwi- ckelt, der in Abb. 4.12 dargestellt ist. Das Geha¨use besteht aus Plexiglas und wird u¨ber zwei Metallstifte (nicht abgebildet) an der schwarzen Halterung des Messarms befestigt. Die Kontaktierung erfolgt u¨ber einen DIN-Stecker, so dass der komplette Messkopf schnell und einfach montiert und demontiert werden kann. Die vier Kon- taktspitzen bestehen aus vergoldeten Federstiften, die bis zu 3 mm einfedern ko¨nnen. Dadurch werden beim Absenken des Messkopfs lokale Unebenheiten u¨berwunden und eine optimale Kontaktierung ist gewa¨hrleistet. Der Abstand zwischen den Federstiften betra¨gt ca. 2 mm. Die Steuerung des Messaufbaus erfolgt mit einem in LabVIEW v8.6.1 [LV08] entwi- ckelten Programm in Kombination mit einer Multifunktionsdatenkarte PCI-6221M der Firma National Instruments. Mit diesem Programm wird das bipolare Netzteil (Firma KepCo Inc., Typ BOP 50-2M, max. ±2 A / ±50 V / 100 W) fu¨r den Spulenstrom des Elektromagneten (Armco-Reineisen der Firma AK Steel, Sa¨ttigungsinduktion: 2,13 T, Koerzitiva¨t: 66,1 A/m) gesteuert sowie das Magnetfeld selbst u¨ber eine Hallsonde (Teslameter Typ FM 210 der Firma Projekt Elektronik GmbH Berlin) ausgelesen. Der Konstantstrom (10 mA) wird durch ein Keithley SourceMeter 2400 erzeugt und u¨ber den DIN-Stecker und die a¨ußeren Federstifte an die Probe gelegt. Der an den beiden inneren Federstiften auftretene Spannungsabfall wird ebenfalls u¨ber den DIN-Stecker zuru¨ckgeleitet und direkt mit der Datenkarte gemessen. 73 4. Physikalische Methoden und Messverfahren (a) (b) (c) (d) Federstifte aus Gold Halterung 4-Punkt- Sensor DIN-Stecker (e) (f) Abbildung 4.12: MR-Messaufbau: (a) und (b) zeigen CAD-Bilder des neuen Mess- kopfs, (c) und (d) sind Fotos von dem hergestellten und fertig verkabelten Messkopf. Den Anschluss an das restliche Setup u¨bernimmt ein DIN-Anschluss. In (e) und (f) ist der komplette Aufbau inkl. des Haltearms zu sehen (ohne Magnete). Durch den Drehknopf la¨sst sich der Arm heben und senken und die Ho¨he zusa¨tzlich mit einer Stellschraube an der Ru¨ckseite feinjustieren. 74 4.7. Rasterelektronenmikroskop In der Software ko¨nnen folgende Parameter festgelegt werden: • Amplitude des Magnetfelds (max. 2 A, 44 kA/m [550 Oe]). • Anzahl der gemessen Werte pro Magnetfeld: i.d.R. 500-1500. • Schrittweite der Messpunkte (Standard-Wert: 0,05). • Einstellzeit fu¨r den Feldwert (Standard-Wert: 30 ms). • Einstellzeit fu¨r den Messwert (Standard-Wert: 5 ms). 4.7 Rasterelektronenmikroskop Das Rasterelektronenmikroskop (REM, oder engl. SEM, Scanning Electron Mi- croscope) wurde 1931 von Ernst Ruska8 undMax Knoll entwickelt [RK31, KR32a, KR32b, Kno35]. Hierbei werden Elektronen aus einer Elektronenquelle (z.B. Glu¨hka- thode, Feldemissionskathode) zu einem fokussierten Elektronenstrahl mit einem Durch- messer von 10 A˚ gebu¨ndelt und mit 8 bis 30 kV in Richtung Probe beschleunigt [Mic08]. Dieser Prima¨relektronenstrahl wird in einem Hochvakuum zeilenweise u¨ber die Ober- fla¨che der Probe gefu¨hrt (sogenanntes Rastern), wodurch Sekunda¨relektronen durch die Wechselwirkung mit den Atomen des zu untersuchenden Objekts emittiert werden. Diese haben eine Energie von einigen eV und ko¨nnen mit einem Detektor gemessen werden. Aufgrund ihrer niedrigen Energie stammen sie aus den obersten Nanometern der Oberfla¨che und bilden somit die Topografie des Objekts ab. Das Volumen, in dem Sekunda¨relektronen generiert werden, ist vergleichsweise klein. Daher besitzen Raster- elektronenmikroskope eine sehr hohe Auflo¨sung im Bereich weniger Nanometer. Das an der Universita¨t Kassel vorhandene REM ist ein Hitachi S-4000 mit einem zu- sa¨tzlichen Detektor des Typs DISS 5 System (Digital Image Scanning System) von dem Hersteller Point Electronic. Die u¨bliche Beschleunigungsspannung liegt im Bereich von 10-30 kV. Rasterelektronenmikroskope ko¨nnen um einen Spin-Detektor erweitert werden und er- halten dadurch eine Polarisationsanalyse. Die Gera¨te werden dann als SEMPA (engl. Scanning Electron Microscope with Polarization Analysis) bezeichnet. Dabei handelt es sich um ein hochauflo¨sendes bildgebendes Analyseverfahren zur Untersuchung der Magnetisierungsverteilung an der Oberfla¨che von Festko¨rpern [OSK02, FOK03, OH05, OF07]. Die Ortsauflo¨sung beim SEMPA-Verfahren liegt im Bereich von 5 nm [OSK02]. 8Ernst Ruska erhielt 1986 gemeinsam mit Gerd Binnig und Heinrich Rohrer den Nobelpreis fu¨r Physik fu¨r die Erfindung des Rastertunnelmikroskops. 75 4. Physikalische Methoden und Messverfahren 4.8 Photoemissions-Elektronenmikroskop (PEEM) Die Photoemissions-Elektronenmikroskopie (PEEM, engl. Photo Emission Elec- tron Microscopy) wurde 1932 von Ernst Bru¨che [BJ32, Bru¨33, KHS32] entwickelt und ist eine abbildende Messtechnik zur Untersuchung magnetischer Materialien bzw. magnetischer Strukturen [TH88]. Es handelt sich dabei um eine Variante der Photo- elektronenspektroskopie, bei der Photoelektronen durch elektromagnetische Strahlung aus einem Festko¨rper herausgelo¨st werden und mit einem speziellen Analysator die zweidimensionale Intensita¨tsverteilung ermittelt und mit einer CCD-Kamera abgebil- det wird [FS07]. Photoemmissions-Elektronenmikroskope detektieren Elektronen, die von einer Probe aufgrund der Absorption ionisierender Strahlung emittiert werden. Die Elektronen werden durch ein starkes elektrisches Feld von 10-30 kV zwischen Probe und einer a¨ußeren elektrischen Linse beschleunigt und durch eine Reihe magnetischer und elek- trostatischer Elektronenlinsen um das hundert- bis tausendfache vergro¨ßert und treffen anschließend auf einen Elektronen-sensitiven Detektor. Beim Einsatz von Synchrotron- strahlung als Lichtquelle [SWW87] ko¨nnen durch die hohe Energie und Intensita¨t auch Photoelektronen der inneren Schalen abgebildet werden, da die angeregten Kernelektro- nen Innerschalenlo¨cher hinterlassen und durch den Zerfall der unbesetzten Innerscha- lenorbitale Sekunda¨relektronen generiert werden. Aufgrund von Auger-Prozessen und inelastischer Elektronenstreuung entsteht eine Kaskade von Niedrigenergie-Elektronen, von denen einige aus der Probenoberfla¨che austreten und durch die Optik des PEEM aufgefangen und detektiert werden. Durch die Polarisation der Synchrotronstrahlung ko¨nnen auch die magnetischen Eigenschaften durch Kontrastabstufung in Echtzeit mit einer Auflo¨sung von bis zu 20 nm sichtbar gemacht werden [SS06]. Dieses Verfahren eignet sich daher sehr gut zur Untersuchung von sehr kleinen magnetischen Strukturen und Doma¨nenwa¨nden. Trotz Einsatz von Ro¨ntgenstrahlung und seiner hohen Eindringtiefe handelt es sich beim PEEM um eine oberfla¨chensensitive Technik. Die Tiefensensitivita¨t beim PEEM ist bedingt durch die mittlere freie Wegla¨nge inelastisch gestreuter Elektronen im Fest- ko¨rper. Bei einer fu¨r PEEM typischen Startenergie von wenigen eV liegt diese bei 5-10 nm [SD79]. Fu¨r die in dieser Arbeit durchgefu¨hrten Messungen wurde das aberrationskorrigierte PEEM des Peter Gru¨nberg Instituts 6 Elektronische Eigenschaften des Forschungszen- trums Ju¨lich eingesetzt. Das PEEM ist eine Spezialanfertigung der Firma SPECS Sur- face Nano Analysis GmbH aus Berlin (www.specs.com) basierend auf dem IBM-Design [THE10]. Aufgrund des Aberrationskorrektors und des eingebauten Energiefilters er- laubt das Gera¨t die Durchfu¨hrung von Experimenten mit einer theoretischen Grenz- auflo¨sung von 3,5 nm bei einer fu¨r X-PEEM charakteristischen energetischen Breite des elektronenoptischen Bildes [SPA11]. Das Mikroskop befindet sich an dem Ju¨lich- Weichro¨ntgen-Strahlrohr UE56/1-SGM des Berliner Elektronenspeicherrings 76 4.8. Photoemissions-Elektronenmikroskop (PEEM) BESSY II. Der energetisch erreichbare Bereich des Strahlrohres liegt bei 55-1800 eV bei variabler linearer horizontal/vertikal und zirkularer links/rechts Polarisation9. Die Probenkammer des Mikroskops wird bei einem Basisdruck von p = 1 · 10−10 mbar betrieben. Die Positionierung der Probe unter der Objektivlinse erfolgt mit einem 4- achsigen Piezo-Manipulator. Dieser erlaubt eine x-y-Verstellung zum Suchen des abzu- bildenden Bereichs der Probe sowie eine 2-Achsen-Neigungskorrektur. Die Probenvor- bereitung erfolgt bei p = 5 · 10−11 mbar in einer mittels Transfersystem verbundenen Pra¨parationskammer. Das Entfernen der Deckschicht der Proben erfolgt durch mehrere Sputter-Zyklen mit 1 keV Ar-Ionen. Als Maß fu¨r die Abtragung der Deckschicht dient die Ho¨he des charakteristischen Peaks im Auger-Elektronen-Spektrum. In Abb. 4.13 ist ein Foto der Anlage abgebildet. Auf die einzelnen Komponenten soll an dieser Stelle nicht eingegangen werden. Abbildung 4.13: Foto des verwendeten Photoemissions-Elektronenmikroskops (PEEM) bei BESSY II. 9In diesem Energiebereich liegen u.a. die L-Absorptionskanten der wichtigsten ferromagnetischen Materialien Fe, Co und Ni, die einen dichroischen U¨bergang haben und ein magnetisches Signal zeigen. 77 5 Probenpra¨paration und experimentelle Voruntersuchungen Dieses Kapitel gibt einen U¨berblick u¨ber die Herstellungs-, Modifizierungs- und Cha- rakterisierungsprozesse, die fu¨r die Untersuchungen und Ergebnisse der folgenden zwei Kapitel notwendig waren. In Abschnitt 5.1 werden die verwendeten Materialien, der Probenaufbau und Herstellung der Proben erla¨utert. Die fu¨r die Erzeugung der Mikro- und Nanostrukturen verwendeten lithographischen Verfahren werden in Kapitel 5.2 beschrieben: UV-, Interferenz-, Elektronenstrahl- und NanoImprint-Lithographie. Zu- sa¨tzlich wurde als nicht-lithographisches Verfahren der Einsatz von Metallmasken un- tersucht. Der Ionenbeschuss (IBMP) durch diese verschiedenen Schattenmasken fu¨r die Erzeugung der magnetischen Strukturen wird in Abschnitt 5.3 vorgestellt. Die nachtra¨gliche Entfernung des Fotolacks stellt eine besondere Herausforderung dar und die verschiedenen Verfahren dazu werden in Kapitel 5.4 diskutiert. Die Untersuchun- gen der magnetischen Widerstandseffekte erfolgten mit drei unterschiedlichen Mess- Apparaturen fu¨r Einzel- bzw. Multidoma¨nenwand-Untersuchungen bei Raumtempera- tur bzw. tiefen Temperaturen. Diese werden in Kapitel 5.5 pra¨sentiert. 5.1 Verwendete Materialien, Schichtsysteme und Herstellung Fu¨r die magnetische Mikro- und Nanostrukturierung sowie die Untersuchung des Doma¨- nenwandwiderstands sollten die Materialien und der Probenaufbau gut gewa¨hlt werden, um die zu untersuchenden Effekte nicht durch andere Einflu¨sse zu u¨berlager und sie dann nicht mehr detektierbar sind. Im Folgenden werden die verwendeten Materialien und die Schichtsysteme vorgestellt sowie die Herstellungsparameter erla¨utert. 5.1.1 Materialien und Schichtsysteme Als Substrat wurde ausschließlich einkristallines Silizium der Firma CrysTec einge- setzt. Die Wafer hatten einen Durchmesser von 6 Zoll und eine Dicke von 625 µm. Die Oberseite war poliert und die Unterseite gea¨tzt. Die Vorzugsrichtung war immer (100) und die Wafer besaßen eine p-Dotierung mit Bor-Ionen. Die Dotierung hat jedoch auf die Experimente keinen Einfluss, da es sich ausschließlich um Substratmaterial han- delt, auf das die Schichtsysteme aufgebracht wurden. Die natu¨rliche Oxidschicht (SiO2) wurde mit dem Ellipsometer zu 2,2 nm bestimmt. 79 5. Probenpra¨paration und experimentelle Voruntersuchungen Auf das Substrat wurden zuerst diverse Pufferschichten (engl. buffer layer) wie z.B. Kupfer oder Tantal aufgetragen, da der EB-Effekt von der Rauigkeit, Korngro¨ße und Texturierung der unten liegenden Schicht abha¨ngig ist [PHA00]. Nach der Pufferschicht folgte das EB-Schichtsystem, wobei i.d.R. zuerst der AF und anschließend der FM aufgebracht wird. Abha¨ngig von den verwendeten Mate- rialien kann die Reihenfolge der beiden Schichten auch vertauscht werden. Als Zwei- schichtsysteme wurden im Rahmen dieser Arbeit die drei Kombinationen IrMn/CoFe, NiFe/FeMn (hierbei zuerst der FM und dann AF) und NiO/NiFe eingesetzt (Abb. 5.1). Aus der technischen Perspektive ist IrMn (Ir17Mn83) aufgrund seiner hohen Korro- sionsbesta¨ndigkeit, hohen thermischen Stabilita¨t und einem resultierenden gro¨ßeren Exchange-Bias-Effekt ein interessantes Material [VFO07]. CoFe (Co70Fe30) besitzt eine hohe Anisotropie und eignet sich daher sehr gut fu¨r die magnetische Strukturierung. In Kombination erzeugen beide Materialien einen großen EB-Effekt von bis zu 40 kA/m [500 Oe]. Diese Proben wurden in der Arbeitsgruppe mit der in Kapitel 4.1 beschrie- benen Anlage hergestellt. Abbildung 5.1: Schematische Darstellung der verwendeten Schichtsysteme wie in 5.1.1 beschrieben. Das Schichtsystem NiFe/FeMn (Ni80Fe20/Fe50Mn50) wurde kommerziell durch die Fir- ma Singulus hergestellt und der EB-Effekt durch Feldku¨hlung initialisiert. Das EB-Feld betrug (18, 7± 3 kA/m [(234± 38) Oe]. Beim dritten Schichtsystem wurde NiO als AF verwendet. Nickel in seiner reinen Form ist ein ferromagnetisches Metall, aber in Kombination mit Sauerstoff (NixO100−x) mit x=45-55 wird es zu einem antiferromagnetischen Isolator. Das Material kann entweder direkt als Target gesputtert werden, oder es bildet sich wa¨hrend eines reaktiven Sput- terprozesses (durch zusa¨tzliche Einleitung von reinem O2 wa¨hrend des Ni-Sputterns) in der Gasphase oder auf dem Substrat. Die Sto¨chiometrie ist jedoch immer sehr a¨hn- lich [Pae02]. Als FM wurde NiFe (Ni80Fe20) eingesetzt, da es in Kombination mit NiO einen deutlichen EB-Effekt mit HEB = 16 kA/m [200 Oe] und HC < HEB gezeigt hat. Bei anderen ferromagnetischen Materialien wie Co oder CoFe war immer HC ≥ HEB 80 5.1. Verwendete Materialien, Schichtsysteme und Herstellung Material DC-Potential Leistung Depositionsrate [kV] (±5%) [W] (±5%) [nm/s] (±5%) Au 0,8 49 4,1 CoFe 0,8 53 2,9 Cu 1,1 100 11,2 IrMn 0,8 49 2,9 Ta 0,8 64 2,7 Tabelle 5.1: Betriebsparameter der Sputteranlage wa¨hrend des Beschichtungspro- zesses und dementsprechend waren diese Schichtkombinationen fu¨r die geplanten Experimen- te nicht geeignet. Die NiO/NiFe-EB-Systeme wurden freundlicherweise vom IFW in Dresden zur Verfu¨gung gestellt. Zum Schutz der EB-Systeme vor Oxidation wurde als letztes eine Deckschicht (engl. capping layer) aufgebracht. Hierfu¨r eignet sich Tantal (Ta) sehr gut, weil es eine du¨nne aber undurchla¨ssige Oxid-Schicht (Ta2O5) ausbildet, die das restliche Schichtsystem zuverla¨ssig schu¨tzt [CCH99]. Die Deckschicht betrug bei den meisten Proben 5-10 nm. Eine U¨bersicht u¨ber die verwendeten Proben liefert Abb. 5.1. Der vollsta¨ndige Schicht- aufbau lautet: • Si(100) / Cu (50) / IrMn (10) / CoFe (5) / Ta (10 nm) • Si(100) / Ta (5,3) / NiFe (7,75) / FeMn (9,64) / Ta (3,6 nm) • Si(100) / NiO (50) / NiFe (10) / Ta (5 nm). 5.1.2 Herstellung der Proben Die Herstellung der IrMn/CoFe-Proben erfolgte mithilfe der Kathodenzersta¨ubung (Abschnitt 4.1). Vor dem Einschleusen in die Depositionskammer wurden die Silizium- substrate 5-10 Minuten im Ultraschallbad mit Isopropanol und Aceton bei 50-60◦C ge- reinigt und mit Stickstoff trocken geblasen. Der Basisdruck in der Sputteranlage betrug in der Regel 8, 0 · 10−7 mbar und wa¨hrend des Beschichtungsprozesses lag der Arbeits- druck bei 2, 0 · 10−3 mbar mit einem Argonfluss von 80 sccm. In dem Probenhalter der Sputteranlage war ein Magnet der Sta¨rke HW = 8 kA/m [100 Oe] integriert. Die Depositionsraten ko¨nnen Tabelle 5.1 entnommen werden. Die Initialisierung des EB-Effekts bei den IrMn/CoFe-Proben erfolgte durch den Feld- ku¨hlungsprozess (Abschnitt 3.1.2) in einem selbstentwickelten Vakuum-Temperstand mit einem homogenen Magnetfeld von HFC = 80 kA/m [1000 Oe]. Die Proben la- gen hierbei in einem kleinen Rezipienten auf einem Kupferblock, der einen Hohlraum fu¨r die Durchleitung von Druckluft (zur Abku¨hlung) besitzt und kontrolliert geheizt werden kann. Der Restgasdruck betrug 1, 0 · 10−6 mbar. Die Proben wurden auf 335◦C erwa¨rmt und fu¨r eine Stunde auf dieser Temperatur gehalten. Diese liegt 81 5. Probenpra¨paration und experimentelle Voruntersuchungen u¨ber der Blocking-Temperatur von TB ≈ 227◦C fu¨r IrMn/CoFe [UST03, AHM00]. Die lineare Abku¨hlung auf Raumtemperatur erfolgte kontrolliert mit einer konstanten Ab- ku¨hlungsrate innerhalb von 60 Minuten. Der komplette Feldku¨hlungsprozess ist durch ein in LabVIEW™ geschriebenen Programm vollsta¨ndig automatisiert. 5.2 Erzeugung von Schattenmasken, lithographische Verfahren Eine topographische Strukturierung aus Fotolack wird beno¨tigt, um direkt auf der Pro- be eine Schattenmaske zu erzeugen, durch die mittels Ionenbeschuss eine magnetische Strukturierung des EB-Systems ermo¨glicht wird. Fu¨r das eigentliche Ziel dieser Arbeit - den Doma¨nenwandwiderstandseffekt zu untersuchen - sollten kleinere magnetische Streifenmuster mit mo¨glichst du¨nnen Doma¨nenwa¨nden erzeugt werden. Da die UV- Lithographie bei Strukturgro¨ßen weniger Mikrometer an die Grenze ihrer Auflo¨sung sto¨ßt, wurden im Rahmen dieser Arbeit neue, in der Arbeitsgruppe noch nicht ange- wendete, Lithographieverfahren (Interferenz-Lithographie, NanoImprint-Lithographie) getestet und fu¨r diesen Einsatz weiterentwickelt. Zusa¨tzlich wurde der Ionenbeschuss durch Schattenmasken aus Metall untersucht, da manche Proben durch die verschie- denen Ausheizschritte wa¨hrend der Lithographie bescha¨digt wurden und daher diese aufwa¨ndigen Prozesse vermieden werden sollten. Im Folgenden werden diese vier Ver- fahren im Detail vorgestellt. 5.2.1 UV-Lithographie Das in der Arbeitsgruppe standardma¨ßig angewendete Verfahren zur Erzeugung von Streifenmasken ist die UV-Lithographie mit Kontaktbelichtung [Alb08]. Hierbei wird ein Fotolack durch eine fest auf die Probe gepresste Lithographiemaske mit UV-Licht bestrahlt, wodurch sich die Lo¨slichkeit des Polymers a¨ndert. Bei dem hier eingesetzten Positvlack wird die Lo¨slichkeit der belichteten Bereiche erho¨ht, wa¨hrend die unbe- lichteten Bereiche nahezu unlo¨slich bleiben (in 0,8%iger KOH-Lo¨sung). Durch einen anschließenden Entwicklungsprozess werden die belichteten Bereiche vollsta¨ndig von Fotolack befreit, so dass Bereiche mit und Bereiche ohne Fotolack u¨brig bleiben (siehe auch Abb. 3.13). Die einzelnen Prozessschritte wurden alle in einer staubfreien Umgebung eines Rein- raums der Klasse 100 unter Gelblicht durchgefu¨hrt. Das Gelblicht ist notwendig, da die Fotolacke auf kurzwellige Strahlung (λ < 400 nm) sensitiv sind und bei normalen Tageslicht bereits chemisch reagieren. 1. Reinigung der Substrate: Die Proben wurden im Spincoater erst mit Aceton und dann mit Isopropanol gereinigt. Anschließend erfolgte die Dehydrierung der Pro- ben auf der Hotplate. Die Dehydrierung ist sinnvoll, da die Strukturen ansonsten nach der Lithographie unter Umsta¨nden unterwaschen und somit nicht zu gebrauchen sind. 82 5.2. Erzeugung von Schattenmasken, lithographische Verfahren Auf eine Reinigung im Plasmaverascher wurde verzichtet, da die Proben dabei ha¨ufig bescha¨digt wurden. 2. Aufbringen des Fotolacks (Spincoating): Auf die Probe wurde als erstes der titanhaltige Haftvermittler Ti-Prime der Firma MicroChemicals im Spincoater aufge- schleuert. Durch die hohe Verdu¨nnung der aktiven Substanz adsorbiert in der Regel eine Monolage auf dem Substrat [Mic12]. Anschließend wird der Positivfotolack AZ- 1505 der Firma MicroChemicals aufgebracht. Er ist empfindlich fu¨r die Wellenla¨ngen 310-440 nm und ergibt nominell eine Schichtdicke von 500 nm bei Aufbringung mit 4000 rpm [Mic12]. Mit 2000 rpm wird eine Lackdicke von ca. 700 nm erzeugt [Alb08]. Nach dem Spincoating wird die Probe auf der Hotplate vorgebacken, damit das Lo¨sungsmit- tel aus dem Resist verdunstet. U¨brig bleibt ein trockener und gleichma¨ßig verteilter Fotolack. Die Reproduzierbarkeit der Lackdicke liegt bei wenigen Nanometern. Da der Lack durch diesen Heizschritt Wassermoleku¨le verliert, die fu¨r die folgende chemische Reaktion notwendig sind, sollten die Proben vor der Belichtung fu¨r kurze Zeit an Luft rehydrieren. 3. Belichtung (Exposure) und Entwicklung (Development): Die Belichtung des Fotolacks erfolgt durch eine Lithographiemaske in dem Maskaligner AL-4 der Firma Electronic Visions Co. mit einer Quecksilberdampf-Kurzbogenlampe mit einer Wellen- la¨nge zwischen 350 und 450 nm. Die Maske wird im Kontaktverfahren auf die Probe gepresst und mit UV-Licht bestrahlt. Die Maske selbst besteht aus einem Glastra¨- ger und einer du¨nnen Chromschicht, in die die Strukturen der Maske eingea¨zt sind. Nach der Belichtung sollte die Probe erneut fu¨r kurze Zeit an der Luft bleiben, damit das entstandene N2 komplett aus dem Lack entweichen kann. Um die endgu¨ltige to- pographische Struktur auf der Probe zu erhalten, mu¨ssen die belichteten Bereiche in einem nasschemischen Verfahren entfernt werden. Die Probe wird dazu in eine Kali- umhydroxidlo¨sung (KOH) getaucht und anschließend in ein Wasserbad gelegt, um den Entwicklungsprozess durch Neutralisation der Lauge zu beenden. Die Probe kann ent- weder mit dem Spincoater oder reinem gasfo¨rmigen Stickstoff getrocknet werden. Die verwendete Lithographie-Maske besitzt vier Felder der Gro¨ße 3 × 3 cm2, in de- nen jeweils Streifen mit den Breiten 10, 5, 2 und 1 µm enthalten sind. Die Stege und die Zwischenra¨ume sind jeweils gleich breit. Die Streifen mit den Breiten 5 µm und 10 µm stellen fu¨r die UV-Lithographie kein Problem dar und ko¨nnen reproduzierbar hergestellt werden. In Abb. 5.2 ist ein Ho¨henprofil und eine Lichtmikroskopieaufnah- me eines 5 µm Resist-Patterns abgebildet. Die einzelnen Streifen sehen fast identisch aus und besitzen sehr steile Wa¨nde. Die Strukturen sind bis hinunter auf das Substrat entwickelt. Abb. 5.3 zeigt Elektronenmikroskopieaufnahmen eines 2 µm Resist-Pattern am Rand (a-c) und in der Mitte (d) der Probe. Auch hier ist deutlich zu erkennen, dass die Strukturen sehr steil und fast fehlerfrei sind. Bei einer Strukturgro¨ße von unter 5 µm ko¨nnen jedoch die Zeiten fu¨r den Belichtungs- oder Entwicklungsprozess leicht abweichen, so dass diese Strukturen nur noch mit großer Sorgfalt reproduzierbar her- 83 5. Probenpra¨paration und experimentelle Voruntersuchungen Abbildung 5.2: Ein Resist-Pattern mit 5 µm breiten Streifen, das mit der UV- Lithographie hergestellt wurde: (a) zeigt das mit dem AFM gemessene Ho¨henprofil mit einer Lackdicke von 800 nm und (b) die mit einem Lichtmikroskop aufgenom- mene Oberfla¨che. gestellt werden ko¨nnen. So kann es leicht passieren, dass nicht nur die Zwischenra¨ume sondern auch die Stege selbst bei der Entwicklung gelo¨st und herausgewaschen, oder die Strukturen zu stark belichtet werden, so dass das Ergebnis nicht mehr gleichma¨ßig (2 µm:2 µm) sondern ungleichma¨ßig (3 µm:1 µm) ist (siehe Abb. 5.3d). Rein theore- tisch sind auch Strukturen kleiner als 1 µm bis zur Beugungsgrenze des Lichts (ca. 400 nm) mit der UV-Lithographie mo¨glich. Hierfu¨r sind jedoch sehr moderne und pra¨zise Maskaligner notwendig, welche an dieser Stelle nicht zur Verfu¨gung standen. Eine Schritt-fu¨r-Schritt-Anleitung fu¨r die UV-Lithographie inkl. aller Parameter ist im Anhang in Abschnitt D.1 zu finden. 5.2.2 Interferenz-Lithographie Fu¨r die Untersuchung ku¨nstlicher magnetischer Streifenmuster oder des Doma¨nenwand- widerstandseffekts werden regelma¨ßige Streifenstrukturen u¨ber große Fla¨chen (bis zu 1× 1 cm2) beno¨tigt, deren Streifenbreite vera¨nderbar sein sollte. Eine hierfu¨r sehr gut geeignete Methode ist die Interferenz-Lithographie (IL) [BC70], da mit einfachen A¨n- derungen der Optiken das Interferenzbild in seinem Gitterabstand sowie der absoluten Gro¨ße vera¨ndert werden kann. So lassen sich (theoretisch) Streifenbreiten von 100 nm bis u¨ber mehrere Mikrometer herstellen [SS73, Smi86]. Außerdem ist es ein schnelles, einfaches und kostengu¨nstiges Verfahren, wodurch es sich im Gegensatz zu anderen hochauflo¨senden Verfahren wie z.B. der Elektronenstrahl-Lithographie oder Focussed Ion Beam (FIB) zur Herstellung vieler Proben eignet. Andere (nicht periodische) Mus- ter ko¨nnen jedoch mit diesem Verfahren nicht hergestellt werden. 84 5.2. Erzeugung von Schattenmasken, lithographische Verfahren Abbildung 5.3: Rasterelektronenmikroskopie-Bilder von einem 2 µm Resist- Pattern am Rand (a-c) und in der Mitte (d) der Probe. Aufgrund einer ungenauen Belichtung und/oder Entwicklung ist das Ergebnis in (d) eher 3:1 µm als 2:2 µm. Der experimentelle Aufbau fu¨r die Interferenz-Lithographie war in der Arbeitsgruppe nicht vorhanden. Im Rahmen dieser Arbeit sollte diese Form der Lithographie entwi- ckelt und in Verbindung mit dem Ionenbeschuss getestet werden. Fu¨r diesen Zweck wurde mit Unterstu¨tzung der Arbeitsgruppe Makromolekulare Chemie und Molekulare Materialien (unter Leitung von Prof. Dr. Josef Salbeck und PD Dr. Thomas Fuhrmann-Lieker) aus dem Institut fu¨r Chemie an der Universita¨t Kassel ein be- stehender Interferenz-Aufbau modifiziert. 5.2.2.1 Das Prinzip: Interferenz zweier Strahlen Die Interferenz-Lithographie ist eine optische Nanolithographie-Technologie fu¨r die Herstellung großfla¨chiger, periodischer Nanostrukturen [BC70]. Durch konstruktive und destruktive U¨berlagerung zweier koha¨renter Teilstrahlen eines Lasers wird ein Inter- ferenzbild erzeugt, das periodische Streifen aus hell und dunkel zeigt (Abb. 5.4 und 5.6). Trifft dieses Interferenzbild auf einen reaktiven Holographie-Fotolack, der auf die Wellenla¨nge des Laserlichts sensitiv reagiert, ko¨nnen diese Streifen a¨hnlich wie beim Belichtungsprozess der UV-Lithographie in den Lack geschrieben werden [RKC07]. Di- mensionen im Bereich 100 bis 1000 nm sind damit problemlos umsetzbar und auch kritische Dimensionen von weniger als 50 nm ko¨nnen realisiert werden [SS73, Smi86]. Die Interferenz-Lithographie selbst ist kein neues Verfahren sondern bereits seit vielen Jahren weit verbreitet und wird auch teilweise in der Chip-Industrie eingesetzt [Com08]. Aufgrund der langen Strecke zwischen der Lichtquelle und der Probe wird fu¨r die Inter- 85 5. Probenpra¨paration und experimentelle Voruntersuchungen Laser λ = 473 nm Sammellinse Zerstreuungslinse Pinhole-Blende Strahlteiler Spiegel Spiegel Probe mit Fotolack Graufilter θ θ Abbildung 5.4: Schematische Darstellung des Interferenz- Aufbaus. Abbildung 5.5: Spinkurven mit verschiedenen Verdu¨nnungs- stufen des Fotolacks (siehe Tab. 5.2). Abbildung 5.6: Interferenz zwischen zwei ebenen Wellen mit der Wellenla¨nge λ und dem Abstand d zwischen zwei Maxima (aus [Gla08]). 86 5.2. Erzeugung von Schattenmasken, lithographische Verfahren ferenz ein Gangunterschied im Bereich einiger cm notwendig, damit ein Interferenzbild mit diesem Aufbau erzeugt werden kann. Da aber selbst bei den heutigen Diodenlasern die Koha¨renzla¨ngen in der Regel bei einigen Metern liegt, ist dieses Problem vernach- la¨ssigbar. Die Absta¨nde der Maxima lassen sich durch eine einfache geometrische U¨berlegung nach Abb. 5.6 berechnen zu [JKI78, KK82] d = λ 2 sin(θ) . (5.1) Um eine andere Strukturgro¨ße zu erhalten, muss nur der Winkel 2θ zwischen den beiden Teilstrahlen vera¨ndert werden. 5.2.2.2 Experimenteller Aufbau Der experimentelle Aufbau der Interferenz-Lithographie ist in Abbildung 5.4 skizziert. Das Licht wird von einem cw-Diodenlaser Typ B4 der Firma Elforlight erzeugt. Er hat eine Leistung von 40 mW bei einer Wellenla¨nge von 473 nm. Laut Herstelleran- gaben liegt die Koha¨renzla¨nge bei mehr als 2 m. Das Licht trifft als erstes auf ein Linsensystem aus einer Zerstreuungslinse zur Aufweitung und einer Sammellinse zur Parallelisierung des Laserstrahls und anschließend auf eine Pinhole-Blende, durch die alle hochfrequenten Anteile, die durch Fehler in den Linsen verursacht werden, von der Intensita¨tsverteilung der Gaußform abgeschnitten werden, so dass nur noch ein gaußfo¨rmiges Profil u¨brig bleibt. Dann trifft das Licht auf einen Beamsplitter zur Tei- lung des Laserstrahls in zwei koha¨rente Strahlen. Die eingesetzten Beamsplitter haben jedoch die Lichtintensita¨t nicht 50:50 aufgeteilt; nach dem Beamsplitter lag die Auftei- lung in der Regel bei 67:33. Daher wurde die Intensita¨t des sta¨rkeren Teilstrahls mit einem Graufilter reduziert und dem zweiten Teilstrahl angepasst. Danach treffen beide Strahlen jeweils auf einen Spiegel und werden auf die Probe fokussiert. Wa¨hrend der Justage des Interferenz-Aufbaus wurde die Lichtintensita¨t mit dem Laser-Powermeter Nova II der Firma Ophir gemessen. Der Laser besitzt ein festes Geha¨use mit Montagepunkten, so dass durch seine Bau- form die s-Polarisation vorgegeben ist. Bei dieser Polarisationsrichtung ist jedoch der Kontrast V im Interferenzbild abha¨ngig vom Kosinus des Einfallswinkels (V ∝ | cos θ|), da die Polarisation in der Tischebene liegt und die elektrischen Feldkomponenten ge- geneinander schwingen. Dieser Effekt tritt bei der p-Polarisation aufgrund der Pola- risationsebene aus der Tischebene heraus nicht auf (V = 1) [CY02]. Im Rahmen der Experimente wurde mit einem λ/2-Pla¨ttchen auf die p-Polarisation umgestellt und die Ergebnisse miteinander verglichen. Bei den hier angewendeten Strukturgro¨ßen trat dieser Effekt jedoch nicht spu¨rbar auf. 87 5. Probenpra¨paration und experimentelle Voruntersuchungen 5.2.2.3 Vorarbeiten Fu¨r die Experimente mit der Interferenz-Lithographie wurde ein neuer Holographie- Fotolack SX AR-P 3500/6 der Firma Allresist GmbH eingesetzt. Dabei handelt es sich um einen positiv arbeitenden Resist auf Novolack-Basis. Er besitzt eine hohe Emp- findlichkeit im langwelligen Bereich u¨ber 450 nm [All12]. Ausfu¨hrliche Informationen u¨ber diesen Fotolack waren zu Beginn der Versuche jedoch noch nicht vorhanden, da er trotz freiem Verkauf sogar beim Hersteller noch in der Experimentierphase war. Der Hersteller konnte keine Daten zum Spincoating o.a¨. liefern. Zusa¨tzlich musste die Min- destlackdicke ermittelt werden, die fu¨r ein Abbremsen der Ionen notwendig ist. Zu Beginn der Experimente wurde daher die Lackdicke in Abha¨ngigkeit von der Um- drehungszahl - eine sogenannte Spinkurve - ermittelt. Um einen gro¨ßeren Bereich bei der Lackdicke abdecken zu ko¨nnen, wurde der Lack sukzessive mit dem Lackverdu¨nner SX AR 300-12 verdu¨nnt und fu¨r jede Verdu¨nnungsstufe eine eigene Spinkurve erstellt. In Tabelle 5.2 sind die Verdu¨nnungsstufen und in Abb. 5.5 die Spinkurven zusammen- gefasst. Fu¨r alle Spinkurven wurden dieselben Parameter und Prozessabla¨ufe eingehalten: • Reinigung mit Aceton und Isopropanol im Spincoater (4000 rpm / 40 s). • Lackmenge: 60 µL. • Spincoating: anfahren mit 500 rpm / 5 s, dann 30 s bei der gewu¨nschten Drehzahl. • Vorbacken: 2 Min. bei 100◦C. • Umgebungsbedingungen im Reinraum: Temperatur 21-22◦C, Luftfeuchtigkeit 27- 29%. Die Ermittlung der Lackdicke erfolgte mit dem Ellipsometer an mindestens 5 Proben pro Umdrehungszahl und pro Verdu¨nnungsstufe. Die Inhomogenita¨t der Oberfla¨che betrug 2,2 % und die Abweichungen in der Lackdicke 0,4 %. Fu¨r den Einsatz in der Lithographie sind langsame Umdrehungszahlen kleiner als 2000 rpm weniger gut geeignet, da sich der Lack unter Umsta¨nden nicht vollsta¨ndig verteilt und damit inhomogene Lackdicken entstehen. Die Untersuchungen im Zusammenhang mit dem Ionenbeschuss haben ergeben, dass selbst die du¨nnste Lackdicke (165 nm) bereits ausreicht, damit die 10 keV He-Ionen den Fotolack nicht durchdringen ko¨nnen und vollsta¨ndig in diesem abgebremst werden. Noch du¨nnere Lackdicken wurden anschließend nicht mehr getestet, da fu¨r die meisten Experimente mit der Interferenz-Lithographie eine Lackdicke im Bereich 210-680 nm eingesetzt wurde. 5.2.2.4 Durchfu¨hrung der Lithographie Wie im vorherigen Abschnitt beschrieben wurden die Proben gereinigt und der Foto- lack auf der Probenoberfla¨che deponiert. Hierfu¨r wurden die Lackdicken 680 nm (Stufe 1), 400 nm (Stufe 2) und 210 nm (Stufe 3) - jeweils bei 4000 rpm / 30 s - verwendet. Nach dem Vorbacken wurden die Proben im Gelbraum auf dem Probenhalter fixiert 88 5.2. Erzeugung von Schattenmasken, lithographische Verfahren Bezeichnung Verha¨ltnis Feststoffgehalt Lackdicke (±0,4%) Lack:Verdu¨nner minimal maximal unverdu¨nnt 1 : 0 36 % 1,6 µm 4,4 µm verdu¨nnt, Stufe 1 10 : 5,5 23 % 550 nm 1,3 µm verdu¨nnt, Stufe 2 1 : 1 18 % 330 nm 725 nm verdu¨nnt, Stufe 3 1 : 2 12 % 165 nm 286 nm Tabelle 5.2: Verdu¨nnungsstufen des Holographie-Fotolacks SX AR-P 3500/6 mit dem passenden Verdu¨nner SX AR 300-12. Die zugeho¨rigen Spinkurven sind in Abb. 5.5 dargestellt. Die unterschiedlichen minimalen und maximalen Lackdicken werden durch die verschiedenen Drehzahlen beim Spincoating erzeugt. und in den Strahlengang gesteckt. Das Laserlicht war in diesem Moment ausgeblendet. Fu¨r die Belichtung mit der Wellenla¨nge λ = 473 nm wurde der Beamblanker fu¨r 90 Se- kunden (±0,5 s) entfernt und anschließend wieder in den Strahlengang hineingesteckt. Der Abtrag des Fotoresists ist hierbei abha¨ngig von der eingebrachten Energiedichte, die sich aus Absorption, Leistungsdichte und Belichtungszeit ergibt. Fu¨r ein gutes Kon- trastbild mu¨ssen auch Reflektionen im gesamten Optiksystem beru¨cksichtigt werden, durch die das Interferenzbild gesto¨rt werden kann. Daher sollte der Aufbau gut justiert sein. Die Entwicklung des Resists erfolgte mit dem passenden Entwickler SX AR 300-26 der Firma Allresist GmbH. Die Entwicklungszeit betrug 30 Sekunden (± 0,5 s) und die Proben wurden anschließend in doppelt destilliertes Wasser gelegt, um den Entwick- lungsprozess zu stoppen. Die Trocknung erfolgte durch Abpusten mit reinem Stickstoff. Eine Schritt-fu¨r-Schritt-Anleitung fu¨r die Interferenz-Lithographie inkl. aller Parameter ist im Anhang in Abschnitt D.2 zu finden. 5.2.2.5 Ergebnisse Mit der Interferenz-Lithographie ist es gelungen den Fotolack bis hinunter auf das Sub- strat zu belichten und zu entwickeln. In Abb. 5.7 sind Rasterelektronenmikroskopie- Bilder und das mit einem AFM gemessene Oberfla¨chenprofil der hergestellten Struktu- ren zu sehen. Der Fotolack hat eine Dicke von 760 nm und die Streifenbreite betra¨gt ca. 1,2:2,3 µm. Fu¨r den Ionenbeschuss relevant sind die unteren 200 nm, da diese Lackdi- cke bereits ausreicht um die Ionen abzubremsen. Dort besitzen die hergestellten Lack- streifen sehr steile Wa¨nde beim U¨bergang vom Substrat zum Lack. Die oberen etwas abgerundeten 560 nm sind fu¨r den Ionenbeschuss nicht mehr entscheidend. Durch diese deutlichen Kanten im unteren Segment kann ein sehr definierter Ionenbeschuss erfolgen. Um ein gutes Ergebnis mit der Interferenz-Lithographie zu erhalten, ist eine sehr gute Justage des optischen Aufbaus notwendig. Denn fu¨r schmale aber hohe Lackstreifen beno¨tigt man ein mo¨glichst ideales Interferenzbild mit deutlich hellen und dunklen Be- 89 5. Probenpra¨paration und experimentelle Voruntersuchungen Abbildung 5.7: AFM-Profil (a) und REM-Bilder (b-d) von Lackstreifen, die mit Interferenz-Lithographie hergestellt wurden. reichen, so dass bei der Belichtung die Bereiche mit hoher Intensita¨t bis zum Substrat belichtet werden und die nicht beleuchteten Bereiche mo¨glichst gar keine Intensita¨t erfahren. Je gro¨ßer das Kontrastverha¨ltnis von hell zu dunkel ist, desto tiefer kann ein Fotolack belichtet werden und desto steiler sind die Wa¨nde der Streifen. Außerdem ist ein hohes Kontrastverha¨ltnis unerla¨sslich fu¨r ein sehr kleines Pattern im Sub-µm- Bereich. Ohne den Graufilter lag das Kontrastverha¨ltnis anfangs bei nur 5:1, was durch die sehr ungleich starken Teilstrahlen hinter dem Beamsplitter verursacht wurde. Damit konn- ten lediglich flache (50 nm) und breite (5 µm) Strukturen mit sehr schra¨gen Wa¨nden hergestellt werden. Die Oberfla¨che hatte eine starke Sinus-Form. Durch eine pra¨zise Justage des Optik-Aufbaus und Einsatz eines Graufilters konnten die beiden Teilstrah- len fast exakt aufeinander abgestimmt und dadurch das Kontrastverha¨ltnis auf 35:1 erho¨ht werden. Die steilen Wa¨nde sind wichtig, um mo¨glichst abrupte U¨berga¨nge zwischen Resist und unbedeckten Bereichen zu erhalten. Dies ist Voraussetzung fu¨r eine lateral pra¨zise mag- netische Struktur mit dem Ionenbeschuss, da sonst in du¨nnen undefinierten Lackdicken ein undefinierter Ionenbeschuss mit undefinierter Dosis stattfindet. Die magnetischen Strukturen werden unscharf und die Doma¨nenwa¨nde breiter. Mit diesem Verfahren konnten Streifenbreiten von 4 µm bis 600 nm realisiert werden. Bei kleineren Strukturgro¨ßen sollte man besser du¨nnere Lackdicken einsetzen, damit das Aspektverha¨ltnis von Breite zu Ho¨he bei den Streifen immer positiv ist. Die im Rahmen dieser Arbeit gesammelten Erfahrungen und Ergebnisse sind sehr viel- versprechend. Es handelt sich definitiv um ein sehr einfaches Verfahren, das eine große 90 5.2. Erzeugung von Schattenmasken, lithographische Verfahren Bandbreite von Strukturgro¨ßen zur Verfu¨gung stellt. Da bei den meisten in der Arbeits- gruppe durchgefu¨hrten Projekten nur Streifenmuster und keine anderweitigen Formen beno¨tigt werden, eignet sich dieses Verfahren sehr gut. Da das Equipment nur ausge- liehen war und nun anderweitig beno¨tigt wurde, mussten die Voruntersuchungen bei 600 nm abgebrochen werden. So konnten keine Muster im kleineren dreistelligen Na- nometerbereich realisiert werden. Trotz des einfachen Verfahrens nimmt die Justage der Strahlenga¨nge dennoch viel Zeit in Anspruch, so dass nicht beliebig ha¨ufig innerhalb kurzer Zeit das Interferenzmus- ter verstellt werden kann. Mit einer mo¨glichst perfekten Abstimmung des optischen Aufbaus und Einsatz von Antireflex-Schichten zwischen Fotolack und Substrat ko¨nnen auch Rechteckprofile hergestellt werden [Gla08]. 5.2.3 Elektronenstrahl-Lithographie A¨hnlich wie bei der Rasterelektronenmikroskopie (Kapitel 4.7) wird bei der Elektronenstrahl-Lithographie [Cui08] ein elektromagnetisch ablenkbarer Elektro- nenstrahl eingesetzt, um gezielt beliebige geometrische Formen in einen elektronenemp- findlichen Fotolack zu schreiben. Mit diesem Verfahren sind theoretisch Strukturen bis zu 10 nm mo¨glich [BHR96]. Die Pra¨zision und Steilheit der Strukturen ist sehr hoch und ideal fu¨r unsere Anwendung. Ein großer Nachteil ist jedoch, dass die Strukturen seriell in den Fotolack geschrieben werden und der Prozess dadurch sehr zeitaufwa¨ndig ist. Kleine Fla¨chen im Bereich von 100× 100 µm beno¨tigen wenige Minuten, bei 5× 5 mm (ungefa¨hr die beno¨tigte Fla¨che) betra¨gt die Schreibdauer einige Tage. Das Ver- fahren war daher nicht tauglich fu¨r die Herstellung großer Mengen der hier beno¨tigten Streifenmuster. Im Rahmen dieser Arbeit wurde die Elektronenstrahl-Lithographie nur bei zwei Pro- zessschritten eingesetzt: der Masterstempel beim NanoImprint (siehe auch Abschnitt 5.2.4.2) sowie das AGE-Gruppenlogo (auf dem Deckblatt) wurden in PMMA–Resist (Polymethylmethacrylat, 2%ig, 950 K) geschrieben [Smo11]. Dieser Fotolack bildet bei 2000 rpm auf unseren Schichtsystemen eine Lackdicke von 160 nm aus. Die Lithogra- phie erfolgte mit einem Maskaligner Typ E-Line der Firma Raith GmbH. Da dieses Verfahren bei den Experimenten nur am Rande eingesetzt wurde, soll an dieser Stelle auf Details verzichtet werden. Im Anhang in AbschnittD.3 ist eine Schritt- fu¨r-Schritt-Anleitung zu finden. 5.2.4 NanoImprint-Lithographie Ein neuartiges Verfahren zur einfachen aber hochpra¨zisen Herstellung von Struktu- ren auf Mikro- und Nanometer-Ebene ist die NanoImprint-Lithographie (NIL). Es handelt sich dabei um ein Pra¨geverfahren, das erstmals in den 90er Jahren von Chou et al. [CKR95, CKR96, CK97] mit der Herstellung von sub-10 nm Strukturen vor- 91 5. Probenpra¨paration und experimentelle Voruntersuchungen gestellt wurde [XW98, YNH09]. Hierbei wird ein Stempel aus einem harten Material (z.B. Quarz) unter hohem Druck (bis zu 130 bar) in ein Pra¨gematerial gepresst, das anschließend durch Temperatur, UV-Bestrahlung o.a¨. ausgeha¨rtet wird. Nach Ablo¨sen des Stempels befinden sich im Pra¨gematerial die Negativ-Strukturen des Stempels. In den vergangenen Jahren wurden verschiedene Variationen der NIL entwickelt. Bei den meisten Verfahren befindet sich jedoch der Stempel in direktem Kontakt zum Pra¨- gematerial, wodurch Staub oder Materialreste den Stempel bescha¨digen ko¨nnen. Daher muss auf eine hohe Reinheit, einen gleichma¨ßigen Druck und einen mo¨glichst idea- len Stempelprozess geachtet werden. Eine erfolgreiche Weiterentwicklung des Imprint- Verfahrens zur Vermeidung dieser Nachteile ist die Soft-Imprint-Lithographie. Sie ba- siert auf dem Einsatz von Elastomeren als Stempelmaterial, die chemisch inert, form- stabil und im UV-Bereich transparent sind. Der Prima¨rstempel (auch Masterstempel genannt) wird durch Abformen in das Elastomer u¨bertragen, wodurch ein inverser Imprint-Stempel erzeugt wird. Dieser flexible Stempel passt sich beim Printen der Sub- stratoberfla¨che an, wodurch u¨ber Verunreinigungen hinweg gepra¨gt werden kann, ohne dass der Stempel Schaden davon tra¨gt. Ein weiterer Vorteil besteht darin, dass der Pri- ma¨rstempel nicht fu¨r die laufende Prozessierung eingesetzt wird und somit ebenfalls keine Abnutzung entsteht. Er wird lediglich fu¨r die Abformung beno¨tigt, die mehre- re tausendmal erfolgen kann. Im Institut fu¨r Nanostrukturierung und Analytik (INA) der Universita¨t Kassel wird das SCIL-Verfahren [JHV10] als Soft-Imprint-Lithographie eingesetzt, das im Rahmen dieser Arbeit adaptiert wurde (UV-NIL). Die Vorteile der NIL gegenu¨ber der Fotolithographie sind die hohe Auflo¨sung und die U¨bertragung der dreidimensionalen Topographie des Stempels auf das Pra¨gematerial in einem Schritt [XW98, AWM12]. In der Massenproduktion von Halbleiterelektronik im Bereich der sub-100 nm Strukturen hat die NIL bereits die klassische Fotolitho- graphie ersetzt [XW98]. Im Bereich der lateralen magnetischen Strukturierung wurde die NIL jedoch bisher noch nicht eingesetzt, weshalb das Verfahren im Rahmen dieser Arbeit fu¨r diesen Einsatzzweck weiterentwickelt wurde. In den folgenden Abschnitten wird das SCIL-Verfahren, die Entwicklung und Herstellung eines Masterstempels sowie die Herstellung eines flexiblen Imprint-Stempels durch Abformung des Masterstempels vorgestellt. 5.2.4.1 Das SCIL-/UV-NIL-Verfahren Die SCIL-Technologie (engl. Substrate Conformal Imprint Lithography) ist ein Soft- Imprint-Verfahren und wurde gemeinsam von den Firmen Philips Research und SU¨SS MicroTec Lithography GmbH entwickelt [JHV10]. Ein Masterstempel wird in einen wei- chen PDMS-Stempel (Polydimethylsiloxan) abgeformt, der sich auf einem Glastra¨ger befindet. Das Glas dient zur Stabilisierung des Stempels, wa¨hrend das PDMS durch seine Flexibilita¨t in vertikaler und horizontaler Richtung eine gleichma¨ßige Pra¨gung er- mo¨glicht. Im Gegensatz zu anderen NIL-Verfahren muss bei SCIL kein Druck aufgebaut werden, sondern das flu¨ssige Pra¨gematerial wird durch Kapillarkra¨fte in die Stempel- 92 5.2. Erzeugung von Schattenmasken, lithographische Verfahren Abbildung 5.8: Schematische Darstellung des SCIL-Verfahrens nach [JHV10]: (a) bis (c) zeigt die sequentielle Anna¨herung des Stempels an die Probe, (d) bis (f) die sequentielle Trennung nach dem Ausha¨rten des Fotolacks. strukturen hineingezogen. Dies vermeidet Lufteinschlu¨sse und ermo¨glicht einen sub- stratkonformen Kontakt zwischen Stempel und Substrat. Umgesetzt wird dies durch einen automatisierten Printmodus (SCIL Imprinting Tooling der Firma SU¨SS ), bei dem der PDMS-Stempel sequentiell mit dem Substrat in Kontakt gebracht wird (Abb. 5.8a-c). Die Ausha¨rtung des Pra¨gematerials findet unter UV-Einstrahlung statt. Die Trennung von Stempel und Substrat erfolgt anschließend wieder sequentiell (d-f). Mit dieser Technik ist eine substratkonforme Pra¨gung bis zu einer Strukturgro¨ße von unter 50 nm auf einer Fla¨che von bis zu 6 Zoll mo¨glich [JHV10]. Fu¨r die Unterscheidung der im Rahmen dieser Arbeit adaptierten Imprint-Variante im Labor-Maßstab im Vergleich zu dem SCIL-Verfahren wird im Folgenden die Bezeich- nung UV-NIL verwendet. 5.2.4.2 Herstellung eines Masterstempels Der Masterstempel fu¨r das UV-NIL-Verfahren wird aus Silizium mit Hilfe der Elektronenstrahl-Lithographie in einem Trockena¨tzprozess hergestellt. Das Substrat wird zuerst durch Aufdampfung mit 100 nm Aluminium beschichtet, das im Folgenden als Hartmaske fu¨r den A¨tzprozess dient. Nach einem Reinigungszwischenschritt wird das Substrat mit dem Resist PMMA fu¨r die Elektronenstrahl-Lithographie belackt. Die Dicke des Fotolacks betra¨gt 160 nm. Anschließend werden mit der E-Line die gewu¨nsch- ten Strukturen in den Fotolack geschrieben. Nach Entwicklung des Resists besitzt das Silizium neben dem Aluminium eine Schicht aus strukturiertem Fotolack. Mit einem speziellen A¨tzmittel (H3PO4 : HNO3 : CH3COOH : H2O = 73 %: 3.1 % : 3.3 % : 20.6 %) wird das Aluminium gea¨tzt, wodurch sich das Fotolack-Muster in die Aluminiumschicht u¨bertra¨gt. Die A¨tzrate betra¨gt 40 nm pro Minute. Nach Entfernen des Fotolacks be- findet sich auf der Siliziumoberfla¨che eine Aluminium-Hartmaske mit den gewu¨nschten 93 5. Probenpra¨paration und experimentelle Voruntersuchungen Abbildung 5.9:Masterstempel fu¨r den Imprint-Prozess: (a) zeigt eine schematische Darstellung mit den unterschiedlichen Streifenbreiten, in (b) bis (d) sind REM- Bilder von oben bzw. unter schra¨gem Einfall fu¨r 600/300 nm (b+d) bzw. 1000 nm (c) abgebildet. In (e) und (f) sind Fotos mit einem Lichteinfall unter verschiedenen Winkeln zu sehen. Durch die gitterartige Struktur kann man deutlich die Beugung des Lichts sehen. 94 5.2. Erzeugung von Schattenmasken, lithographische Verfahren Strukturen. Das Silizium kann anschließend mit einem ICP/RIE-System (Inductively Coupled Plasma / Reactive Ion Etching) gea¨tzt werden. Es handelt sich dabei um einen Plasma-unterstu¨tzten A¨tzprozess mit den Arbeitsgasen Argon (60 sccm) und Schwe- felhexafluorid (SF6, 40 sccm). Die RF-Leistung betrug 280 W, die DC-Bias-Spannung 350 V, der Arbeitsdruck 5, 0 · 10−2 mbar und die Temperatur 20◦C. Dieses Trockena¨tz- verfahren wird fu¨r einen anisotropen A¨tzprozess beno¨tigt, d.h. um (im Gegensatz zum nasschemischen A¨tzen) steile vertikale Wa¨nde zu erhalten. Der A¨tzprozess selbst rea- giert nur auf das Silizium, so dass die Aluminium-Maske nicht bescha¨digt wird. Im Anschluss kann das Aluminium auf den Strukturen verbleiben, da es auf die weiteren Prozesse keinen Einfluss hat. Entscheidet man sich fu¨r die Entfernung der Hartmaske, muss man die Gefahr beru¨cksichtigen, dass sich das Aluminium nicht vollsta¨ndig lo¨st und Ru¨cksta¨nde u¨brig bleiben oder zwischen die Strukturen fallen. Aufgrund des aufwa¨ndigen Herstellungsprozesses wurde ein Masterstempel mit ver- schiedenen Streifenbreiten entwickelt. Er hat eine Gesamtfla¨che von 1× 1 cm2 und ist unterteilt in fu¨nf verschiedene Streifenbreiten: 1000 nm, 800 nm, 600 nm, 400 nm und 300 nm. Die Stege und Zwischenra¨ume sind jeweils gleich groß. Die Streifen haben eine La¨nge von 1 cm und wiederholen sich jeweils u¨ber eine Breite von 2 mm. Die Schreibdauer eines solchen Masterstempels betra¨gt mit der E-Line ca. 72 Stunden. Ei- ne Schemazeichnung des Masterstempels ist in Abb. 5.9a dargestellt. Abb. 5.9b-d zeigt REM-Aufnahmen des Masterstempels von oben (b) mit dem U¨bergang von den 600 nm- zu den 300 nm-Strukturen und unter einem schra¨gen Winkel die 1000 nm-Streifen (c) bzw. die 600 nm- und 300 nm-Strukturen (d). Die Homogenita¨t der Streifen ist deut- lich zu erkennen und konnte fu¨r alle Streifenbreiten nachgewiesen werden. Die Wa¨nde der Strukturen sind sehr steil, jedoch ist ein leichtes Untera¨tzen zu erkennen. In Abb. 5.9e+f sind zwei Fotos von dem Masterstempel mit Lichteinfall unter verschiedenen Winkeln abgebildet. Vor allem in Abb. 5.9f ist eine deutliche Beugung des Lichts an den unterschiedlichen Streifenbreiten sichtbar. Analog zum Schema in Abb. 5.9a wur- den bei der Elektronenstrahl-Lithographie versehentlich die Streifenbreiten 400 nm und 600 nm vertauscht, so dass die Reihenfolge von links nach rechts 1000, 800, 400, 600 und 300 nm betra¨gt. 5.2.4.3 Herstellung eines PDMS-Stempels Die Herstellung eines PDMS-Stempels durch Abformung des Masterstempels ist eine sehr aufwendige Angelegenheit und beno¨tigt insgesamt 5-7 Tage. An dieser Stelle soll nur ein grober U¨berblick u¨ber die einzelnen Schritte gegeben werden. Im Anhang unter D.4 befindet sich eine ausfu¨hrliche Schritt-fu¨r-Schritt-Anleitung. Der PDMS-Stempel fu¨r UV-NIL besteht aus zwei unterschiedlichen PDMS-Schichten [OLW02]: dem normalen PDMS als Pufferschicht und dem h-PDMS als strukturfu¨hren- de Schicht (siehe Abb. 5.10). Beide Komponenten mu¨ssen zu Beginn frisch angeru¨hrt und entgast werden, um Luftbla¨schen zu vermeiden. Dann wird das h-PDMS durch Spincoating (1000 rpm / 20 s) auf den Masterstempel aufgebracht und bei 65◦C fu¨r 20 95 5. Probenpra¨paration und experimentelle Voruntersuchungen Abbildung 5.10: Schematische Darstellung eines PDMS-Stempels fu¨r UV-NIL. Das h-PDMS wird fu¨r die strukturfu¨hrende Schicht eingesetzt und das PDMS dient als Pufferschicht. Der Glastra¨ger sorgt fu¨r die notwendige Stabilisierung. Minuten gebacken, so dass das h-PDMS etwas fester wird. Im na¨chsten Schritt wird das PDMS auf den Glastra¨ger gegeben und der Glastra¨ger auf den Masterstempel ge- legt, so dass sich nun beide PDMS-Komponenten in Kontakt miteinander befinden. Fu¨r einen kontinuierlichen leichten Anpressdruck kann eine Klammer verwendet wer- den. Anschließend muss der Glastra¨ger mit dem Masterstempel fu¨r 4-6 Tage auf der Hotplate bei 65◦C liegen, damit das h-PDMS seine vollsta¨ndige Festigkeit erhalten kann. Nach dem Ausback-Prozess kann der Masterstempel entfernt werden, indem er mit einer Pinzette leicht angehoben wird. Sollte das PDMS zu fest am Masterstempel ankleben, kann der Ablo¨seschritt mit Ethanol unterstu¨tzt werden. In Abb. 5.11 ist ein Foto eines fertigen PDMS-Stempels abgebildet. Das gro¨ßere durch- sichtige Rechteck ist der Glastra¨ger und das kleinere durchsichtige Rechteck das PDMS. In dem farblich schimmernden Bereich befinden sich die Strukturen analog zu dem Mas- terstempel (Abb. 5.9). Abbildung 5.11: Foto eines PDMS-Stempels: Der Glastra¨ger dient zur Stabilisie- rung des weichen Stempels aus PDMS und h-PDMS. In der Mitte befinden sich die Strukturen, die auf dem Foto leicht farblich schimmern. 96 5.2. Erzeugung von Schattenmasken, lithographische Verfahren 5.2.4.4 Printen und Belichtung Die Proben werden vor dem Printen nach dem u¨blichen Verfahren im normalen Spin- coater mit Aceton und Isopropanol gereinigt und zur Dehydrierung fu¨r 5-10 Minuten auf die Hotplate gelegt. Das Aufbringen des NanoImprint-Fotolacks erfolgt im An- schluss mit einem speziellen Spincoater, der wegen der empfindlichen Lacke nur fu¨r NanoImprint verwendet wird. Zwischen Probe und Fotolack wird als erstes eine Monolage [Mic12] des titanhalti- gen Haftvermittlers Ti-Prime der Firma MicroChemicals aufgeschleuert. Anschließend wird ebenfalls mit dem Spincoater der NanoImprint-Fotolack AMONIL MMS4 der Firma MicroChemicals in unverdu¨nnter Form aufgebracht [AMO12]. Dies ergibt eine Lackdicke von 198(±1) nm bei 3500 rpm. Nach dem Spincoating ist kein Vorbacken notwendig. Die Reproduzierbarkeit der Lackdicke liegt bei wenigen Nanometern. Aufgrund der kleinen Abmessungen von Master- bzw. PDMS-Stempel kann der au- tomatisierte Printmodus (wie in Abb. 5.8) nicht eingesetzt werden. Daher wird die belackte Probe kopfu¨ber auf den PDMS-Stempel gelegt und mit zwei Klammern fi- xiert. Damit nicht zuviel Spannung auf den Glastra¨ger des PDMS-Stempels oder auf die Probe wirkt, kann auf die Probe noch ein Glaspla¨ttchen und in den u¨brigen Frei- raum einen Spacer (z.B. Reinraumpapier) gelegt werden. Die eingespannte Probe wird anschließend fu¨r 1 Stunde zur Belichtung bzw. Ausha¨rtung des Lacks dem UV-Licht ausgesetzt. Nach der Belichtung und Entfernen der Klammern kann die Probe einfach von dem PDMS-Stempel angehoben werden. Falls der Lack zu stark am PDMS haften sollte, kann die Trennung mit Ethanol unterstu¨tzt werden. Aceton und Isopropanol sind un- geeignet, da sie das PDMS auflo¨sen. Die fertigen Strukturen im Fotolack ko¨nnen Abb. 5.12 entnommen werden. Die langen geraden Lackstreifen sind deutlich erkennbar und in (b) sieht man sogar die leicht untera¨tzten Wa¨nde des Masterstempels aus Abb. 5.9d, die ebenfalls u¨ber das PDMS in den Fotolack u¨bertragen wurden. Die einzelnen Prozessschritte werden alle in einer staubfreien Umgebung eines Rein- raums der Klasse 100 unter Gelblicht durchgefu¨hrt. Eine Schritt-fu¨r-Schritt-Anleitung fu¨r den Print-Prozess ist im Anhang in Abschnitt D.4 zu finden. 5.2.5 Schattenmasken aus Metall Die Herstellung von Schattenmasken durch verschiedene Lithographie-Verfahren (siehe die letzten Abschnitte) funktionierte bei den Materialien IrMn/CoFe und NiFe/FeMn sehr gut. Die NiO-Proben waren jedoch sehr empfindlich und die magnetischen Ei- genschaften wurden durch die Ausheizschritte entweder stark reduziert oder waren anschließend komplett verschwunden. Als Alternative zur Lithographie wurden daher Schattenmasken aus Metall fu¨r die laterale Strukturierung eingesetzt, durch die der Ionenbeschuss der Proben erfolgte. Dadurch haben die Proben keine strapazierenden Prozesse erfahren und auch bei den NiO-Proben wurde eine laterale magnetische Struk- 97 5. Probenpra¨paration und experimentelle Voruntersuchungen Abbildung 5.12: REM-Bilder einer fertig lithographierten Probe (a) von oben bzw. (b) unter einem Winkel von 45◦. Fu¨r die Aufnahme wurde mit einer Nadel ein Kratzer in den Fotolack geritzt. Die Lackstreifen haben eine Breite von 1 µm. Bezeichnung Typ Linien Abstand Breite Lo¨cher Breite Stege pro Zoll [µm] (± 4 %) [µm] (± 4 %) [µm] (± 4 %) G200-Au Quadrate 200 128 92 36 G300P-Cu Gitter 300 88 52 36 G600TT-Cu Quadrate 600 42 26 16 GT2000-Cu Quadrate 2000 13,4 6,8 6,6 Tabelle 5.3: U¨bersicht der verwendeten Schattenmasken aus Kupfer bzw. Gold. Die Steg- und Lochbreiten wurden mit AFM und REM ermittelt (siehe Abb. 5.13). turierung mo¨glich. A¨hnliche Untersuchungen zu Ionenbeschuss mit solchen Masken er- folgten bereits in [Kru02]. Bei den Schattenmasken handelt es sich um 10 µm du¨nne Metallnetzchen aus Kupfer oder Gold mit einem Durchmesser von 3,05 mm, die eigentlich bei der Rasterelek- tronenmikroskopie eingesetzt werden. Sie besitzen regelma¨ßige Strukturen wie Gitter, Quadrate, Rauten oder Kreise und stammen von der Firma ScienceServices. In Tabelle 5.3 sind die verwendeten Typen inkl. Steg- und Lochbreiten zusammengefasst. Beim Einsatz der Metallnetzchen ist die Orientierung der magnetischen Strukturen nur eingeschra¨nkt mo¨glich, da die Anordnung der Gitter zur EB-Richtung auf der Probe mit dem bloßen Auge erfolgte. Auch neigen die Netzchen aufgrund ihrer geringen Dicke sehr schnell zum Verbiegen, wenn man beim Positionieren zu stark mit der Pinzette auf eine Ecke dru¨ckt. Da sie dann keinen guten Kontakt mehr zur Probe haben, kann keine optimale laterale Strukturierung erfolgen. Ein nachtra¨gliches Gla¨tten des Metallgitters ist wegen der filigranen Strukturen nur schwer bis gar nicht mo¨glich. Dennoch konnten mit den Netzchen sehr gute magnetische Strukturen im einstelligen Mikrometerbereich erzeugt werden. 98 5.2. Erzeugung von Schattenmasken, lithographische Verfahren Abbildung 5.13: REM-Bilder der verwendeten Metallmasken bei gleicher Auflo¨- sung: (a) G200-Au, (b) G300P-Cu, (c) G600TT-Cu und (d) GT2000-Cu. In (e) ist das Gitter GT2000-Cu mit 4000facher Vergro¨ßerung dargestellt und (f) zeigt die drei quadratischen Metallnetzchen im Vergleich. 99 5. Probenpra¨paration und experimentelle Voruntersuchungen Vor dem Einsatz wurden die Netzchen mit dem AFM und REM untersucht (siehe Abb. 5.13). Die Kantenla¨ngen und Stegbreiten variierten um 4 %. Zur besseren Identifikation wird im Folgenden immer der Gittertyp mit einem ca.-Wert angegeben. 5.3 Magnetische Strukturierung durch Ionenbeschuss Die laterale magnetische Strukturierung von Exchange-Bias-Schichtsystemen ist mit dem Beschuss von He+-Ionen innerhalb eines externen Magnetfelds HIB mo¨glich. In der Ionenstrahlanlage (Kap. 4.4) wird bei einem Basisdruck p0 = 1, 6 · 10−6 mbar das Heliumgas eingelassen und bei einem Arbeitsdruck von pHe = 1, 0 · 10−5 mbar werden die Heliumionen mit einer Energie von 10 keV in-situ auf die Proben beschleunigt. Entscheidend fu¨r die magnetische Strukturierung ist die Richtung des externen Ma- gnetfelds HIB wa¨hrend des Beschusses in Relation zur urspru¨nglichen unidirektionalen Anisotropierichtung HEB,0 des EB-Schichtsystems. Liegen diese beiden Richtungen pa- rallel, so spricht man vom parallelen Ionenbeschuss oder paralleler Beschussgeometrie (Abb. 3.11a). Die antiparallele Ausrichtung wird als antiparalleler Ionenbeschuss bzw. antiparallele Beschussgeometrie bezeichnet (Abb. 3.11b). Zusa¨tzlich wurden einzelne Proben beschossen, bei denen diese beiden Richtungen im 90◦-Winkel zueinander stan- den (Abb. 3.11c). In Kombination mit Schattenmasken (sowohl lithographisch als auch durch Metallgit- ter) kann mit dem Ionenbeschuss u¨ber eine gro¨ßere Fla¨che ein magnetisches Muster ohne einer wesentlichen A¨nderung der Topographie in das EB-Schichtsystem geschrie- ben werden, da die Ionen nur in gewissen Bereichen auf die Probe treffen ko¨nnen und andere Bereiche durch den Fotolack bzw. die Metallstege geschu¨tzt sind (siehe auch Kapitel 5.2). Auf diese Weise ko¨nnen beim antiparallelen Ionenbeschuss Bereiche mit entgegengesetzten remanenten Magnetisierungen erzeugt werden, wodurch das ge- wu¨nschte magnetische Muster entsteht. In Abha¨ngigkeit von der Beschussgeometrie (paralleler, antiparalleler bzw. senkrechter Ionenbeschuss) und der Orientierung der bedeckten Bereiche ko¨nnen unterschiedliche magnetische Strukturen erzeugt werden: head-to-head bzw. tail-to-tail, side-by-side und head-to-side (vgl. Kapitel 3.2.3 und Abb. 3.8). Der Ionenbeschuss erfolgte in der Regel mit einer Ionendosis von 5, 0 ·1014 bis 5, 0 ·1015 Ionen/cm2, da in diesem Bereich der gro¨ßte Effekt bei diesen verwendeten Schichtsys- temen sichtbar ist. Die Kontrolle der Dosis erfolgt dabei u¨ber die Geschwindigkeit, mit der die Probe vom Ionenstrahl abgerastert wird. Die Ionendosisrate γ0 berechnet sich mit dem Strahlstrom IIon, der Elementarladung e und der bestrahlten Fla¨che A = b · d zu γ0 = IIon e · b · d = IIon e · A. (5.2) 100 5.4. Entfernen des Fotolacks Parameter Wert Basisdruck: p0 = 1, 6 · 10−6 mbar Arbeitsdruck Rezipient: pRezipient = 1, 0 · 10−5 mbar Arbeitsdruck Quelle: pQuelle = 7, 3 · 10−4 mbar Plasma: UPlasma = 0, 7− 0, 9 kV / IPlasma = 1, 0− 1, 5 mA Beschleunigung Ionen: UBeschl. = 10 kV / IBeschl. < 0, 1 mA Aperturblende: b = d = 2 mm / A = 4 mm2 Magnetfeld Quelle: UMagnet = 8, 0− 8, 5 V Magnetfeld Probenhalter: HIB = 67, 2 kA/m [840 Oe] Tabelle 5.4: Typische Parameter wa¨hrend des Ionenbeschusses Die Dauer der Bestrahlung ergibt sich dann aus dem Strahlstrom IIon und der ge- wu¨nschten Dosis D zu t = D γ0 . (5.3) Die wichtigsten Parameter fu¨r den Ionenbeschuss sind in Tabelle 5.4 zusammengefasst. 5.4 Entfernen des Fotolacks Das Entfernen der Fotolacke kann eine problematische Angelegenheit sein, da die Pro- ben dabei u.U. Schaden nehmen ko¨nnen, was insbesondere an diesem Punkt - na¨mlich am Ende der Prozesskette - nicht wu¨nschenswert ist. Aufgrund des Ionenbeschusses ver- a¨ndert der Fotolack seine chemische Struktur (wird etwas ” verbacken“) und kann mit den Standard-Methoden nicht mehr entfernt werden. Daher wurden neue Verfahren entwickelt, die im Rahmen dieser Arbeit unterschiedlich erfolgreich eingesetzt wurden: RCA-Reinigung mit NaOH: Es handelt sich um eine RCA-Reinigung, bei der 50 %ige Natronlauge mit doppelt-destilliertem Wasser im Verha¨ltnis 3,7 mL : 16,3 mL (= 20 mL) in einen mit einem Ventil verschließbaren Erlenmeyerkolben gegeben, die Probe hineingetaucht und auf 60◦C im Wasserbad erhitzt wird. Nach 5 Min. im Ultra- schallbad wird die Probe herausgenommen, mit doppelt destilliertem Wasser abgespu¨lt und mit Stickstoff trocken gepustet. Das Verfahren war bei den verwendeten Proben sehr erfolgreich und wurde am meisten eingesetzt. RCA-Reinigung mit KOH: Alternativ zum NaOH wurde ein Verfahren auf Basis von KOH entwickelt, da die lithographische Entwicklung des Fotolacks ebenfalls mit einer KOH-Lo¨sung durchgefu¨hrt wurde. Die Probe wird bei 50◦C fu¨r 4 Min. in 3%ige KOH-Lo¨sung ins Ultraschallbad gelegt, damit der Fotolack zersetzt wird. Anschlie- ßend wird die Probe herausgenommen und sofort mit Aceton abgespu¨lt, um die losen 101 5. Probenpra¨paration und experimentelle Voruntersuchungen Lackreste zu entfernen und die KOH-Reaktion zu beenden, da sonst evtl. die Probeno- berfla¨che zersto¨rt werden kann. Zur weiteren Reinigung wird die Probe bei 50◦C fu¨r 3 Min. in Aceton ins Ultraschallbad gelegt und dann mit Aceton, Isopropanol und doppelt-destilliertem Wasser abgespu¨lt. Um eine Schlierenbildung zu vermeiden, wird sie nochmal fu¨r 3 Min. bei 50◦C in doppelt-destilliertes Wasser gelegt und zum Schluss mit Stickstoff trocken geblasen. Aceton (nur bei PMMA): Der Fotolack PMMA ließ sich auch nach dem Ionenbe- schuss erstaunlich gut mit Aceton entfernen. Hierfu¨r wurde das Wasser im Ultraschall- bad auf 50◦C vorgeheizt, die Proben in ein Becherglas mit Aceton gelegt und dann fu¨r 5 Min. unter Ultraschall gereinigt. Anschließend wurden die Proben mit Isopropanol abgespu¨lt und mit Stickstoff trocken geblasen. 5.5 Widerstandsmessungen Fu¨r die Untersuchungen des Doma¨nenwandwiderstands wurden drei unterschiedliche Apparatur-Typen eingesetzt. Die Messungen bei Raumtemperatur u¨ber viele Doma¨- nenwa¨nde erfolgten hauptsa¨chlich mit dem in der Arbeitsgruppe vorhandenen MR- Messplatz (siehe auch Kapitel 4.6). Einzelne Messungen wurden dabei an einem a¨hnli- chen MR-Messplatz in Poznan wiederholt. Der zweite Typ (auch in Poznan) ermo¨glichte die Untersuchung des DWR u¨ber viele Doma¨nenwa¨nde bei tiefen Temperaturen bis auf 2 K. Mit dem dritten Gera¨t (in Hamburg) konnte der DWR u¨ber einzelne Doma¨nen- wa¨nde bei Raumtemperatur ermittelt werden. In den folgenden Abschnitten werden die drei Gera¨te und die dazugeho¨rigen Geometrien und Parameter beschrieben. Definition der Messanordnungen beim DWR Bei den Messungen des Oberfla¨chenwiderstands in der CIP-Geometrie muss zwischen der longitudinalen ( ~H‖~I) und der transversalen Messanordnung ( ~H⊥~I) unterschieden werden (siehe auch Abb. 4.11). Diese Unterscheidung ist fu¨r MR-Messungen sehr wich- tig, da der AMR-Effekt vom Winkel zwischen Strom und Magnetisierung abha¨ngig ist (vgl. Kapitel 3.4.1). Bei der longitudinalen Messanordnung hat er sein Maximum und bei der transversalen Geometrie sein Minimum. Der transversale Modus ist daher zu bevorzugen, um den Einfluss des AMR mo¨glichst zu minimieren. Beim Doma¨nenwandwiderstand an den ku¨nstlichen magnetischen Streifendoma¨nen exis- tieren unter Beru¨cksichtigung der beiden Geometrien head-to-head und side-by-side vier interessante Messanordnungen (Abb. 5.14). Bei der Kombination longitudinal mit head-to-head (Abb. 5.14a) liegt die CPW-Geometrie vor und Strom und Magnetisie- rung verlaufen parallel zueinander, woduch ein hoher AMR entsteht. Bei longitudinal/ 102 5.5. Widerstandsmessungen Abbildung 5.14: Schematische Darstellung der Messgeometrien beim Doma¨nen- wandwiderstand: abha¨ngig von der Kontaktierung (longitudinal oder transversal) und dem magnetischen Muster (head-to-head oder side-by-side) entstehen vier in- teressante Geometrien. Bei (a) CPW und (c) CIW ist aufgrund der Geometrie zwi- schen Strom und Magnetisierung immer ein hoher AMR pra¨sent. Bei (b) CIW und (d) CPW entsteht im Fall von NE´EL-Wa¨nden in der Doma¨nenwand ein niedriger AMR-Einfluss, wa¨hrend im Fall von BLOCH-Wa¨nden der AMR fast ausgeschlossen werden kann. 103 5. Probenpra¨paration und experimentelle Voruntersuchungen Parameter Wert Amplitude Magnetfeld: 1,5-2,0 A ∧ = 32-44 kA/m [400-550 Oe] Schrittweite Magnetfeld: 0,05 A ∧ = 1 kA/m [12 Oe] Anzahl Werte pro Messpunkt: 500-1500 Einstellzeit Feldwert: 30 ms Einstellzeit Messwert: 5 ms Tabelle 5.5: Typische Parameter des Arbeitsgruppen-eigenen Messplatzes fu¨r MR- Messungen bei Raumtemperatur u¨ber viele Doma¨nenwa¨nde. side-by-side (Abb. 5.14c) liegt trotz anderer Doma¨nenkonfiguration und CIW-Geometrie dieselbe Situation vor, die ebenfalls zu einem hohen AMR fu¨hrt. Die transversalen Anordnungen in Abb. 5.14b+d scheinen zuna¨chst vielversprechend zu sein, da Strom und Magnetisierung senkrecht zueinander stehen. Aber sowohl bei der Messung ent- lang einer Doma¨nenwand (CIW) als auch durch eine Doma¨nenwand (CPW) muss bei NE´EL-Wa¨nden beru¨cksichtigt werden, dass die Drehung der Magnetisierung in der Schichtebene verla¨uft (vgl. Abb. 3.5). Dadurch entstehen in den Doma¨nenwa¨nden par- tiell Situationen, in denen Strom und Magnetisierung parallel zueinander stehen. Dies muss bei den Widerstandsmessungen beru¨cksichtigt werden. Die einzige Mo¨glichkeit, nur einen sehr niedrigen Einfluss durch den AMR-Effekt zu erhalten, wa¨re die Kombination transversal mit BLOCH-Wa¨nden fu¨r beide Geome- trien head-to-head und side-by-side. Dann wu¨rde die Drehung aus der Ebene heraus erfolgen und die Magnetisierung la¨ge immer im 90◦-Winkel zum Stromfluss, so dass der AMR minimal wu¨rde. Dieser Doma¨nenwandtyp liegt jedoch bei den verwendeten Proben nicht vor. Der AMR muss also doch immer beru¨cksichtigt werden. 5.5.1 DWR-Messungen bei Raumtemperatur Die DWR-Messungen bei Raumtemperatur u¨ber viele Doma¨nenwa¨nde erfolgten mit dem in der Arbeitsgruppe vorhandenen MR-Messplatz (siehe auch Kapitel 4.6). Die Probe wird durch den senkbaren Messkopf unter die Federstifte gespannt und dadurch mit den Messgera¨ten kontaktiert. U¨ber die beiden a¨ußeren Stifte wurde ein Strom von 10 mA oder 100 mA angelegt und u¨ber die beiden inneren Kontakte der Spannungsab- fall gemessen. Das wa¨hrend der Messung angelegte Magnetfeld lag im Bereich von ±32 kA/m [400 Oe]. Durch das um 90◦ drehbare Magnetfeld konnten alle Konfigurationen aus Abb. 5.14 gemessen werden. Fu¨r jeden Messpunkt der MR-Kurven wurde u¨ber 500-1500 Einzelmessungen gemittelt, um das z.T. starke Rauschen zu minimieren. Die weiteren Parameter ko¨nnen Tabelle 5.5 entnommen werden. 5.5.2 DWR-Messungen bei tiefen Temperaturen Die Tieftemperaturmessungen des Doma¨nenwandwiderstands u¨ber viele Doma¨nenwa¨n- de wurden mit einer Anlage in Poznan (Polen) bei unserer Partnerarbeitsgruppe um 104 5.5. Widerstandsmessungen Parameter Wert Temperaturen: 2-272 K Pru¨fstrom: 50 µA Amplitude Magnetfeld: ±80 kA/m [1000 Oe] Feiner Bereich: ±40 kA/m [500 Oe] Schrittweite innerhalb des feinen Bereichs: 0,5 kA/m [6 Oe] Schrittweite außerhalb des feinen Bereichs: 8,0 kA/m [100 Oe] Tabelle 5.6: Typische Parameter des PPMS fu¨r MR-Messungen bei tiefen Tempe- raturen u¨ber viele Doma¨nenwa¨nde. Prof. Dr. Feliks Stobiecki durchgefu¨hrt. Das Gera¨t wird als PPMS bzw. Physical Properties Measurement System bezeichnet. Die Ku¨hlung erfolgt zuerst mit flu¨ssigem Stickstoff, um auf Temperaturen von 65-78 K zu gelangen. Die weitere Ku¨hlung bis auf eine mo¨gliche Temperatur von 1,0 K erfolgt anschließend mit flu¨ssigem Helium. Die Kontaktierung der Proben ist etwas aufwa¨ndiger als beim Arbeitsgruppen-eigenen Versuchsaufbau, da der verfu¨gbare Platz in der Cryo-Kammer sehr knapp ist und die Kontakte trotz der tiefen Temperaturen nicht abreißen und einen mo¨glichst optimalen Stromfluss garantieren sollen. Daher erfolgt die Kontaktierung mit Hilfe von Silber- dra¨hten, die mit Silberpaste auf die Probenoberfla¨che geklebt werden. Diese Variante ist relativ grob und die Klebestellen ha¨ngen von Augenmaß und Motorik des Benutzers ab. Jeder einzelne Spot auf der Probe hat einen Durchmesser von ca. 1,0 mm und der Abstand liegt bei ca. 1,0-1,5 mm. Die Paste muss anschließend einige Stunden trock- nen. Dann ko¨nnen die Dra¨hte an die Kontakte des Probenhalters gelo¨tet werden (Abb. 5.15). Der Probenhalter wird wie in 5.15a und 5.15b abgebildet senkrecht in die Anlage ge- steckt. Das Magnetfeld zeigt nach oben/unten, d.h. senkrecht zur Probenhalterebene. Um die in-plane-Magnetisierung der Proben untersuchen zu ko¨nnen, muss ein kleiner Winkel aufgeklebt werden, so dass die Proben hochkant stehen. Da sowohl die Kontak- te als auch die Lage der Probe beliebig variiert werden ko¨nnen, sind mit dem PPMS prinzipiell alle Konfigurationen aus Abb. 5.14 mo¨glich. Die A¨nderung der Position ist jedoch nur außerhalb der Cryokammer mo¨glich, was die Flexibilitta¨t einschra¨nkt. Die Messungen erfolgen grundsa¨tzlich von kalt nach warm. Zuerst wird die Temperatur T = 2 K angefahren, und dann in Schritten von 70 K auf die Temperaturen 72 K, 142 K, 212 K und 272 K erho¨ht. Bei jeder Temperatur erfolgt die MR-Messung von positiver Sa¨ttigung in die negative Sa¨ttigung und umgekehrt. In der Gera¨testeuerung kann ein feiner Bereich definiert werden, in dem die Punktdichte wesentlich ho¨her liegt. Der Pru¨fstrom betrug wa¨hrend der Messungen 50 µA. Die weiteren Parameter ko¨nnen Tabelle 5.6 entnommen werden. 105 5. Probenpra¨paration und experimentelle Voruntersuchungen Abbildung 5.15: Foto des Probenhalters fu¨r die Tieftemperaturmessungen im PPMS. (a) und (b) zeigen die Ansicht von der Seite und (c) von oben. In der Mitte werden die Proben hochkant auf den Winkel geklebt und dann mit jeweils vier der 12 a¨ußeren Metallstifte kontaktiert. Maximal drei Proben ko¨nnen daher gleichzeitig kontaktiert werden. 5.5.3 DWR-Messungen u¨ber einzelne Doma¨nenwa¨nde Die DWR-Messungen u¨ber einzelne Doma¨nenwa¨nde bei Raumtemperatur fanden in Kooperation mit der Universita¨t Hamburg in der Arbeitsgruppe Grenz- und Oberfla¨- chenphysik von Prof. Dr. Hans-Peter Oepen statt. In Gegensatz zu den beiden erstgenannten Messverfahren wurde hierbei nicht u¨ber viele Doma¨nenwa¨nde gemessen und dadurch gemittelt, sondern es wurden gezielt einzelne Doma¨nenwa¨nde kontaktiert. Hierfu¨r wurde durch elektrische Isolierung der Strompfad definiert (Abb. 5.16), so dass der Strom durch die zu untersuchenden Doma¨nenwa¨nde fließen musste. Das verwendete Gera¨t besteht imWesentlichen aus einem UHV FIB/REM Zwei-Strahl- System und einer Halterung fu¨r die MR-Messungen [SFL08]. Mit Hilfe von zwei Sa¨ulen - eine fu¨r Elektronen und eine fu¨r Ionen - konnten ein REM und eine FIB in einer Vakuumkammer integriert werden. Die FIB dient hierbei zur Strukturierung der Pro- ben, um definierte Bereiche elektrisch zu isolieren. Fu¨r die MR-Messungen wird eine Mess-Spitze aus Wolfram mit Mikrometer-Verstellung eingesetzt (Abb. 5.17). Das REM ermo¨glicht die U¨berwachung des Strukturierungsprozesses und der Positionierung der Mess-Spitze. Der Vorteil eines solchen Systems ist die Vermeidung eines Vakuumbruchs zwischen zwei sensiblen Prozess-Schritten. Durch die Strukturierung und Messungen in demselben UHV-System kann keine Oxidation der freigelegten Probenoberfla¨che auf- treten. Fu¨r die Untersuchungen werden als erstes mit der FIB Gra¨ben in die Probe geritzt, um einzelne Bereiche von der restlichen Probe elektrisch zu isolieren (Abb. 5.16). Hierbei werden 1-3 Doma¨nenwa¨nde in Form eines Nano-Drahts mit einer Gro¨ße von 12 × 3 µm2 freigelegt. An dem isolierten Ende des Nano-Drahts wird auf einer etwas gro¨ßeren Fla¨che von 3×3 µm2 durch Ionensputtern die Deckschicht entfernt. Dieser Bereich dient 106 5.5. Widerstandsmessungen (a) head-to-head (b) side-by-side Abbildung 5.16: Kerr-Mikroskop-Bilder von zwei mit FIB strukturierten Proben. Die bis auf das Substrat eingeritzten Gra¨ben dienen zur elektrischen Isolierung. Bei den dunkelgrauen Feldern wurde die Deckschicht entfernt, um die ferromagnetische Schicht direkt zu kontaktieren. als elektrischer Kontaktpunkt fu¨r die Mess-Spitze. Der Nano-Draht bildet daher eine elektrische Verbindung zwischen der Kontaktfla¨che und der metallischen Schicht. Sein Widerstand dominiert u¨ber dem Grundwiderstand der Probe, sowie sein magnetischer Widerstand ebenfalls dominiert. Auch wenn die Widersta¨nde von Probe und Nadel sehr klein sind, mu¨ssen sie dennoch bei den Messungen beru¨cksichtigt werden. Hierfu¨r wird die Nadel vor den Nano-Draht gesetzt, um den Grundwiderstand des Systems zu ermitteln. Der Pru¨fstrom wa¨hrend der Messungen betrug 0,1 mA. Abbildung 5.17: REM-Aufnahme von einer mit FIB strukturierten Probe und der Wolfram-Nadel, mit der die Probe fu¨r die Widerstandsmessungen kontaktiert wird. 107 6 Experimentelle Ergebnisse: Ku¨nstliche magnetische Doma¨nenwa¨nde In diesem Kapitel werden die experimentellen Ergebnisse u¨ber die Untersuchung der Doma¨nenwand-Typen und der magnetischen Doma¨nenwandladungen nach Erzeugung ku¨nstlicher Doma¨nen durch Ionenbeschuss von Exchange-Bias-Schichtsystemen pra¨- sentiert und theoretisch diskutiert (Kapitel 6.1) sowie erste Untersuchungen der Do- ma¨nenwa¨nde bei head-to-side-Strukturen behandelt (6.1.3). Anschließend werden die Ergebnisse der PEEM-Messungen an diesen Strukturen (6.2) vorgestellt. Alternativ zur UV-Lithographie wurden weitere Verfahren fu¨r die Erzeugung von Strei- fenmustern untersucht. Die Ergebnisse der Machbarkeitsstudie u¨ber die Interferenz- Lithographie befinden sich in Kapitel 6.3.1 und die Ergebnisse mit NanoImprint in Kapitel 6.3.2. Beide Technologien ermo¨glichen eine schnelle und einfache Fotolack- Strukturierung und eine Verkleinerung der Strukturen bis in den Sub-Mikrometer- Bereich. Als eine weitere Strukturierungsmethode wurden Metall-Netzchen als Schat- tenmaske eingesetzt. Die Ergebnisse werden in Kapitel 6.4 beschrieben. Zum Schluss werden die Ergebnisse der Doma¨nenwandbreiten der verschiedenen Methoden in Kapi- tel 6.5 zusammengefasst. 6.1 Doma¨nenwandladungen zwischen ku¨nstlichen magnetischen Doma¨nen 6.1.1 Einfu¨hrung und erste Ergebnisse Mit Hilfe des Helium-Ionenbeschusses ko¨nnen Exchange-Bias-Schichtsysteme so mo- difiziert werden, dass ku¨nstliche magnetische Doma¨nen mit alternierenden in-plane- Magnetisierungen entstehen. Hierbei ko¨nnen die Doma¨nen z.B. in der head-to-head- oder side-by-side-Geometrie angeordnet sein. In den Doma¨nenwa¨nden dazwischen kann die Magnetisierung u¨ber unterschiedliche Rotationsachsen drehen, wodurch die Doma¨- nenwand als BLOCH-Wand bzw. NE´EL-Wand bezeichnet wird (vgl. Kapitel 3.2.2). Im Folgenden soll eine erste Einfu¨hrung in das Thema sowie eine Diskussion u¨ber die Doma¨nenwandtypen erfolgen. 109 6. Experimentelle Ergebnisse: Ku¨nstliche magnetische Doma¨nenwa¨nde Abbildung 6.1: Doppelhysterese von IrMn/CoFe-EB-Schichtsystemen mit (a) ei- ner head-to-head- und (b) einer side-by-side-Geometrie. Die Streifenbreite der Do- ma¨nen war jeweils 5 µm. U¨blicherweise wird in Bulkmaterial der BLOCH-Wandtyp beobachtet, wa¨hrend NE´EL- Wa¨nde in du¨nnen magnetischen Schichten die energetisch gu¨nstigere Variante darstel- len [HS09]. Grundsa¨tzlich ist der im System gu¨ltige Doma¨nenwandzustand vorherbe- stimmt durch die ferromagnetischen Materialparameter. Hierzu geho¨rt die Schichtdi- cke dFM des FM, die Austauschkonstante A, und das Verha¨ltnis Q = Ku/KS von uniaxialer Anisotropie Ku zur Streufeldanisotropie KS. Die relevanten Energiebeitra¨ge fu¨r die Ausbildung einer Doma¨nenstruktur sind die Austauschenergie, die eine pa- rallele Ausrichtung der magnetischen Momente bevorzugt, die Streufeldenergie, die aus Gru¨nden der Energieminimierung zur Doma¨nenbildung fu¨hrt, und die Anisotro- pieenergie, die ausgepra¨gte Vorzugsachsen (u.a. uniaxial, unidirektional) beru¨cksich- tigt [HS09]. Bei der out-of-plane-Drehung der Magnetisierung in einer du¨nnen Schicht (BLOCH-Wand) entstehen hohe Streufelder an der Probenoberfla¨che, wodurch die Do- ma¨nenwandenergie maßgeblich erho¨ht wird. Eine BLOCH-Wand erzeugt dadurch eine bis zu zwei Gro¨ßenordnungen ho¨here Doma¨nenwandenergie als eine NE´EL-Wand (vgl. Abb. 3.7). Daher wird i.d.R. in du¨nnen Schichten der NE´EL-Wandtyp erwartet. Fu¨r die Experimente in dieser Arbeit wurden hauptsa¨chlich die Materialkombinationen IrMn/CoFe und NiFe/FeMn eingesetzt. Spa¨ter konnten die Experimente auch auf das oxidische Schichtsystem NiO/NiFe ausgedehnt werden (diese Ergebnisse werden erst in Kapitel 6.4 vorgestellt, da die Strukturierung nicht mit einem klassischen Lithographie- Verfahren erfolgte). Die Streifenbreite bei der Lithographie (und damit die Doma¨nen- breite) wurde hauptsa¨chlich zwischen den Gro¨ßen 10 µm, 5 µm und 2 µm variiert, wobei die Breite der Lackstreifen und die Lu¨cke zwischen den Lackstreifen immer gleich groß waren. Neben der UV-Lithographie wurden auch weitere Lithographie-Verfahren zur Herstellung des ku¨nstlichen Streifenpatterns eingesetzt, wodurch eine Verkleinerung bis in den Sub-µm-Bereich ermo¨glicht werden konnte. Aufgrund des Ionenbeschusses durch ein lithographisches Streifenpattern entsteht so- 110 6.1. Doma¨nenwandladungen zwischen ku¨nstlichen magnetischen Doma¨nen Abbildung 6.2: Die zu Abb. 6.1 geho¨rigen MFM-Aufnahmen. Nach der Simulation von [Har99] (siehe Abb. 4.10) wu¨rde es sich bei (a) um eine BLOCH-Wand und bei (b) um eine NE´EL-Wand handeln. Dieser Zusammenhang hat sich aber als falsch erwiesen. In beiden Fa¨llen liegt in Realita¨t derselbe Wandtyp (NE´EL) vor. wohl bei head-to-head als auch bei side-by-side eine klassische Doppelhysterese. Da die Breite der Lackstreifen und dem freien Bereich dazwischen immer a¨quidistant war, muss die Magnetisierung in den beiden vorherrschenden Magnetisierungsrichtun- gen jeweils anna¨hernd identisch sein und die beiden Einzelhysteresekurven mu¨ssen einen anna¨hernd identischen Hub besitzen. Außerdem sollte die Doppelhysterese bei einer head-to-head-Geometrie anna¨hernd identisch sein mit der bei der side-by-side- Geometrie (bei identischen Bedingungen). In Abb. 6.1 sind exemplarisch zwei Doppel- hysteresen fu¨r das Materialsystem IrMn/CoFe in beiden Geometrien dargestellt. Die Ionendosis betrug D = 1, 0 · 1015 Ionen cm2 und die Streifenbreite war 5 µm. Bei beiden Dop- pelhysteresen hat die jeweils linke Hysterese ein EB-Feld von HEB ≈ −26, 4 kA/m [330 Oe] mit einem Koerzitivfeld von HC ≈ 6 kA/m [75 Oe] und die jeweils rechte Hysterese HEB ≈ 12, 8 kA/m [160 Oe] und HC ≈ 5, 6 kA/m [70 Oe]. Der Hub der beiden Ein- zelhysteresen sowie im Vergleich zwischen den beiden Doppelhysteresen ist anna¨hernd gleich groß, was auf eine gleichma¨ßige magnetische Strukturierung schließen la¨sst. D.h. die Gesamtfla¨che aller zu der einen Seite magnetisierten Doma¨nen ist anna¨hernd gleich groß wie die Gesamtfla¨che der zur entgegengesetzten Richtung magnetisierten Doma¨- nen. Die zu Abb. 6.1 entsprechenden MFM-Messungen sind in Abb. 6.2 dargestellt. Die periodisch magnetisierten Bereiche sind deutlich erkennbar. Zwischen den Streifendo- 111 6. Experimentelle Ergebnisse: Ku¨nstliche magnetische Doma¨nenwa¨nde ma¨nen befinden sich du¨nne Doma¨nenwa¨nde, die jedoch abha¨ngig von der Geometrie unterschiedlich erscheinen. Bei der head-to-head-Geometrie in Abb. 6.2a kann man deut- lich helle bzw. deutlich dunkle Linien erkennen. Bei der side-by-side-Geometrie in Abb. 6.2b scheinen die du¨nnen Linien zuna¨chst ein wenig undeutlicher, aber bei genauem Betrachten kann man eine du¨nne helle und direkt daneben eine du¨nne dunkle Linie erkennen. Die Messungen fanden dabei immer in Remanenz ohne ein externes Magnet- feld bei Raumtemperatur statt. Als Mess-Sonde wurde ein Silizium-Cantilever einge- setzt, der mit 40 nm einer magnetischen Kobalt-Legierung beschichtet war und einen Spitzendurchmesser von 100 nm hatte. Der Abstand zwischen Spitze und Probe war 150 nm. Nach bisherigem Stand wurde davon ausgegangen, dass es sich im ersten Fall um eine BLOCH-Wand handele und bei letzterem um eine NE´EL-Wand. Dies wurde begru¨ndet mit Simulationen aus [Har99] (siehe auch Abb. 4.10), nach denen eine BLOCH-Wand ein deutlich positives bzw. negatives Signal besitzt und die NE´EL-Wa¨nde ein Zick- Zack-Signal. In den folgenden Abschnitten dieser Arbeit wird jedoch deutlich, dass diese Zuordnung nicht korrekt ist und es sich immer um denselben Wandtyp (NE´EL) handelt. Das unterschiedliche Ergebnis im MFM-Bild hat eine andere Ursache. 6.1.2 Theoretische Betrachtung Magnetische Streufelder eines Festko¨rpers ko¨nnen analog zur Elektrostatik als Fol- ge magnetischer (Pseudo)-Ladungen beschrieben werden. Fu¨r magnetische Volumenla- dungen (bei NE´EL-Wa¨nden) gilt dann [HS09] ρV = div ~M (6.1) und fu¨r die magnetischen Oberfla¨chenladungen (bei BLOCH-Wa¨nden) gilt als Folge der unkompensierten magnetischen Dipolmoment-Anordnung innerhalb der Wand ρS = ~nS · ~M (6.2) mit der Schichtnormalen ~nS und der Magnetisierung ~M . Zwischen Bereichen homo- gener Magnetisierung treten Grenzfla¨chenladungen ρG auf, wodurch geladene Wa¨nde entstehen, falls ρG = ~nG · Λ 6= 0, mit Λ = ( ~M1 − ~M2 ) (6.3) mit der Wandnormalen ~nG und den Magnetisierungen zu beiden Seiten der Wand ~M1 und ~M2 (siehe Abb. 6.3). Diese geladenen Wa¨nde entstehen, wenn z.B. Magne- tisierungsvektoren benachbarter Doma¨nen aufeinander zeigen. Als Konsequenz dieser Ladungsanreicherung innerhalb der Doma¨nenwand nehmen sowohl die Sta¨rke des zu- geho¨rigen Streufelds als auch die Doma¨nenwandbreite im Vergleich zu ungeladenen 112 6.1. Doma¨nenwandladungen zwischen ku¨nstlichen magnetischen Doma¨nen Abbildung 6.3: Schematische Darstellung der ferromagnetischen Doma¨nenkonfi- guration fu¨r (a) head-to-head und (b) side-by-side. Eingezeichnet ist die urspru¨ngli- che EB-Feld-Richtung ~HEB,0, der Grenzfla¨chen-Normalenvektor nG, die Doma¨nen- magnetisierungen ~M1 und ~M2 und die La¨ngsachse der Doma¨nen ~l. In (c) und (d) ist die Menge an unkompensierten magnetischen Grenzfla¨chenladungen innerhalb der Doma¨nenwand als Folge der oben abgebildeten Doma¨nenkonfigurationen dargestellt (nach [HZK13]). Doma¨nenwa¨nden zu [HS09]. In Abb. 6.4 sind typische MFM-Bilder fu¨r die Doma¨nenkonfigurationen head-to-head und side-by-side dargestellt. In (a) sind aufgrund der Grenzfla¨chenladungen monopo- lare Ladungskontraste deutlich sichtbar, wa¨hrend bei der ungeladenen Konfiguration (b) ein dipolarer Ladungskontrast beobachtet werden kann. Fu¨r einen anschaulicheren Vergleich wurde das MFM-Signal der Doma¨nenwand als Funktion von der Scan-La¨nge in ~ey-Richtung fu¨r die beiden Doma¨nenkonfigurationen dargestellt (Abb. 6.4c). Hierbei ist deutlich erkennbar, dass sowohl die Signalsta¨rke als auch die Breite der Doma¨nen- wand bei der head-to-head-Geometrie (monopolarer Ladungskontrast) gro¨ßer ist als bei side-by-side (dipolarer Ladungskontrast). Dies liegt an der gro¨ßeren Anzahl an mag- netischen Nettoladungen innerhalb der Doma¨nenwand (vgl. Abb. 6.3) [HRT97, HZK13]. Detailiertere Untersuchungen des Doma¨nenwandtyps sowie der magnetischen Mikro- strukturen sind jedoch mit dem MFM wie bereits oben erwa¨hnt aufgrund der ra¨umlich begrenzten Dimensionen der magnetischen Spitze nicht direkt mo¨glich. Vor allem bei geladenen Wa¨nden ist das Signal von magnetischen Mikrostrukturen durch den mo- nopolaren Ladungskontrast u¨berlagert und kann zu Fehlinterpretationen der Messung fu¨hren [Har99]. 113 6. Experimentelle Ergebnisse: Ku¨nstliche magnetische Doma¨nenwa¨nde Abbildung 6.4: Normalisierte MFM-Messungen fu¨r die (a) head-to-head- und (b) side-by-side-Geometrie. In (c) ist das MFM-Signal der Doma¨nenwand als Funktion der Scan-La¨nge ~ey fu¨r (a) und (b) abgebildet. Bei (a) ist ein monopolarer Ladungs- kontrast sichtbar, wa¨hrend bei der ungeladenen Konfiguration (b) der Ladungs- kontrast dipolar ist. Aufgrund der Grenzfla¨chenladungen sind die Signalsta¨rke und die Doma¨nenwandbreite beim monopolaren Ladungskontrast (a) sta¨rker als beim dipolaren Ladungskontrast (b) (nach [HZK13]). 114 6.1. Doma¨nenwandladungen zwischen ku¨nstlichen magnetischen Doma¨nen Abbildung 6.5: Mikromagnetische Simulationen (OOMMF) der Magnetisierungs- verteilung einer Doma¨nenwand u¨ber eine Fla¨che von A = 2 × 2 µm2, jeweils fu¨r die (a) head-to-head- bzw. (b) side-by-side-Geometrie. In (c) und (d) sind die dazu- geho¨rigen berechneten Ladungskontraste entsprechend Gl. (6.4) fu¨r die ra¨umliche Magnetisierungsverteilung abgebildet und (e) zeigt das berechnete MFM-Signal der Doma¨nenwand als Funktion der Scan-La¨nge ~ey (das Signal der sbs-Konfiguration wurde fu¨r eine bessere Vergleichbarkeit um zwei Gro¨ßenordnungen versta¨rkt.). Die Abbildungen liefern bei der Signalintensita¨t, der Doma¨nenwandbreite und der beobachteten Ladungskontrastpolarita¨t qualitativ eine gute U¨bereinstimmung mit den experimentellen Ergebnissen aus Abb. 6.4 (nach [HZK13]). 115 6. Experimentelle Ergebnisse: Ku¨nstliche magnetische Doma¨nenwa¨nde Fu¨r eine weitergehende Untersuchung wurden mikromagnetische Simulationen mithilfe der Software OOMMF [DP99] durchgefu¨hrt [Zin11] und mit den experimentellen Er- gebnissen verglichen [HZK13]. Die hieraus gewonnene ra¨umliche Magnetisierungsvertei- lung als Folge der vollsta¨ndigen Energieminimierung des Systems wurde anschließend als Parameter fu¨r die Simulation der magnetischen Streufeldlandschaft ~HS verwendet, entsprechend div( ~HS) = − div( ~MS/µ0). Die Magnetisierung der MFM-Spitze wurde als punktfo¨rmiger Dipol angenommen (sie wird durch die Messung selbst nicht beeinflusst) mit den Dipolmoment-Komponenten in der Schichtebene mT,x = mT,y = 0. Nach Gl. (4.16) ist dann der mit dem MFM gemesse magnetische Ladungskontrast SMFM pro- portional zum Kraftgradienten ∂Fz/∂z aufgrund der Wechselwirkung in z-Richtung [RMG90, HRT97]: SMFM = mT,z ∂2HS,z ∂z2 . (6.4) Das Ergebnis der OOMMF-Simulationen ist in Abb. 6.5a+b zu finden. Bei beiden Geo- metrien ist hierbei eine deutliche in-plane-Rotation der Magnetisierung innerhalb der Doma¨nenwand sichtbar, was einer NE´EL-Wand entspricht. Das bedeutet, dass unab- ha¨ngig von der Geometrie der magnetischen Doma¨nen der Wandtyp bei dieser Art von Schichtsystem immer identisch ist, was i.d.R. fu¨r du¨nne Schichten auch angenommen wird (siehe oben). Der theoretisch berechnete Ladungskontrast ist in Abbildung 6.5c+d dargestellt. Bei geladenen Wa¨nden, also head-to-head-Geometrie, erkennt man einen monopolaren La- dungskontrast, wa¨hrend bei der ungeladenen Konfiguration (side-by-side) ein dipolarer Ladungskontrast sichtbar ist. Die Simulation liefert eine gute U¨bereinstimmung zu den experimentellen Daten aus Abb. 6.4. Fu¨r eine bessere Vergleichbarkeit sind auch hier einzelne Linienscans (u¨ber eine Doma¨nenwand) dieser berechneten MFM-Bilder in ~ey- Richtung in Abb. 6.5e dargestellt. Auch hier ist deutlich erkennbar, dass sowohl die Signalamplitude als auch die Doma¨nenwandbreite gut mit den experimentellen Werten aus Abb. 6.4c u¨bereinstimmen. Beim U¨bergang von dipolarem zu monopolarem La- dungskontrast steigt die Signalsta¨rke und die Doma¨nenwandbreite. Der Grund dafu¨r ist die inhomogene Ladungsverteilung bei der head-to-head-Konfiguration. An dieser Stelle muss jedoch angemerkt werden, dass die Signalamplitude bei der side-by-side- Geometrie fu¨r eine bessere Vergleichbarkeit um zwei Gro¨ßenordnungen versta¨rkt dar- gestellt wurde als urspru¨nglich berechnet. Diese große Abweichung zwischen experi- menteller und theoretischer Amplitude liegt in dem polykristallinen Schichtaufbau, der in den theoretischen Berechnungen nicht beru¨cksichtigt wurde. Dadurch gibt es lokale Schwankungen der Materialparameter, vor allem im Bereich der Doma¨nenwand auf- grund des Ionenbeschusses. Zur Vereinfachung wurden in der Simulation homogen ver- teilte Materialparameter angenommen. Trotz dieser vereinfachten Annahme existiert eine beachtliche U¨bereinstimmung zwischen Theorie und Experiment. 116 6.1. Doma¨nenwandladungen zwischen ku¨nstlichen magnetischen Doma¨nen 6.1.3 Head-to-side-Doma¨nen Neben den magnetischen Geometrien head-to-head und side-by-side wurde auch die Geometrie head-to-side untersucht. Hierbei wurde ebenfalls der Ionenbeschuss durch eine lithographische Streifenmaske durchgefu¨hrt, aber nicht antiparallel zur urspru¨ng- lichen EB-Richtung, sondern senkrecht dazu. Dadurch entstehen 90◦-Doma¨nen, wie sie in Abb. 3.8d dargestellt sind. Die head-to-side-Doma¨nen lagen jedoch nicht im Haupt- fokus dieser Arbeit, so dass diese Doma¨nengeometrie an dieser Stelle nur kurz erla¨utert und in die oben beschriebenen Ergebnisse eingegliedert werden soll. Abbildung 6.6: Doppelhysteresen von IrMn/CoFe-EB-Schichtsystemen mit ei- ner head-to-side-Doma¨nenstruktur. In (a) wurde entlang der urspru¨nglichen EB- Richtung gemessen, in (b) wurde entlang der Beschussrichtung gemessen. In beiden Fa¨llen findet eine U¨berlagerung einer Hysterese in leichte Richtung und in schwere Richtung statt. Die Streifenbreite der Doma¨nen war jeweils 5 µm. Da die Magnetisierungen in solchen Proben senkrecht und nicht antiparallel zueinan- der stehen, kann man keine typische Doppelhysteresekurve wie bei den anderen beiden Geometrien messen. Bei den head-to-side-Doma¨nen misst man immer gleichzeitig ent- lang einer leichten Achse sowie entlang einer schweren Achse. Dadurch erha¨lt man bei der Messung eine breite Hysterese mit einem etwas gro¨ßeren Koerzitivfeld (Messung entlang der leichten Achse), die von einer sehr schmalen leicht s-fo¨rmigen Hysterese mit einem verschwindend kleinen Koerzitivfeld (Messung entlang der schweren Ach- se) u¨berlagert ist. In Abb. 6.6 sind zwei dieser Hysteresen dargestellt: in (a) wurde entlang der urspru¨nglichen EB-Richtung gemessen, weshalb die linke Hysterese der leichten Achse entspricht und rechts noch ein leichter Ansatz einer weiteren Hysterese in schwerer Richtung vorhanden ist. In (b) wurde entlang der Beschussrichtung gemes- sen, wobei nun umgekehrt die rechte Hysterese zu der leichten Achse geho¨rt und links eine U¨berlagerung von einer Hysterese in schwerer Richtung sichtbar ist. Die Eigen- schaften der urspru¨nglichen sowie der beschossenen Bereiche, jeweils gemessen in der leichten Richtung, sind sehr a¨hnlich und besitzen ein EB-Feld von HEB,links = −16, 2 kA/m [-201,9 Oe] bzw. HEB,rechts = 17, 2 kA/m [215,1 Oe] und ein Koerzitiv-Feld von 117 6. Experimentelle Ergebnisse: Ku¨nstliche magnetische Doma¨nenwa¨nde Abbildung 6.7: Doma¨nenwand bei der head-to-side-Geometrie: (a) experimentelle Ergebnisse einer MFM-Messung, (b) Ergebnisse der OOMMF-Simulation und (c) die theoretisch berechneten Ladungskontraste fu¨r die ra¨umliche Magnetisierungsver- teilung entsprechend Gl. (6.4). Die Abbildungen liefern eine qualitativ gute U¨ber- einstimmung (nach [HZK13]). HC,links = 3, 8 kA/m [47,5 Oe] bzw. HC,rechts = 3, 4 kA/m [42,4 Oe]. In Abb. 6.7a ist das Ergebnis einer MFM-Messung von einer Doma¨nenwand in head-to-side-Doma¨nenkonfiguration dargestellt [HZK13]. A¨hnlich wie bei der Geome- trie head-to-head sind aufgrund der Grenzfla¨chenladungen monopolare Ladungskontras- te sichtbar. Diese Erkenntnis wird deutlicher, wenn man einen Linienscan (MFM-Signal als Funktion der Scanla¨nge) u¨ber die Doma¨nenwand betrachtet, der im Vergleich mit den anderen beiden Geometrien in Abb. 6.8a zusammengefasst ist. Die Breite und die Sta¨rke des MFM-Signals sind wesentlich gro¨ßer als bei der side-by-side-Konfiguration aber wesentlich kleiner als bei head-to-head. Entsprechend der ansteigenden Anzahl an magnetischen Nettoladungen innerhalb der Doma¨nenwand (vom dipolaren bis zum mo- nopolaren Ladungskontrast) nehmen daher die Breite und die Sta¨rke des MFM-Signals beginnend von side-by-side u¨ber head-to-side bis zu head-to-head zu. Analog zu den Ergebnissen des vorherigen Kapitels wurden auch diese Ergebnisse theo- retisch betrachtet, mikromagnetische Simulationen mit der Software OOMMF [DP99] fu¨r die head-to-side-Geometrie durchgefu¨hrt [Zin11] und mit der daraus gewonnenen Magnetisierungsverteilung der magnetische Ladungskontrast anhand Gl. (6.4) berech- net. Aus der Simulation in Abb. 6.7b ist deutlich eine, der NE´EL-Wand entsprechen- de, in-plane-Rotation erkennbar, wie sie auch fu¨r die anderen beiden Konfigurationen zutrifft und in der Regel bei du¨nnen Schichten erwartet wird. In Abb. 6.7c ist das zugeho¨rige theoretische MFM-Bild abgebildet. Hier ist wie bei den experimentellen Ergebnissen eine monopolare Ladungsverteilung erkennbar, die durch den simulierten Linienscan in Abb. 6.8b besta¨tigt wird. Beide Vergleiche zwischen Theorie und Experiment zeigen eine gute qualitative U¨ber- einstimmung. Je inhomogener die Ladungsverteilung ist, desto gro¨ßer wird die Ampli- tude des MFM-Signals und desto breiter wird die Doma¨nenwand. Daher gliedert sich die head-to-side-Geometrie zwischen den beiden anderen Geometrien ein. Wie bereits 118 6.2. Untersuchungen der Doma¨nenwa¨nde mit PEEM Abbildung 6.8: MFM-Signal der Doma¨nenwand von Abb. 6.7 als Funktion von der Scan-La¨nge ~ey, jeweils fu¨r (a) das experimentelle und (b) das theoretisch berechnete MFM-Signal. Sowohl Signalsta¨rke als auch Doma¨nenwandbreite liefern eine gute U¨bereinstimmung zwischen Theorie und Experiment (nach [HZK13]). im vorherigen Abschnitt erla¨utert, ist das side-by-side-Signal aus Abb. 6.8b aufgrund der in der Simulation nicht beru¨cksichtigten polykristallinen Struktur des FM eigent- lich wesentlich kleiner, aber fu¨r einen besseren Vergleich um zwei Gro¨ßenordnungen versta¨rkt dargestellt. 6.2 Untersuchungen der Doma¨nenwa¨nde mit PEEM Symmetrische BLOCH-Wa¨nde in du¨nnen magnetischen Schichten (bei dFM < DW) sind wegen ihrer hohen Doma¨nenwandenergie aufgrund der hohen Streufeldenergie in der Regel sehr unwahrscheinlich. Oftmals bilden sich dann verkippte BLOCH-Wa¨nde oder Zickzack-Wa¨nde [HS09]. Diese magnetischen Mikrostrukturen ko¨nnen z.T. mit dem MFM nicht nachgewiesen werden, da sie im Bereich von < 100 nm liegen. Zur Dar- stellung wird eine Mindestauflo¨sung von 50 nm oder sogar kleiner beno¨tigt. Fu¨r eine ausfu¨hrlichere Untersuchung der Doma¨nenwa¨nde der head-to-head- und side-by-side- Proben wurde das PEEM-Verfahren eingesetzt. Die Messungen erfolgten bei dem Syn- chrotronspeicherring BESSY II in Kooperation mit der Gruppe Electronic Properties des Forschungszentrums Ju¨lich. Das PEEM bietet eine wesentlich ho¨here Auflo¨sung im Bereich von 50-100 nm; im besten Fall ist sogar eine Auflo¨sung von < 20 nm mo¨glich. 6.2.1 Pra¨paration Bei der Photoemissions-Elektronenmikroskopie (PEEM) handelt es sich um eine ober- fla¨chensensitive Technik, bei der Photoelektronen nur aus den oberen wenige Nano- meter dicken Schichten herausgelo¨st und detektiert werden (siehe Kapitel 4.8). Daher mu¨ssen die Deckschichten der Exchange-Bias-Proben fu¨r die Messungen entfernt wer- den. Dies erfolgt durch Absputtern mit 1 keV Argon-Ionen mit einer Sputterrate von 119 6. Experimentelle Ergebnisse: Ku¨nstliche magnetische Doma¨nenwa¨nde Abbildung 6.9: Auger-Spektren einer IrMn/CoFe-EB-Probe wa¨hrend der Entfer- nung der Argon-Deckschicht. Eingezeichnet sind die Messungen nach 10, 15 und 21 Minuten sowie die Lage der Elemente Ta, C, O, Fe und Co. Nach 21 Minuten war die Deckschicht so weit entfernt, dass erste Fe- und Co-Atome detektiert werden konnten. 2,5 A˚/Min. Der Druck in der Vakuum-Kammer betrug < 5, 0·10−10 mbar und die Dauer 20-25 Minuten fu¨r die Entfernung der 5 nm dicken Tantal-Deckschicht. Der Sputter- Prozess wurde zwischendurch mit Auger-Messungen u¨berwacht (siehe Abb. 6.9). Nach 21 Minuten konnten die beiden Elemente Co und Fe der ferromagnetischen Schicht detektiert werden. Nach dem Entfernen der Deckschicht wurden die Proben mit Hilfe eines Transfer- systems in die Probenkammer des Mikroskops u¨bergeben, so dass kein Vakuumbruch stattfand und die FM-Schicht nicht oxidieren konnte. 6.2.2 Geometrie side-by-side Bei den Messungen mit dem PEEM muss die Lage des ~k-Vektors (Wellenzahlvektor) in Bezug auf die Probe beru¨cksichtigt werden, da das PEEM nur auf einer Achse mag- netisch sensitiv ist und dadurch den magnetischen Kontrast nur entlang des ~k-Vektors messen kann. Die Proben wurden daher fu¨r die Untersuchung des Wandtyps mit dem ~k-Vektor in zwei othogonale Richtungen vermessen, um die Magnetisierungskomponen- ten innerhalb der Doma¨nenwand besser auflo¨sen zu ko¨nnen. Bei der ersten Messung war der ~k-Vektor in-plane parallel zu den Streifen ausgerichtet, d.h. parallel bzw. anti- parallel zur Magnetisierung der einzelnen Streifendoma¨nen (0 Grad). In Abb. 6.10a ist eine solche Messung eines IrMn/CoFe-EB-Schichtsystems mit side-by-side-Geometrie und 5 µm breiten Streifen abgebildet, die mit der UV-Lithographie hergestellt wur- den. In dieser Messgeometrie ist ein deutlicher magnetischer Kontrast aufgrund der 120 6.2. Untersuchungen der Doma¨nenwa¨nde mit PEEM (a) Messung mit ~k-Vektor parallel zur Magnetisierung entlang der Streifen (0◦). Die Streifen- doma¨nen sind deutlich erkennbar (links). Die Rotation erfolgt im Mittel u¨ber 300 nm (siehe Abb. 6.11). (b) Messung mit ~k-Vektor senkrecht zu den Streifen und damit senkrecht zur Magneti- sierung (90◦). Es ist ein deutlicher Kontrast mit zusa¨tzlichen schwarzen Linien sichtbar, die auf eine in-plane-Rotation der Magnetisierung schließen lassen (links). Die Drehung der Magnetisierung erfolgt abwechselnd mit und gegen dem Uhrzeigersinn (rechts). Abbildung 6.10: Ergebnisse der PEEM-Messungen von einem IrMn/CoFe-EB- Schichtsystem mit side-by-side-Geometrie und 5 µm Streifenbreite. 121 6. Experimentelle Ergebnisse: Ku¨nstliche magnetische Doma¨nenwa¨nde Abbildung 6.11: Vergro¨ßerung einer Doma¨nenwand bei der side-by-side- Geometrie mit Linienscan. Die Rotation erfolgt im Mittel u¨ber 300 nm. unterschiedlichen Magnetisierungen in den Streifen sichtbar. Die Doma¨nenbreiten sind leicht unterschiedlich breit, was wahrscheinlich an einer unpra¨zisen Lithographie lag. Die Auflo¨sung betrug 100 nm. In der zweiten Messkonfiguration wurden die Proben um 90◦ gedreht, so dass der ~k- Vektor nun in-plane senkrecht zur Streifenrichtung lag, d.h. mit dieser Geometrie wer- den die in-plane-Komponenten senkrecht zur Magnetisierung der Streifen gemessen (90 Grad). In der Messung in Abb. 6.10b kann man ebenfalls einen deutlichen magnetischen Kontrast sehen. Im Gegensatz zu dem vorherigen Bild sind nun zwischen den Streifen- doma¨nen magnetische Momente senkrecht zu den Streifen vorhanden (du¨nne schwarze Linien), die einen deutlichen Kontrast erzeugen. Dies deutet auf eine in-plane-Rotation der Magnetisierung von einer Doma¨ne zur na¨chsten hin. In diesem Fall handelt es sich daher eindeutig um den NE´EL-Wandtyp. Aus den Kontrastmessungen kann anhand eines Linienscans die Breite der Rotation ermittelt werden. In Abb. 6.10a und Abb. 6.11 ist jeweils ein solcher Linienscan abge- bildet. Die Rotation bei den NE´EL-Wa¨nden mit 5-µm-Doma¨nen erfolgt im Mittel u¨ber 300 nm. Die Messung aus Abb. 6.10b entha¨lt noch eine weitere interessante Information. Die Rotationsrichtung der Magnetisierung von einer Doma¨ne zur na¨chsten ist nicht u¨berall identisch, sondern a¨ndert sich bei jeder Doma¨nenwand. D.h. innerhalb von zwei Doma¨- nenwa¨nden findet keine vollsta¨ndige Rotation um 360◦ statt, sondern nur jeweils um +180◦ und -180◦ bzw. rechtsdrehend und linksdrehend. Die zu den Streifen senkrechten magnetischen Momente in den Doma¨nenwa¨nden zeigen dabei immer in dieselbe Rich- tung. Dies ist in dem Linienscan erkennbar, da es sich bei den beiden Peaks um zwei Minima handelt. Eine vollsta¨ndige Rotation wu¨rde sich durch ein Minimum und ein Maximum auszeichnen. Bei MFM-Messungen kann dieses Verhalten ebenfalls beobach- tet werden, indem die Doma¨nenwa¨nde immer eine hell/dunkle Linie besitzen. Bei einer 122 6.2. Untersuchungen der Doma¨nenwa¨nde mit PEEM Abbildung 6.12: (a) Schematische Darstellung einer symmetrischen NE´EL-Wand bestehend aus einem scharf lokalisierten Kern und zwei weit ausgedehnten Ausla¨u- fern. In (b) sind schematisch die zwei Rotationsmo¨glichkeiten von zwei benachbarten NE´EL-Wa¨nden abgebildet: bei unwinding walls ist die Rotationsrichtung entgegen- gesetzt (d.h. stabilisierend) und bei winding walls ist die Rotationsrichtung gleich- gerichtet (d.h. destabilisierend) (nach [HS09]). vollsta¨ndigen Rotation wu¨rde stattdessen abwechselnd eine hell/dunkle Linie und eine dunkel/helle Linie erscheinen. In der Literatur [HS09] wird dies als winding (gleicher Drehsinn) bzw. unwinding (entgegengesetzter Drehsinn) bezeichnet und folgenderma- ßen beschrieben (U¨bersetzung aus dem englischen Original [HS09]): Dieses Verhalten ist mit dem Aufbau der (symmetrischen) NE´EL-Wand zu begru¨nden, da sie aus zwei grundsa¨tzlich verschiedenen Komponenten besteht: einem scharf loka- lisierten Kern, der eine dipolare Ladungsverteilung entha¨lt, und zwei extrem aus- gedehnten Ausla¨ufern, die monopolare Ladungen besitzen (siehe Abbildung 6.12a). Die Rotation der Magnetisierung erfolgt u¨ber die gesamte La¨nge der beiden Komponen- ten, die miteinander verknu¨pft sind, da sie im jeweiligen Gegenstu¨ck Felder erzeugen. Dennoch ko¨nnen die Breite des Kerns und die Breite der Ausla¨ufer als zwei charak- teristische La¨ngen der NE´EL-Wand identifiziert und mathematisch getrennt berechnet werden [RS71, Hub74]. Die Kernbreite, die analog zur Doma¨nenwandbreite nach Abb. 3.4 definiert wird, ergibt sich nach [HS09] zu DKern = 2 √ A(1− h2) (Ku +KS)(1− c0)2 (6.5) mit der Austauschsteifigkeit A, dem reduzierten angelegten Feld h = HMS/2Ku, der Anisotropie- bzw. Streufeldenergie Ku und KS, und einem Faktor fu¨r die Kern- Ausla¨ufer-Grenze in NE´EL-Wa¨nden c0. Die Kernbreite ist (außer bei ultradu¨nnen Schichten) in der Regel kleiner als die Schichtdicke des Ferromagneten. Da die Kern- breite mit √ A/KS skaliert, ist der Kern der NE´EL-Wand kleiner 1 als die Doma¨nen- wandbreite in einem entsprechenden Bulk-Material, die dort mit √ A/Ku skaliert. Im Kern sind daher in erster Linie die Austauschenergie und die Streufeldenergie, die mit 1Gilt nur, solange KS > Ku, wie es bei weichmagnetischen Materialien der Fall ist. 123 6. Experimentelle Ergebnisse: Ku¨nstliche magnetische Doma¨nenwa¨nde den dipolaren Ladungen verknu¨pft ist, im Gleichgewicht. Die zweite charakteristische La¨nge, die Breite der Ausla¨ufer, ist nach [HS09] gegeben durch: DAusla¨ufer = e −γEMdFM KS Ku ≈ 0, 56dFMKS Ku (6.6) mit der Euler-Mascheroni-Konstanten γEM ≈ 0, 57721. Die Ausla¨ufer sind be- stimmt durch das Gleichgewicht der Ladungsverteilung (bzw. der Streufeldenergie, KS) und der Anisotropieenergie (Ku). Die Streufeldenergie hat dadurch einen entgegenge- setzten Effekt auf die beiden Anteile in der NE´EL-Wand. Mit steigender Streufeldener- gie wird die Breite des Kerns kleiner und die der Ausla¨ufer gro¨ßer. Der Grund liegt darin, dass ein Teil der Ladungen im Kern konzentriert ist, wo sie aufgrund der en- gen Wechselwirkung mit der entgegensetzten Polarita¨t einen niedrigen Energiezustand bewirken. Dieser Ladungsanteil ist aber durch die Austauschenergie begrenzt, die eine beliebig schmale Kernbreite verhindert. Der andere Ladungsanteil ist weit gestreut in den, im Vergleich zum Kern, weiten Ausla¨ufern. Je gro¨ßer die Ausla¨ufer sind, desto geringer ist die Ladungsdichte, wodurch der Beitrag der Ausla¨ufer zur Streufeldenergie reduziert wird. Dieser Mechanismus wird durch eine zunehmende Anisotropieenergie ausgeglichen wie sie in Gl. (6.6) fu¨r die Ausla¨uferbreite definiert ist. Die beiden Kom- ponenten der NE´EL-Wand sind durch zwei Zusammenha¨nge miteinander gekoppelt: der Anteil der Wandrotation, der durch den Kern u¨bernommen wird, bestimmt die Menge an u¨brig gebliebenen Ladungen, die sich in den Ausla¨ufern ausbreiten, und die Ausla¨ufer wiederum generieren ein positives Streufeld, das den Kern stabilisiert. Sehr breite Ausla¨ufer ko¨nnen bei einer parallelen Anordnung derNE´EL-Wa¨nde zu einer Wechselwirkung untereinander fu¨hren. Vor allem bei einer U¨berlappung der Ausla¨ufer werden die Wechselwirkungen bedeutend. Das Vorzeichen dieser Wechselwirkung ist abha¨ngig von der Rotationsrichtung in der NE´EL-Wand (siehe Abb. 6.12b). Ist die Rotationsrichtung entgegengesetzt (unwinding walls), sind die NE´EL-Wa¨nde attraktiv fu¨reinander, da sie entgegengesetzte Ladungen in ihren u¨berlappenden Ausla¨ufern er- zeugen. Ohne Pinning ko¨nnen sie sich gegenseitig auslo¨schen. Ist die Rotationsrichtung gleichgerichtet (winding walls), stoßen sich die NE´EL-Wa¨nde gegenseitig ab. Wenn sie durch externe Felder zusammengepresst werden unter Missbilligung der dazwischen liegenden Regionen, ko¨nnen jedoch stabile Paare entstehen, die zusammengenommen eine sogenannte 360◦-Wand bilden (Ende der U¨bersetzung aus [HS09]). Bei den in dieser Arbeit hergestellten Proben mit side-by-side-Doma¨nen ist der Dreh- sinn immer entgegengesetzt (wie in Abb. 6.10b erkennbar), d.h. es handelt sich um unwinding walls mit stabilisierender Wechselwirkung. Der andere Fall der winding walls (gleicher Drehsinn, d.h. destabilisierend) konnte im Rahmen dieser Arbeit nicht nachgewiesen werden. Die Breite von Kern und Ausla¨ufer wurde mit Literaturwerten exemplarisch fu¨r die beiden Materialien CoFe und NiFe berechnet und kann Tabelle 6.1 entnommen werden. Abha¨ngig vom Material und dem externen Magnetfeld erge- ben sich sehr unterschiedliche Werte fu¨r die beiden Komponenten. Bei CoFe ist die 124 6.2. Untersuchungen der Doma¨nenwa¨nde mit PEEM CoFe NiFe Austauschsteifigkeit A 2, 8 · 10−11 J/m [BDK06] 1, 1 · 10−11 J/m [SML89] Sa¨ttigungsmagnetisierung MS 2,46 T [McE94] 1,05 T [McE94] Dicke des FM dFM 5 nm 5 nm Faktor c0 0,5 0,5 Anisotropiekonstante Ku 3, 0 · 104 J/m3 [HSM09] 1, 0 · 102 J/m3 [GM97] Streufeldenergiekonstante KS 2, 41 · 106 J/m3 4, 4 · 105 J/m3 Feld H 0 kA/m 0 kA/m Reduziertes Feld h 0,00 0,00 Anisotropiefaktor Q = Ku/KS 0,01245 0,00023 Breite des Kerns DKern 13,55 nm 20,00 nm Breite der Ausla¨ufer DAusla¨ufer 224,93 nm 12.320,00 nm Tabelle 6.1: Berechnete Werte fu¨r die KernbreiteDKern und fu¨r die Ausla¨uferbreite DAusla¨ufer von NE´EL-Wa¨nden fu¨r die Materialien CoFe und NiFe. Die Streufeldener- giekonstante ergibt sich aus Gl. (3.6). Kernbreite sehr schmal mit DKern,CoFe = 13, 55 nm und auch die Ausla¨ufer haben eine Breite von lediglich DAusla¨ufer,CoFe = 224, 93 nm. Bei einer Doma¨nengro¨ße von mini- mal 1 µm du¨rfte keine nennenswerte Wechselwirkung zwischen den Ausla¨ufern zweier NE´EL-Wa¨nden stattfinden. Im Gegensatz dazu sind dieNE´EL-Wa¨nde bei NiFe wesent- lich gro¨ßer mit einer Kernbreite von DKern,NiFe = 20, 00 nm und einer Ausla¨uferbreite von DAusla¨ufer,NiFe = 12, 3 µm. Bei diesem Material kann unter Umsta¨nden sogar u¨ber mehrere Doma¨nen eine Wechselwirkung der Ausla¨ufer stattfinden. Die eben vorgestellte theoretische Abscha¨tzung fu¨r Kern- und Ausla¨uferbreite betrach- tet jedoch nur reine ferromagnetische Materialien in Remanenz, d.h. ohne externe Ma- gnetfelder, aber nicht den Exchange-Bias-Effekt - und damit nicht die unidirektionale Anisotropie. Unter Beru¨cksichtigung dieser mit Ku := Ku +KEB mit KEB = JEB/dFM aus Gl. (3.35) - sofern diese Annahme an dieser Stelle anwendbar ist - ergeben sich fu¨r die Kernbreiten nur marginale A¨nderungen im Bereich 1 nm, wa¨hrend die Ausla¨ufer- breiten erheblich kleiner werden und fu¨r CoFe bei 35,52 nm und NiFe bei 178,55 nm liegen. Die Beru¨cksichtigung eines externen Magnetfelds hat ausschließlich Einfluss auf die Kernbreite und kann diesen Wert abha¨ngig von der Feldsta¨rke erheblich vera¨ndern. 6.2.3 Geometrie head-to-head Neben den side-by-side-Strukturen wurden auch die head-to-head-Doma¨nen mit dem PEEM auf die Rotation der Magnetisierung in den Doma¨nenwa¨nden untersucht. Die Experimente wurden an 5 µm und 2 µm breiten Doma¨nen durchgefu¨hrt. Im Gegensatz zum vorherigen Abschnitt waren die experimentellen Ergebnisse nicht so aussagekra¨ftig wie erwartet bzw. lieferten z.T. andere Erkenntnisse u¨ber die Doma¨nenwa¨nde bei der head-to-head-Geometrie als bisher angenommen. 125 6. Experimentelle Ergebnisse: Ku¨nstliche magnetische Doma¨nenwa¨nde Das Ergebnis einer Messung mit 5 µm-Streifen mit dem ~k-Vektor senkrecht zur Strei- fenrichtung und damit parallel (antiparallel) zur Magnetisierung der Doma¨nen ist in Abb. 6.13a zu finden. Hierbei ist ein deutlicher magnetischer Kontrast sichtbar wie auch im vorherigen Abschnitt bei der side-by-side-Geometrie. Wird die Probe aber um 90◦ gedreht, damit der ~k-Vektor nun in-plane in Streifenrichtung liegt und die in-plane- Komponenten senkrecht zur Magnetisierung der Streifen gemessen werden (θ = 90◦), kann man in der in Abb. 6.13b dargestellten Messung nur noch Rauschen und kei- nen magnetischen Kontrast mehr erkennen. Zur Validierung der Messung wurde der ~k-Vektor nochmal um 90◦ gedreht. Die Messung ist in dem kleinen Inset in Abb. 6.13c zu finden. In dieser Messgeometrie ist wieder ein deutlicher magnetischer Kontrast in Streifenform wie in Abb. 6.13a erkennbar. Aus diesen Messungen la¨sst sich schließen, dass im gesamten Messbereich keine mag- netischen Momente senkrecht zur Magnetisierung der Streifendoma¨nen vorhanden sein du¨rften. Die Rotation der Spins in der Doma¨nenwand kann also nicht in-plane stattfin- den, sondern nur out-of-plane. Dies wu¨rde bedeuten, dass ausschließlichBLOCH-Wa¨nde vorhanden sind. Zur Verifizierung dieser Ergebnisse wurden PEEM-Messungen an einer Probe mit 2 µm breiten Doma¨nen durchgefu¨hrt. Die Strukturierung des Fotolacks erfolgte wie vor- her mit der UV-Lithographie. Die PEEM-Bilder fu¨r θ = 0◦ und θ = 90◦ sind in Abb. 6.13d und 6.13e abgebildet und besta¨tigen die vorherigen Erkenntnisse. Stehen ~k-Vektor und Magnetisierung parallel zueinander, ist ein deutlicher magnetischer Kontrast sicht- bar. Die Doma¨nenbreiten dieser Probe sind jedoch nicht a¨quidistant, sondern aufgeteilt auf 1 µm und 3 µm. Der Grund liegt wahrscheinlich an einer unpra¨zisen Belichtung oder Entwicklung bei der UV-Lithographie. Stehen ~k-Vektor und Magnetisierung senkrecht zueinander, kann man nur noch Rauschen und keinen magnetischen Kontrast mehr erkennen. Auch die leicht sichtbaren Streifen bei entferntem Betrachten der Abbildung 6.13e sind kein Hinweis auf in-plane-Komponenten senkrecht zur Magnetisierung. Auch dieses Ergebnis wu¨rde bedeuten, dass die Rotation in den Doma¨nenwa¨nden nicht in- plane sondern out-of-plane stattfinden muss. Ansonsten wa¨ren in diesem Bild schmale Kontraststreifen zwischen den Doma¨nen (genau auf der Doma¨nenwand) wie bei der side-by-side-Geometrie in Abb. 6.10b erkennbar. Das Ergebnis dieser PEEM-Messungen mit demBLOCH-Wandtyp bei der head-to-head- Geometrie widerspricht jedoch den Erkenntnissen u¨ber die monopolaren Doma¨nen- wandladungen aus Kapitel 6.1.2. Dort wurde unabha¨ngig von der Geometrie eindeutig der NE´EL-Wandtyp bei dieser Art von EB-Schichtsystem ermittelt. Wie bereits be- schrieben wird der Doma¨nenwandtyp hauptsa¨chlich durch die Austauschenergie, die Streufeldenergie und die Anisotropieenergie festgelegt. In du¨nnen Schichten entsteht bei einer out-of-plane-Magnetisierung eine extrem hohe Streufeldenergie, wodurch die Existenz des BLOCH-Wandtyps sehr unwahrscheinlich wird. Zur Energieminimierung 126 6.2. Untersuchungen der Doma¨nenwa¨nde mit PEEM Abbildung 6.13: Magnetische Kontrastbilder von head-to-head-Doma¨nen mit 5 bzw. 2 µm breiten Doma¨nen. Abha¨ngig von der Lage des ~k-Vektors ist das PEEM auf unterschiedliche Magnetisierungsrichtungen sensitiv. In (a) und (d) ist ~k|| ~M (θ = 0◦) und die Streifendoma¨nen sind deutlich erkennbar. In (b) und (e) wurden die Proben um 90◦ gedreht und dadurch ~k⊥ ~M (θ = 90◦). Hier ist kein Kontrast sichtbar. Der Inset (c) zeigt eine zusa¨tzliche Messung von (a) bei θ = 0◦ zur Verifizierung des Mess-Aufbaus: die Doma¨nen sind wieder sichtbar. Das Profil entlang der blauen Linie von (d) ist in (f) abgebildet. 127 6. Experimentelle Ergebnisse: Ku¨nstliche magnetische Doma¨nenwa¨nde wird eine Rotation der Magnetisierung in-plane bevorzugt. Die Ergebnisse bzgl. eines BLOCH-Wandtyps sind daher fragwu¨rdig. Da das PEEM nur sensitiv auf die in-plane-Komponenten der Magnetisierung ist, kann damit eine out-of-plane-Magnetisierung nicht zweifelsfrei nachgewiesen und NE´EL- Wa¨nde nicht ausgeschlossen werden. Aus diesem Grund sind die Messungen nicht aus- sagekra¨ftig. Nach Diskussionen mit den Betreibern der Beamline bei BESSY wird trotz dieser widerspru¨chlichen Ergebnisse vom NE´EL-Wandtyp ausgegangen. Wie im vorhe- rigen Abschnitt beschrieben setzt sich eine NE´EL-Wand aus der Kernbreite und der Ausla¨uferbreite zusammen. Die Kernbreiten sind sehr klein im Bereich 13-20 nm (vgl. Tabelle 6.1). Dies kann mit dem PEEM nicht mehr aufgelo¨st werden. Vermutlich findet die Rotation nur innerhalb des Kerns statt, wodurch die Rotation in diesen Messungen nicht sichtbar war. Denkbar wa¨re auch eine U¨berlagerung einer in-plane- (Kernbreite) und einer out-of-plane-Rotation (Ausla¨uferbreite), wodurch dieses Messergebnis ent- standen ist. Fu¨r eine zweifelsfreie Kla¨rung mu¨ssten hierfu¨r weitere Untersuchungen durchgefu¨hrt werden. In Abb. 6.13f befindet sich ein Linienscan der PEEM-Messung von Abb. 6.13d. Die Maxima und Minima stehen fu¨r die jeweils entgegengesetzte Magnetisierung in Ab- ha¨ngigkeit von der Entfernung. Bei dieser Probe (Doma¨nenbreite 2 µm) rotiert die Magnetisierung im Mittel u¨ber 500 nm. 6.3 Machbarkeitsstudie zu neuen Lithographie-Techniken Fu¨r die Untersuchung kleinerer Doma¨nen und Doma¨nenwa¨nde wurden im Rahmen die- ser Arbeit zwei neue Lithographie-Verfahren (Interferenz-Lithographie, NanoImprint) angewendet und fu¨r diesen Einsatzbereich weiterentwickelt, um kleinere Strukturen herstellen zu ko¨nnen als mit der UV-Lithographie bisher mo¨glich war. Da die Ver- suchsaufbauten nur eine begrenzte Zeit zur Verfu¨gung standen und die meiste Zeit fu¨r die Entwicklung der Verfahren beno¨tigt wurde, konnten nur erste Versuche mit Io- nenbeschuss von EB-Schichtsystemen durch die neuen Fotolack-Masken durchgefu¨hrt werden. Weitere Untersuchungen der Doma¨nenwa¨nde, z.B. mit PEEM, waren daher lei- der nicht mo¨glich. Im Folgenden sollen die ersten Ergebnisse ku¨nstlicher magnetischer Doma¨nen durch Interferenz-Lithographie bzw. NanoImprint vorgestellt werden. 6.3.1 Regelma¨ßige magnetische Muster mit Interferenz-Lithographie Die Interferenz-Lithographie (IL) ist ein interessantes Verfahren fu¨r die Herstellung regelma¨ßiger Strukturen aus Fotolack, da mit geringem Aufwand ein Interferenzbild mit hellen und dunklen Streifen bis zu einer Breite von (theoretisch, bei optimaler Justage) wenigen 100 nm u¨ber große Fla¨chen erzeugt werden kann. Das Verfahren und 128 6.3. Machbarkeitsstudie zu neuen Lithographie-Techniken Abbildung 6.14: MFM-Bild einer magnetisch strukturierten EB-Probe (head-to-head), bei der vorher der Fotolack mithilfe der Interferenz-Lithographie strukturiert wurde. Die Doma¨nen haben eine Breite von DB = (1045± 80) nm. die Herstellung der Fotolack-Strukturen ist in Kapitel 5.2.2 ausfu¨hrlich beschrieben. An dieser Stelle soll nur exemplarisch in Bezug auf die Machbarkeit dieses Verfahrens eine Probe mit magnetischen Streifendoma¨nen pra¨sentiert werden. Es handelt sich um ein IrMn/CoFe-Schichtsystem, das mit dem Fotoresist SX AR- P 3500/6 mit einer Schichtdicke von 210 nm (4000 rpm) belackt und anschließend u¨ber eine Dauer von 90 Sekunden in der head-to-head-Geometrie (Streifen senkrecht zu HEB,0) belichtet wurde. Der Winkel zwischen den beiden Teilstrahlen wa¨hrend der Belichtung betrug (60 ± 5)◦ [bzw. θ = (30 ± 2, 5)◦]. Nach Gleichung (5.1) ergibt dies theoretisch eine Streifenbreite von bth = (946 ± 70) nm. Nach der Entwicklung der Strukturen wurde mit dem AFM experimentell eine Streifenbreite von bAFM = (900± 100) nm ermittelt. Der Abstand zwischen den Lackstreifen war a¨hnlich groß. Der leichte Unterschied ergibt sich im Interferenzbild, wenn die beiden Wege des Lichts, jeweils von dem Prisma u¨ber einen der beiden Spiegel zur Probe, unterschiedlich lang sind. Die Ionendosis wa¨hrend des anschließenden Beschusses betrug D = 1, 0 · 1015 Ionen/cm2. Nach dem Entfernen des Fotolacks wurden die magnetischen Doma¨nen mit dem MFM untersucht. Das Ergebnis ist in Abb. 6.14 zu finden. Die mit dem MFM bestimmte Doma¨nenbreite betra¨gtDB = (1045±80) nm. Die Doma¨- nen sind deutlich voneinander getrennt und die Doma¨nenwa¨nde mit der head-to-head- bzw. tail-to-tail-Geometrie (helle bzw. dunkle Linien) deutlich erkennbar. Die Doma¨- nenwandbreite wurde mit dem MFM zu DW = (130± 60) nm bestimmt. Prinzipiell sind mit diesem Verfahren auch kleinere Strukturen im Sub-Mikrometer- Bereich mo¨glich. So konnten wa¨hrend der Entwicklung Fotolackstreifen im Bereich von 6 µm bis 700 nm erfolgreich hergestellt werden. Kleinere Strukturen konnten dann le- diglich wegen der begrenzten Versuchszeit nicht mehr umgesetzt werden. Diese ersten Ergebnisse sind sehr vielversprechend, vor allem da es sich um ein sehr einfaches und schnelles Verfahren handelt, das auf einer großen Bandbreite viele Struk- 129 6. Experimentelle Ergebnisse: Ku¨nstliche magnetische Doma¨nenwa¨nde turgro¨ßen zur Verfu¨gung stellt. Die Justage der Strahlenga¨nge nimmt jedoch trotz des einfachen Aufbaus durchaus viel Zeit in Anspruch, so dass fu¨r die Zukunft ein eigener IL-Aufbau in der Arbeitsgruppe angeschafft werden sollte. Eine duale Nutzung von Optik-Tisch und Komponenten mit anderen Versuchen ist bei dieser Anwendung nicht empfehlenswert. 6.3.2 Sub-Mikrometer-Doma¨nen mit NanoImprint Neben der Entwicklung der Interferenz-Lithographie wurde der Einsatz der NanoImprint- Technologie (NIL) in Verbindung mit dem Helium-Ionenbeschuss untersucht. Genauer gesagt handelt es sich um ein SCIL-Verfahren (Kap. 5.2.4.1, im folgenden UV-NIL genannt), bei dem ein weicher PDMS-Stempel die Strukturen in den unbelichteten Fo- tolack u¨bertra¨gt. Mit dem im Rahmen dieser Arbeit hergestellten Stempel ko¨nnen Lack- streifen in den Breiten 1000, 800, 600, 400 und 300 nm erzeugt werden. Das Verfahren und die Herstellung von Master- bzw. PDMS-Stempel sowie der Fotolack-Strukturen ist in Kapitel 5.2.4 ausfu¨hrlich beschrieben. An dieser Stelle soll nur exemplarisch in Bezug auf die Machbarkeit dieses Verfahrens eine Probe mit magnetischen Streifendo- ma¨nen pra¨sentiert werden. Fu¨r die Testreihen wurde ebenfalls ein IrMn/CoFe-EB-Schichtsystem verwendet. Der Fotolack bestand aus einer 200 nm (3500 rpm) dicken Schicht AMONIL MMS4 und wurde zusammen mit dem PDMS-Stempel fu¨r 1 Std. unter einer UV-Lampe belichtet. Der Stempel besitzt fu¨nf gleich große Bereiche mit jeweils einer der o.a. Streifenbreiten (siehe Abb. 5.9a). Die Strukturgro¨ßen 400-1000 nm konnten erfolgreich umgesetzt wer- den, bei 300 nm hat die Lithographie nicht bis auf das Substrat funktioniert und die To- pographie war nur 75 nm tief. Der Print-Prozess wurde in der head-to-head-Geometrie (Streifen senkrecht zu HEB,0), der Ionenbeschuss mit einer Dosis von D = 1, 0 · 1015 Ionen/cm2 durchgefu¨hrt. Nach dem Entfernen des Fotolacks wurden die magnetischen Doma¨nen mit dem MFM untersucht. Das Ergebnis fu¨r die Streifenbreite 600 nm ist in Abb. 6.15 zu finden. Die Doma¨nenwa¨nde sind jedoch in dieser Gro¨ßenordnung im Verha¨ltnis zur Doma¨ne relativ breit. Dadurch ergibt sich eine Streifenbreite von nur DB,600 = (436±80) nm und fu¨r die Doma¨nenwa¨nde DW,600 = (236±75) nm. Aufgrund der begrenzten Auflo¨sung des MFM und den ha¨ufig auftretenden Fehlern wa¨hrend der Messungen konnten jedoch nur wenige qualitativ hochwertige Bilder erstellt und die Doma¨nen- und Wandbreiten nur mit einer großen Fehlertoleranz von 18-45 % abge- scha¨tzt werden. Weitere Untersuchungen mit PEEM waren aufgrund fehlender Messzeit leider nicht mo¨glich. Die Doma¨nenbreiten der anderen drei Gro¨ßen entsprechen ebenfalls etwa der Stem- pelvorlage und wurden zu DB,1000 = (712 ± 150) nm mit DW,1000 = (330 ± 150) nm, DB,800 = (530 ± 100) nm mit DW,800 = (265 ± 100) nm und DB,400 = (270 ± 60) nm mit DW,400 = (120± 50) nm bestimmt. Insgesamt stellt die NIL-Technologie ein sehr interessantes Verfahren zur Erzeugung von Sub-Mikrometer-Doma¨nen dar. Im Gegensatz zur Interferenz-Lithographie ko¨nnen 130 6.4. Magnetische Strukturierung mit Metall-Netzchen Abbildung 6.15: MFM-Bild einer magnetisch strukturierten EB-Probe (head-to-head). Der Fotolack wurde vorher mithilfe der NanoImprint-Technologie mit 600 nm breiten Streifen strukturiert. Die Doma¨nen haben eine Breite von DB,600 = (436± 80) nm und die Wa¨nde DW,600 = (236± 75) nm. beliebige Formen geprintet werden und nicht nur regelma¨ßige linien- oder kreisfo¨rmige Strukturen. Im Gegensatz zur Elektronenstrahl-Lithographie ist der gesamte Prozess weniger zeitaufwendig (nur 1,5 - 2 Stunden). Vor allem bei gro¨ßeren Fla¨chen ab 100×100 µm2 macht sich dies deutlich bemerkbar. Auf der anderen Seite handelt es sich wegen der extrem vielen Einzelschritte dennoch um ein recht aufwendiges Verfahren und die Dauer der Herstellung eines PDMS-Stempels ist mit 1 Woche sehr lang. Nach nur wenigen Einsa¨tzen (8-10 Mal) ist dieser i.d.R. auch bereits verbraucht und ein Neuer muss abgeformt werden. Außerdem kann immer nur eine Probe mit einem Stempel geprintet werden, so dass bei mehreren Proben mehrere Stempel beno¨tigt werden. 6.4 Magnetische Strukturierung mit Metall-Netzchen Die magnetische Strukturierung von NiO-Proben stellte eine besondere Herausforde- rung dar, da es sich bei den eingesetzten Proben um ein sehr temperatur-empfindliches EB-Schichtsystem handelt. Daher war die Strukturierung von Fotolack auf den NiO/ NiFe-Proben nicht mo¨glich. Bei jeder Erwa¨rmung im Rahmen der Lithographie wur- de das (urspru¨ngliche) EB-Feld reduziert und nach einem vollsta¨ndigen Lithographie- Prozess war i.d.R. kein EB-Effekt mehr vorhanden. Spa¨testens bei der Entfernung des Fotolacks nach dem Ionenbeschuss (bei einer Temperatur von 40-60◦C) ist der EB- Effekt komplett verschwunden. Als Alternative zur Lithographie wurde der Einsatz von feinen Metall-Netzchen mit streifenfo¨rmigen oder quadratischen Strukturen ge- testet, die normalerweise im Bereich der Elektronenmikroskopie Anwendung finden. In diesem Fall wurden sie auf die Proben gelegt, um als metallische Schattenmaske fu¨r den Ionenbeschuss zu dienen und die Heliumionen u¨ber der Probe abzubremsen. Dies hat den Vorteil, dass vor dem Ionenbeschuss keine Prozessschritte an den Proben durchge- fu¨hrt werden (z.B. Belacken, Vorbacken, Belichtung, Entwicklung, etc.) und auch nach 131 6. Experimentelle Ergebnisse: Ku¨nstliche magnetische Doma¨nenwa¨nde dem Ionenbeschuss auf den Proben kein (u.U. verbackener) Fotolack mehr befindet, der aufwendig entfernt werden muss. Ein weiterer Vorteil der Metall-Masken ergibt sich aus den quadratischen Netzchen, denn durch den 90◦-Winkel in der Maske wurde auf einer Probe sowohl eine head-to-head- als auch eine side-by-side-Doma¨nenstruktur erzeugt. Dies ermo¨glicht einen direkten Vergleich der beiden Geometrien in ein und derselben Probe. Die verwendeten Netzchen hatten eine Maschenbreite im Bereich von 92 µm bis 6 µm. Weitere Informationen ko¨nnen Kapitel 5.2.5 entnommen werden. 6.4.1 Charakterisierung mit MFM Da in den bisherigen Ergebnissen ausschließlich die Streifendoma¨nen diskutiert wurden, soll an dieser Stelle der Fokus auf die quadratischen Strukturen (Gittertyp siehe Tabelle 5.3) gelegt werden. In Abb. 6.16 ist eine Zusammenfassung der MFM-Messungen von IrMn/CoFe- bzw. NiO/NiFe-EB-Schichtsystemen nach dem Beschuss durch verschie- dene quadratische Metall-Netzchen abgebildet: (a) Gittertyp G200, Maschenbreite ca. 92 µm, NiO/NiFe: Die quadratischen Doma¨nen sind deutlich sichtbar und besitzen gerade Doma¨nenwa¨nde. Die kleine Fehlstelle (rechts oben) ist vermutlich auf eine ungenaue Verarbeitung der Maske zuru¨ckzufu¨hren. Die Kantenla¨nge der Quadrate im MFM-Bild betra¨gt (90±2) µm, der Abstand dazwischen (33± 1) µm. Es ist ein deutlicher Unterschied zwischen den monopolar geladenen Do- ma¨nenwa¨nden und den ungeladenen dipolaren Doma¨nenwa¨nden sichtbar. Die ersteren erscheinen in einer hellen bzw. dunklen Linie (vertikal), die letzteren erscheinen in ei- ner zweifarbigen hell/dunklen Linie (horizontal) und wirken auf den ersten Blick etwas schmaler. (b) Gittertyp G600TT, Maschenbreite ca. 26 µm, IrMn/CoFe: U¨bersichtsbild, zum Ver- gleich mit identischer Auflo¨sung wie bei (a). Die Doma¨nenwa¨nde sind ebenfalls sehr gerade, die Ecken der Quadrate sind jedoch etwas runder als bei (a). Die Kantenla¨nge betra¨gt (27± 3) µm und der Abstand dazwischen (18± 4) µm. (c) Diese Abbildung zeigt eine Detailaufnahme von (b). Die Messung mit dem MFM er- folgte parallel zur Magnetisierung und dadurch senkrecht zu den monopolar geladenen Wa¨nden, die deutlich erkennbar sind (hell bzw. dunkel). (d) Die abgebildete Detailaufnahme ist analog zu (c), jedoch wurde die MFM-Messung senkrecht zur Magnetisierung durchgefu¨hrt und dadurch direkt u¨ber die ungeladenen dipolaren Wa¨nde gemessen. Diese sind durch die dunkel/hellen Linien deutlich sicht- bar. In beiden Detailaufnahmen (c+d) kann man erkennen, dass die Doma¨nenwa¨nde der side-by-side-Geometrie schmaler sind als die der head-to-head-Geometrie. (e) Gittertyp GT2000, Maschenbreite ca. 6,8 µm, IrMn/CoFe: U¨bersichtsbild von dem 132 6.4. Magnetische Strukturierung mit Metall-Netzchen Abbildung 6.16: MFM-Bilder der EB-Schichtsysteme nach Beschuss durch die quadratischen Metall-Masken: (a) NiO/NiFe, (b)-(f) IrMn/CoFe. 133 6. Experimentelle Ergebnisse: Ku¨nstliche magnetische Doma¨nenwa¨nde Gittertyp Typ Maschenweite [µm] Stegbreite [µm] Kantenla¨nge Doma¨nen [µm] Abstand [µm] G200 Quadrate 92 ± 3,7 36 ± 1,4 90 ± 2 33 ± 1 G300P Gitter 52 ± 2,0 36 ± 1,4 54 ± 1 30 ± 1 G600TT Quadrate 26 ± 1,0 16 ± 0,6 27 ± 3 18 ± 4 GT2000 Quadrate 6,8 ± 0,3 6,6 ± 0,3 7,5 ± 1,0 4,6 ± 0,7 Tabelle 6.2: Zusammenfassung der ermittelten Doma¨nengro¨ßen bei einem IrMn/CoFe-EB-Schichtsystem bei den verschiedenen Metall-Netzchen. Die Abmes- sungen der Masken wurden mit dem REM und die der Doma¨nen mit dem MFM ver- messen. kleinsten Gittertyp. Die Quadrate erscheinen in dieser Gro¨ße wesentlich ungenauer und runder als vorher. Dies liegt aber nicht ausschließlich am Beschuss, sondern bei diesem Gittertyp sind die Ecken bei der Maske wesentlich runder (vgl. Abb. 5.13). Die Kan- tenla¨nge betra¨gt (7, 5± 1, 0) µm und der Abstand dazwischen (4, 6± 0, 7) µm. Abb. (f) zeigt eine Detailaufnahme des kleinsten Gittertyps (e). Im Vergleich zu den anderen quadratischen Doma¨nen ist die Auflo¨sung des MFM in dieser Gro¨ßenordnung wesentlich geringer. Dennoch ist der Unterschied zwischen den monopolar (vertikal) und den ungeladenen dipolaren Wa¨nden (horizontal) deutlich erkennbar. Auch hier erscheinen die Doma¨nenwa¨nde bei head-to-head wesentlich gro¨ßer im Gegensatz zu side-by-side. In Tabelle 6.2 ist eine U¨bersicht u¨ber die verwendeten Gittertypen, die mit dem REM ermittelten Maschenweiten und die mit dem MFM gemessenen Kantenla¨ngen der mag- netischen quadratischen Strukturen zusammengefasst. 6.4.2 Untersuchung mit PEEM IrMn/CoFe-Proben Die quadratischen Doma¨nen wurden auch mit dem PEEM untersucht und die Doma¨- nenwandbreiten ermittelt. Das Ergebnis einer PEEM-Messung eines mit dem Gittertyp G200 (ca. 92 µm) beschossenen IrMn/CoFe-EB-Schichtsystems befindet sich in Abb. 6.17a. Der ~k-Vektor war parallel zur Magnetisierung ausgerichtet und die Auflo¨sung betrug 100 nm. Der Ausschnitt einer quadratischen Doma¨ne ist gut erkennbar. Die hell- graue Fla¨che zeigt den beschossenen Bereich und die dunkle Fla¨che den unbeschossenen. Bei der horizontalen Doma¨nenwand handelt es sich um die head-to-head-Geometrie und bei der vertikalen Wand um die side-by-side-Geometrie. Interessant in dieser Messung ist der direkte Vergleich der Doma¨nenwa¨nde bzgl. ih- rer Breite. Wie erwartet erscheinen die ungeladenen dipolaren Wa¨nden (side-by-side) wesentlich schmaler als die monopolar geladenen Wa¨nde der head-to-head-Geometrie. Zur Quantifizierung wurde ein Linienprofil u¨ber beide Wa¨nde entlang der blauen Linie 134 6.4. Magnetische Strukturierung mit Metall-Netzchen Abbildung 6.17: (a) PEEM-Messung einer 92 µm großen quadratischen Doma¨- ne in einem IrMn/CoFe-EB-Schichtsystem. Die horizontale Wand entspricht der head-to-head-Geometrie, die vertikale side-by-side. In (b) ist das XMCD-Profil ent- lang der blauen Linie in (a) in Pfeilrichtung dargestellt. Die Doma¨nenwandbreiten sind sehr unterschiedlich: 630 nm bei side-by-side, 3000 nm bei head-to-head. In (c) ist der ~k-Vektor der PEEM-Messung um 90◦ gedreht. Im unbeschossenen Bereich ist eine ko¨rnige Doma¨nenstruktur mit einer Vorzugsrichtung sichtbar, innerhalb des Quadrats ist die Magnetisierung wesentlich homogener. 135 6. Experimentelle Ergebnisse: Ku¨nstliche magnetische Doma¨nenwa¨nde (in Pfeilrichtung) gelegt und ist in Abb. 6.17b dargestellt. Bei side-by-side liegt die Doma¨nenwandbreite bei 630 nm, bei head-to-head ist die Doma¨nenwand wesentlich un- scha¨rfer und dadurch breiter. Sie betra¨gt aufgrund der monopolaren Ladungsverteilung 3000 nm. Diese Gro¨ße ist erstaunlich, da sie wesentlich gro¨ßer ist als bei vergleichbaren Messungen. Es handelt sich jedoch nicht um eine Zick-Zack-Wand. Dies ko¨nnte man in solch einer Messung deutlich unterscheiden. Bei einer Drehung der Probe um 90◦ erha¨lt man das Ergebnis aus Abb. 6.17c mit der Sensitivita¨t senkrecht zur Magnetisierung. In dieser Messung sieht man innerhalb des Quadrats eine homogene Magnetisierung, wa¨hrend außerhalb des Quadrats im unbe- schossenen Bereich eine ko¨rnige Doma¨nenstruktur sichtbar wird mit einer Vorzugsrich- tung senkrecht zur Magnetisierung. Diese Strukturierung sieht a¨hnlich aus wie die mag- netischen Ripple-Doma¨nen aus [Gau11]. Ein Grund ko¨nnte die polykristalline Struktur des FM sein, wodurch viele leichte Achsen einzelner homogener Bereiche existieren. Nach [Soo65] ist die magnetostatische Kopplung zwischen den Spins entlang einer Ach- se senkrecht zur Magnetisierung wesentlich sta¨rker als auf der Magnetisierungsachse. Dadurch bilden sich Rippledoma¨nen senkrecht zur Magnetisierung aus wie an dieser Stelle zu sehen ist. NiO/NiFe-Proben Die EB-Schichtsysteme basierend auf NiO/NiFe wurden mit dem Gittertyp G200 (Qua- drate, Kantenla¨nge ca. 92 µm) magnetisch strukturiert. Der Ionenbeschuss erfolgte mit einer Dosis von D = 5, 0−6, 0·1014 Ionen cm2 . Eine Zusammenfassung der PEEM-Messungen ist in Abb. 6.18 zu finden. Die dunkle Einfa¨rbung (innerhalb des Quadrats) in Abb. 6.18a stellt den beschossenen Bereich dar, die helle Einfa¨rbung (außerhalb des Qua- drats) den unbeschossenen Bereich. Der ~k-Vektor des eingestrahlten Lichts lag in die- sem Fall parallel zur Magnetisierung, d.h. die Sensitivita¨t war ebenfalls parallel zur Magnetisierung. In dieser Abbildung sind aufgrund der quadratischen Struktur bei- de Geometrien sichtbar. Auch hier ist sehr auffa¨llig, dass die Doma¨nenwand bei der side-by-side-Geometrie wesentlich du¨nner ist als bei head-to-head. Die Magnetisierung rotiert bei side-by-side u¨ber eine Breite von 750 nm. Das zugeho¨rige Profil ist in Abb. 6.18b zu sehen. Abb. 6.18c+d zeigt zwei Detailaufnahmen der head-to-head-Wand mit einer Auflo¨sung von 50 nm. In dem eingefa¨rbten Kontrastbild (c) mit dem ~k-Vektor in Magnetisierungs- richtung ist deutlich eine Zick-Zack-Wand mit unregelma¨ßiger Zick-Zack-Geometrie sichtbar. Die Rotation der Magnetisierung erfolgt auf einer La¨nge von 1000 nm. Bei den quadratisch strukturierten IrMn/CoFe-Proben waren solche Zick-Zack-Strukturen an der head-to-head-Wand nicht sichtbar. Auffa¨llig ist ebenfalls das Messergebnis in der zweiten Detailaufnahme (d). Hierbei ist der ~k-Vektor um 90◦ gedreht, so dass die Sensitivita¨t senkrecht zur Magnetisierung liegt. Sowohl innerhalb als auch außerhalb des Quadrats ist eine sehr inhomogene Magneti- sierung sichtbar. Innerhalb des Quadrats kann man keine deutliche Vorzugsrichtung er- kennen, aber außerhalb des Quadrats im unbeschossenen Bereich existiert eine Vorzugs- 136 6.4. Magnetische Strukturierung mit Metall-Netzchen Abbildung 6.18:Magnetische Strukturierung der NiO/NiFe-Proben: (a) Kontrast- Bild eines Quadrats mit PEEM, bei dem beide Geometrien sichtbar sind. Die DW von side-by-side ist wesentlich du¨nner als bei head-to-head. (b) Profil der DW in der side-by-side-Geometrie. Die Breite betra¨gt 750 nm. (c) Detailaufnahme der head-to-head-Geometrie. Die Sensitivita¨t (~k-Vektor) liegt parallel zur Magnetisie- rung. Es ist deutlich eine Zick-Zack-Wand sichtbar. Die DW-Breite liegt bei 1000 nm. (d) Identisches Detailbild wie in (c), aber Sensitivita¨t liegt nun senkrecht zur Magnetisierung. Im unbeschossenen Bereich (außerhalb des Quadrats) ist eine Ver- kippung der Vorzugsrichtung um 45◦ erkennbar. 137 6. Experimentelle Ergebnisse: Ku¨nstliche magnetische Doma¨nenwa¨nde richtung im 45◦-Winkel zur urspru¨nglichen EB-Richtung. Die Magnetisierung war aber vor dem Ionenbeschuss eindeutig parallel bzw. senkrecht zu den Kanten der quadrati- schen Strukturen, was im Nachhinein auch nochmal anhand von Rotationsmessungen von identischen aber unbeschossenen Proben u¨berpru¨ft wurde. Die Vorzugsrichtung muss sich daher nach dem Ionenbeschuss in dem unbeschossenen Bereich vera¨ndert ha- ben. Evtl. ist die Doma¨nenwandenergie bei den head-to-head-Strukturen im Vergleich zur Anisotropieenergie so groß, dass sich die Vorzugsrichtung dreht. Es handelt sich auf jeden Fall nicht um magnetische Ripple-Doma¨nen wie bei den IrMn/CoFe-Proben. Rotationsmessungen der beschossenen Proben (siehe auch Kapitel 7.4) haben im Nach- hinein besta¨tigt, dass die Magnetisierung um 50◦ verkippt ist. 6.5 U¨bersicht Doma¨nenwandbreiten Bei den im Rahmen dieser Arbeit hergestellten und untersuchten magnetischen Strei- fendoma¨nen wurden die Doma¨nenwa¨nde auch auf ihre Breite untersucht. Die Mes- sungen erfolgten gro¨ßtenteils mit dem MFM und teilweise auch mit dem PEEM. Die DW-Breiten wurden aus den Messdaten mit dem Rugar-Modell [RMG90] berechnet oder bei Schwierigkeiten mit der Fitfunktion nach der Definition von Lilley (Kapitel 3.2.2) bestmo¨glichst abgescha¨tzt. Eine U¨bersicht u¨ber die ermittelten Doma¨nenwand- breiten liefern die Tabellen 6.3 und 6.4. Es ist deutlich zu erkennen, dass die Gro¨ße der Doma¨nenwandbreite mit der Gro¨ße der Doma¨nenbreite korrelliert. Zumindest innerhalb derselben Geometrie und derselben Strukturierungsmethode (UV-Lithographie bzw. Metall-Netzchen) nimmt die Wand- breite mit der Doma¨nengro¨ße ab. Das gilt fu¨r alle drei untersuchten Materialsysteme. Man kann ebenfalls erkennen, dass die Wandbreiten bei der side-by-side-Geometrie in der Regel etwas kleiner sind als bei head-to-head. Vor allem bei den PEEM-Messungen ist dies besonders deutlich wie auch in den PEEM-Bildern der vorherigen Kapitel mit dem Auge gut zu erkennen ist. Die Ergebnisse der NanoImprint-Proben mit head-to-head-Geometrie sind in Tabelle 6.5 zusammengefasst. Aufgrund der kleineren Strukturgro¨ßen sind die Doma¨nenwa¨nde im Vergleich zur Doma¨ne wesentlich gro¨ßer. Sowohl Doma¨nenbreite als auch Wandbreite konnten jedoch nur mit erheblicher Fehlertoleranz ermittelt werden. PEEM-Ergebnisse sind leider nicht vorhanden. Dennoch ist derselbe Trend erkennbar, dass die Wandbrei- te mit kleineren Doma¨nen ebenfalls schmaler werden. Bei der Interferenz-Lithographie wurde hingegen eine Wandbreite von DW = (130±60) nm bei einer Doma¨nenbreite von DB = (1045 ± 80) nm ermittelt. Hier scheinen die Doma¨nenwa¨nde etwas kleiner zu sein. 138 6.5. U¨bersicht Doma¨nenwandbreiten Geometrie, Streifenbreite IrMn/CoFe NiFe/FeMn NiO/NiFe head-to-head, 10 µm, UV-Litho 1000 1000 nicht mo¨glich head-to-head, 5 µm, UV-Litho 650-800 800 nicht mo¨glich head-to-head, 2 µm, UV-Litho 350-500 — nicht mo¨glich head-to-head, 76/92 µm, Cu grid 1000 — 2200 head-to-head, 26 µm, Cu grid 520-760 — 1800 head-to-head, 6 µm, Cu grid 400-700 — 1600 side-by-side, 10 µm, UV-Litho 600-700 1100-1300 nicht mo¨glich side-by-side, 5 µm, UV-Litho 600 1000 nicht mo¨glich side-by-side, 2 µm, UV-Litho 500 — nicht mo¨glich side-by-side, 76/92 µm, Cu grid 800 — 2000 side-by-side, 26 µm, Cu grid 700-800 — 1500 side-by-side, 6 µm, Cu grid 550-750 — 1000 head-to-side, 10 µm, UV-Litho 600 750-1000 nicht mo¨glich head-to-side, 5 µm, UV-Litho 400 700-800 nicht mo¨glich Tabelle 6.3: Doma¨nenwandbreiten der drei Geometrien bei unterschiedlichen Strei- fenbreiten. Die Untersuchungen wurden mit dem MFM durchgefu¨hrt. Die UV- Lithographie war bei den NiO/NiFe-Proben nicht mo¨glich. Alle Angaben sind in nm. Der Fehler betra¨gt 10%. Geometrie, Streifenbreite IrMn/CoFe NiFe/FeMn NiO/NiFe head-to-head, 76/92 µm, Cu grid 3000 — 1000 side-by-side, 76/92 µm, Cu grid 630 — 750 Tabelle 6.4: Doma¨nenwandbreiten der zwei mit PEEM untersuchten Geometrien. Alle Angaben sind in nm. Der Fehler betra¨gt 10%. Streifenbreite Doma¨nenbreite Fehler Wandbreite Fehler 1000 nm 712 150 [21,1%] 330 150 [45,5%] 800 nm 530 100 [18,9%] 265 100 [37,7%] 600 nm 436 80 [18,4%] 236 75 [31,8%] 400 nm 270 60 [22,2%] 120 50 [41,7%] Tabelle 6.5: Doma¨nen- und Wandbreiten der mit NanoImprint strukturierten EB- Proben. Die Geometrie war immer head-to-head. Die Untersuchungen wurden mit dem MFM durchgefu¨hrt. Alle Angaben sind in nm. 139 6. Experimentelle Ergebnisse: Ku¨nstliche magnetische Doma¨nenwa¨nde Die ermittelten Doma¨nenwandbreiten sind jedoch alle wesentlich gro¨ßer als bei Bulk- Material bzw. du¨nnen Schichten (ohne EB) in der Regel erwartet wird. Diese liegen mit Ausnahme von Bulk-NiFe in der Theorie bei 10-100 nm (siehe Tabelle 6.6). Hier- bei muss jedoch beru¨cksichtigt werden, dass der Ionenbeschuss fu¨r die Erzeugung der Streifendoma¨nen zu lokalen Modifikationen der Schichtsysteme fu¨hrt. Sowohl die Ani- sotropiekonstante als auch die Sa¨ttigungsmagnetisierung, auf denen die Berechnung in Tabelle 6.6 basiert, a¨ndern sich und weichen dadurch von den Literaturwerten ab. Außerdem ist der EB-Effekt und der Einfluss des Antiferromagneten in dieser Abscha¨t- zung nicht beru¨cksichtigt. Mit Ionen beschossene EB-Schichtsysteme mu¨ssen daher zu breiteren Doma¨nenwa¨n- den fu¨hren als Bulk-Material oder du¨nne rein ferromagnetische Schichten. Den gro¨ßten Einfluss du¨rfte die Erniedrigung der Anisotropie durch den Ionenbeschuss bewirken. Nach einem Modell von Dietze und Thomas [DT61] ko¨nnen bei du¨nnen Schichten die Wandbreite und die Wandenergie nach BLOCH- und NE´EL-Wa¨nden unterschie- den werden. Hierbei ergibt sich fu¨r die Wandbreite der BLOCH-Wand (B = BLOCH) derselbe Zusammenhang wie beim Bulk-Material aus Gl. (3.27) DW,B = π √ A Ku (6.7) und fu¨r die Wandenergie EW,B = πA DW,B (√ 2− 1 ) ︸ ︷︷ ︸ EAustausch + πDW,BKu 2︸ ︷︷ ︸ EAnisotropie + πM2S 2µ0 D2W,B dFM ln ( 1 + dFM 2DW,B ) ︸ ︷︷ ︸ EStreufeld . (6.8) Die NE´EL-Wand (N = NE´EL) ergibt sich mit Gl. (3.6) zu DW,N = π √ A KS = π √ 2Aµ0 M2S (6.9) und die Wandenergie zu EW,N = πA DW,N (√ 2− 1 ) ︸ ︷︷ ︸ EAustausch + πDW,NKu 2︸ ︷︷ ︸ EAnisotropie + πM2SDW,N 4µ0 [ 1− 2DN dFM ln ( 1 + dFM 2DW,N )] ︸ ︷︷ ︸ EStreufeld . (6.10) Mit den bekannten Werten fu¨r A, Ku, KS, dFM und MS fu¨r CoFe aus den Tabellen 6.1 und 6.6 ergeben sich fu¨r BLOCH-Wa¨nde die Breite DW,B = 95, 93 nm und die Energie 140 6.5. U¨bersicht Doma¨nenwandbreiten CoFe NiFe Austauschsteifigkeit A 2, 8 · 10−11 J/m [BDK06] 1, 1 · 10−11 J/m [SML89] Anisotropiekonstante Ku 3, 0 · 104 J/m3 [HSM09] 1, 0 · 102 J/m3 [GM97] Streufeldenergiekonstante KS 2, 41 · 106 J/m3 4, 4 · 105 J/m3 DW-Breite DW,Bulk 95,93 nm 1041,42 nm DW-Breite DW,DS 10,70 nm 15,70 nm Wandenergie EW,Bulk 5, 76 · 10−3 J/m2 2, 08 · 10−4 J/m2 Wandenergie EW,DS 6, 46 · 10−2 J/m2 1, 73 · 10−2 J/m2 Tabelle 6.6: Abgescha¨tzte Doma¨nenwandbreiten und -energien fu¨r die Materialien CoFe und NiFe fu¨r Bulk-Material und du¨nne Schichten (DS) nach Gln. (3.27), (3.28), (3.33) und (3.34). Die Streufeldenergiekonstante ergibt sich aus Gl. (3.6). EW,B = 0, 370 J/m 2 und fu¨r NE´EL-Wa¨nde DW,N = 10, 70 nm und EW,N = 0, 012 J/m2. Die Energie der BLOCH-Wand ist 30 mal gro¨ßer als die der NE´EL-Wand, was nochmal deutlich zeigt, dass in Du¨nnschichtsystemen der NE´EL-Wandtyp aufgrund der Energieminimierung bevorzugt wird. 141 7 Experimentelle Ergebnisse: Magnetischer Widerstand von ku¨nstlichen Doma¨nen in Exchange-Bias-Schichtsystemen Dieses Kapitel bescha¨ftigt sich mit den experimentellen Ergebnissen der Widerstands- messungen an den im vorherigen Kapitel beschriebenen ku¨nstlichen Doma¨nenwa¨nden. Zu Beginn (Kapitel 7.1) erfolgt eine kurze Einfu¨hrung in das Thema mit den Voraus- setzungen, den verwendeten Anlagen und Parametern. Anschließend werden in Kapitel 7.2 die DWR-Messungen bei Raumtemperatur fu¨r ein metallisches und ein oxidisches EB-Schichtsystem pra¨sentiert. In Kapitel 7.3 und 7.4 werden die Ergebnisse der Mes- sungen bei tiefen Temperaturen sowie die Ergebnisse zu den DWR-Messungen u¨ber einzelne Doma¨nenwa¨nde vorgestellt. 7.1 Einfu¨hrung und Voraussetzungen Die im letzten Kapitel hergestellten ku¨nstlichen magnetischen Streifendoma¨nen wur- den fu¨r die Untersuchung des Doma¨nenwandwiderstands verwendet. Dieser geho¨rt zu den magnetischen Widerstandseffekten, bei dem sich der elektrische Widerstand durch Streuung von Elektronen an den Doma¨nenwa¨nden aufgrund unterschiedlicher Magneti- sierungszusta¨nde [LZ97] vera¨ndert (vgl. Kapitel 3.4.3). Es handelt sich dabei um einen GMR-a¨hnlichen Effekt, bei dem ebenfalls eine A¨nderung des elektrischen Widerstands aufgrund von Elektronenstreuung [BBF88, BGS89] stattfindet (vgl. Kapitel 3.4.2). Fu¨r das Auftreten und die Intensita¨t des GMR-Effekts sind die entscheidenden Voraus- setzungen (1) die Mo¨glichkeit zum Umschalten zwischen paralleler und antiparalleler Ausrichtung der Magnetisierung benachbarter Schichten, (2) die Dicke der nichtma- gnetischen Zwischenschicht und (3) die Spindiffusionsla¨nge1 der Elektronen, die in dem ferromagnetischen Material gro¨ßer sein muss als die Dicke der nichtmagnetischen Zwi- schenschicht. Letzteres ist entscheidend, damit in erster Na¨herung nur spin-erhaltende Streuung auftritt. 1Die Spindiffusionsla¨nge (SDL) bezeichnet eine Wegla¨nge, in der das Elektron seinen Spin beha¨lt und kein Spinflip stattfindet. 143 7. Experimentelle Ergebnisse: Doma¨nenwandwiderstand Beim DWR hingegen entsprechen die vorhandenen Streifendoma¨nen dem zuerst ge- nannten Punkt vom GMR. Mithilfe eines externen Magnetfelds kann durch Sa¨ttigung der Probe die antiparallele Magnetisierung aufgelo¨st und zu einer parallelen Ausrich- tung umgeschaltet werden. Dem zweiten Punkt (nichtmagnetische Zwischenschicht) entspricht die Doma¨nenwand. Die Spindiffusionsla¨nge aus Punkt (3) ist bzgl. der Defi- nition bei GMR und DWR dieselbe Gro¨ße. Der Unterschied zwischen den beiden Effekten liegt nun in der Skalierung der genannten Gro¨ßen. Beim GMR ist die nicht-magnetische Zwischenschicht nur wenige Nanometer dick und damit kleiner als die Spindiffusionsla¨nge, die meistens im Bereich 3 bis 50 nm liegt (vgl. Tabelle 7.1). Die Voraussetzung aus Punkt (3) ist damit erfu¨llt. Beim DWR hingegen ist die Doma¨nenwandbreite in der Regel wesentlich gro¨ßer, wodurch die Voraussetzung aus Punkt (3) nicht erfu¨llt werden kann. Beim U¨bergang von einer Doma¨ne zur na¨chsten kann es dadurch mit hoher Wahrscheinlichkeit passieren, dass der Elektronenspin stets parallel zur Magnetisierung steht, da er der o¨rtlichen A¨nderung der Magnetisierung leicht folgen kann. Der Effekt einer spinabha¨ngigen Streuung tritt dann nicht auf. Außerdem gibt es beim DWR im Gegensatz zum GMR keine scharfe Trennung der ferromagnetischen Schichten. Bei den im Rahmen dieser Arbeit hergestellten magnetischen Streifendoma¨nen aus den Materialien IrMn/CoFe, NiFe/FeMn und NiO/NiFe trifft diese ungu¨nstige Vorausset- zung allerdings zu. Die Wandbreiten wurden ermittelt und in Kapitel 6.5 u¨bersichtlich dargestellt. Sie betragen ungefa¨hr 120-3000 nm und sind damit zwei bis drei Gro¨ßen- ordnungen dicker als die nichtmagnetischen Zwischenschichten beim GMR-Effekt und wesentlich gro¨ßer als die Spindiffusionsla¨nge. Daher sollte der DWR-Effekt in diesen ku¨nstlichen Streifendoma¨nen nicht auftreten bzw. so gering sein, dass er im Rahmen der Messfehler nicht messbar ist. Dennoch wurden einige Untersuchungen des DWR bei Raumtemperatur mit dem Messaufbau aus Abb. 4.12 durchgefu¨hrt (siehe Kapitel 7.2) und es konnte ein magnetischer Widerstandseffekt nachgewiesen werden. Fu¨r eine Ver- besserung dieser Voraussetzungen wurden Widerstandsmessungen bei tiefen Tempe- raturen bis zu 2 K durchgefu¨hrt (Kapitel 7.3), da die Spindiffusionsla¨nge eine tem- peraturabha¨ngige Gro¨ße ist und bei ka¨lteren Temperaturen ansteigt [BP07]. Dadurch verschiebt sich das Verha¨ltnis von Doma¨nenwandbreite zu Spindiffusionsla¨nge in eine vorteilhafte Richtung. Wie bereits in den Grundlagen erla¨utert, spielt der AMR eine bedeutende Rolle bei der Untersuchung des DWR-Effekts, da er in der Regel in ferromagnetischen Mate- rialien immer pra¨sent ist und dadurch den eigentlich interessanten Effekt u¨berlagert. Eine eindeutige Separation von AMR und DWR ist ha¨ufig nicht mo¨glich. Abb. 5.14 beschreibt die mo¨glichen Geometrien bei der Messung des Doma¨nenwandwiderstands. Abha¨ngig vom Stromfluss und der Richtung der Magnetisierung kann der AMR sehr deutlich auftreten oder sogar im Fall von BLOCH-Wa¨nden bei der transversalen Geo- metrie minimiert werden. Aufgrund des Probendesigns und den im vorherigen Kapitel 144 7.2. DWR bei Raumtemperatur Material Temperatur SDL lsf Quelle Co 4,2 K (59± 18) nm [PDF98] Co 77 K (44± 4) nm [PDF96] Co 300 K (38± 12) nm [PDF98] Co91Fe9 4,2 K (12± 1) nm [RPS99] Ni 4.2 K (21± 2) nm [MMB07] Ni84Fe16 (Py) 4,2 K (5, 5± 1) nm [SHL97] Ni84Fe16 (Py) 77 K (4, 3± 1) nm [DPG99] Ni84Fe16 (Py) 293 K (3, 0± 1) nm [KHO05] Cu 77 K (140± 10) nm [PDF96, PDM96] Cu 300 K (34± 14) nm [DBA96] Tabelle 7.1: U¨bersicht: Spindiffusionsla¨ngen (SDL) lsf fu¨r ferromagnetische und nichtmagnetische Materialien aus der Literatur. nachgewiesenen NE´EL-Wa¨nden muss er jedoch bei allen durchgefu¨hrten Messungen beru¨cksichtigt werden. Bei anderen publizierten Untersuchungen des DWR-Effekts wurden u¨blicherweise ein- doma¨nige Nano-Dra¨hte (engl. nano wires) erzeugt, in denen das Koerzitivfeld durch A¨nderung der Drahtbreite variiert wird [US04, LD05, LHF04]. Dadurch ko¨nnen ein- zelne Doma¨nenwa¨nde an einem bestimmten Punkt erzeugt und festgehalten werden [BD05, KOY03]. Dies kann ebenfalls mit Ionenimplantation [HBL06], der Nuklea- tion durch einen Strom [HTB06] oder mit Hilfe des Streufelds einer MFM-Spitze [HSR09, Has09] erreicht werden. Dadurch ko¨nnen Doma¨nenwa¨nde gezielt ein- und aus- geschaltet werden. Bei diesen Verfahren werden die Nanodra¨hte meistens epitaktisch erzeugt und u¨ber Widerstandsbru¨cken vermessen. Im Gegensatz dazu sind die im Rah- men dieser Arbeit hergestellten ku¨nstlichen Doma¨nenwa¨nde u¨ber die ganze Probe bzw. die ganze ferromagnetische Schicht vorhanden und die einzelnen Doma¨nen durch die unidirektionale Anisotropie in die entgegengesetzte Richtung magnetisiert. Bei der Un- tersuchung des Doma¨nenwandwiderstands ist der Grundwiderstand wesentlich ho¨her als bei den Nanodra¨hten, da u¨ber eine wesentlich gro¨ßere Fla¨che (mehrere Millimeter im Gegensatz zu Mikro- bzw. Nanometern) sowie u¨ber wesentlich mehr Doma¨nenwa¨nde (mehrere hundert im Vergleich zu einzelnen) gemessen wird. 7.2 DWR bei Raumtemperatur Die Messungen des Doma¨nenwandwiderstands bei Raumtemperatur wurden mit dem in Kapitel 4.6 vorgestellten Messplatz vorgenommen. Die goldenen Federstifte des Mess- kopfs (Abb. 4.12) besitzen jeweils einen Abstand von ca. 2 mm. Einzelne Proben wurden zusa¨tzlich in Poznan mit einem VSM-Messplatz mit GMR-Messkopf untersucht, um die Ergebnisse der DWR-Messungen zu verifizieren. Hierbei erfolgte die Kontaktierung mit 145 7. Experimentelle Ergebnisse: Doma¨nenwandwiderstand Abbildung 7.1: DWR-Messungen eines NiFe/FeMn-Schichtsystens bei Raumtem- peratur mit head-to-head-Geometrie und einer Doma¨nenbreite von 10 µm. Die Kon- taktierung war longitudinal. Die negativen Peaks resultieren aus einer starken Ab- nahme des AMR bei der Ummagnetisierung einer der beiden Magnetisierungsrich- tungen. Im Vergleich zur Sa¨ttigung ist der Widerstand in Remanenz um 0,027 % niedriger. silbernen Kontakten von oben auf die Probe. Untersucht wurden die Schichtsysteme IrMn/CoFe und NiFe/FeMn. Die magnetische Struktur wurde im Vorhinein bei jeder Probe ausfu¨hrlich mit dem MFM gepru¨ft. Wie bereits im vorherigen Abschnitt beschrieben ist der Grundwiderstand relativ hoch, da nicht einzelne Doma¨nenwa¨nde bzw. Nanodra¨hte kontaktiert wurden, sondern die vier Kontaktspitzen u¨ber eine Gesamtla¨nge von ca. 6 mm auf der Probe angeordnet sind. Der verwendete Strom lag bei 10 mA oder 100 mA. Aufgrund dieser Voraussetzun- gen waren die bei Raumtemperatur gemessenen Widerstandskurven immer sehr stark verrauscht. Eine Reduzierung des Rauschens konnte durch eine langsame Messung mit einer hohen Einstellzeit fu¨r den Feldwert sowie der Mittelung u¨ber viele Messwerte erreicht werden, zum Teil konnte es sogar fast vollsta¨ndig beseitigt werden. Das Materialsystem IrMn/CoFe hat bei den Untersuchungen bei Raumtemperatur kei- nen Effekt gezeigt. Das liegt vermutlich an der dicken Deckschicht von 10 nm, wel- che zwischen den Kontakten einen Kurzschluss verursacht und durch die der gro¨ßte Strom fließen mu¨sste. Die Elektronen erreichen dadurch den Ferromagneten jedoch nicht. Außerdem ist die Dicke der ferromagnetischen Schicht mit dFM = 5 nm rela- tiv klein im Vergleich zur Dicke des gesamten (elektrisch leitfa¨higen) Schichtaufbaus 146 7.2. DWR bei Raumtemperatur Abbildung 7.2: DWR-Messungen eines NiFe/FeMn-Schichtsystens bei Raumtem- peratur mit side-by-side-Geometrie und einer Doma¨nenbreite von 10 µm. Die Kon- taktierung war transversal. Die beiden positiven Peaks resultieren aus einer starken Zunahme des AMR bei der Ummagnetisierung einer der beiden Magnetisierungs- richtungen. Im Vergleich zur Sa¨ttigung ist der Widerstand in Remanenz um 0,047 % ho¨her. von 75 nm. Die Elektronen sind also nicht gezwungen, durch den strukturierten Fer- romagneten zu fließen und nehmen daher den Weg des geringsten Widerstands. Bei den NiFe/FeMn-Proben konnte hingegen ein Effekt nachgewiesen werden. Die Ergeb- nisse der Messungen sind exemplarisch anhand von zwei Proben fu¨r die Geometrien head-to-head (in longitudinaler Kontaktierung) und side-by-side (in transversaler Kon- taktierung) in den Abbildungen 7.1 und 7.2 als gemessener Widerstand in Abha¨ngigkeit vom externen Magnetfeld dargestellt. Die Pfeile beschreiben die Abfolge der Messung und beginnen immer in positiver Sa¨ttigung. Bei der Geometrie head-to-head kann man deutliche negative Peaks erkennen und der Widerstand zwischen den Peaks ist nied- riger als in Sa¨ttigung. Die Geometrie side-by-side zeigt genau den entgegengesetzten Effekt und man sieht deutlich positive Peaks mit einem ho¨heren Widerstand zwischen den Peaks als außerhalb. Die Peaks (vier Stu¨ck, zwei auf jeder Seite) befinden sich genau an der Stelle, wo ein Teil der Doma¨nen ummagnetisiert und seine Richtung um 180◦ a¨ndert. Dies entspricht der Koerzitivfeldsta¨rke [Hau03]. Im Prinzip kann man in der Widerstandsmessung ein hysteretisches Verhalten erkennen. Bei unstrukturierten Proben (egal ob mit oder ohne EB-Effekt) beobachtet man somit nur zwei Peaks (statt vier), da keine Doppelhysterese vorhanden ist. Dadurch gibt es aber auch keinen Be- reich in Remanenz zwischen den beiden Hysteresen bzw. zwischen den Peaks, in dem 147 7. Experimentelle Ergebnisse: Doma¨nenwandwiderstand der Widerstand eine andere Gro¨ße besitzt als in Sa¨ttigung. Die Ursache, ob positiver oder negativer Peak, liegt jedoch nicht in der Geometrie der Doma¨nenstruktur, also head-to-head bzw. side-by-side, sondern in der Orientierung der Magnetisierung relativ zur Stromrichtung (longitudinal mit ~H‖~I bzw. transversal mit ~H⊥~I, vgl. Abb. 5.14). 7.2.1 Einfluss des AMR Bei der Betrachtung der MR-Messungen wie bei den Abbildungen 7.1 und 7.2 muss der Einfluss des AMR-Effekts beru¨cksichtigt werden, da er auf Streuprozessen basiert, die von der gegenseitigen Orientierung von Stromrichtung und Magnetisierung abha¨ngen. Bei beiden Kontaktierungen mu¨ssen in den Widerstandsmessungen drei unterschiedli- che Fa¨lle unterschieden werden, die im Folgenden mit Hilfe von Abb. 7.3 beschrieben werden: Bei der longitudinalen Kontaktierung (Abb. 7.3, unten) in Punkt (1) und (5) ist die Probe vollsta¨ndig gesa¨ttigt (eindoma¨nig) und es existiert ein hoher Einfluss des AMR aufgrund von ~H‖~I. Bei den Punkten (2) und (4) findet die Ummagnetisierung von einer der beiden Magnetisierungsrichtungen statt. Unter der Annahme einer koha¨- renten Rotation (NiFe/FeMn: [QYZ08], NiO/NiFe: [LMW96, QSJ98]) steht kurzfristig ein großer Teil der magnetischen Momente senkrecht zur Stromrichtung. Dadurch re- duziert sich der Einfluss des AMR und der Widerstand wird sprunghaft kleiner. Die beiden Peaks liegen bei diesen Messungen in der Regel nicht u¨bereinander sondern auf Ho¨he des Koerzitivfelds in der Magnetisierungskurve. Nachdem die Doma¨nen um- magnetisiert und damit antiparallel sind (3), steht der gro¨ßte Teil der magnetischen Momente wieder parallel zum Strom und der AMR steigt wieder an. Der gemessene Widerstand ist jedoch geringer als in Sa¨ttigung. Das liegt an den vorhandenen Doma¨- nenwa¨nden, in denen die Magnetisierung aufgrund der NE´EL-Wa¨nde in-plane dreht und dadurch partiell senkrecht zum Strom steht. In Remanenz ” fehlt“ dadurch quasi ein bisschen des AMR-Effekts der Sa¨ttigung. Bei der transversalen Kontaktierung (Abb. 7.3, oben) verha¨lt es sich genau um- gekehrt. In Sa¨ttigung in (1) bzw. (5) stehen Magnetisierung und Strom senkrecht zu- einander, wodurch kein AMR vorhanden ist. Bei der Ummagnetisierung in Punkt (2) und (4) stehen (unter der Annahme einer koha¨renten Rotation) zeitweise die Ha¨lfte der magnetischen Momente parallel zum Strom, wodurch nun der AMR auftritt und der Widerstand sprunghaft ansteigt. In Remanenz sind die Doma¨nen wieder alle senk- recht zum Strom magnetisiert und der Widerstand wird sprunghaft kleiner. In den Doma¨nenwa¨nden befinden sich jedoch aufgrund der in-plane-Rotation (NE´EL-Wa¨nde) magnetische Momente, die parallel zu ~I stehen und einen kleinen AMR und damit einen leicht ho¨heren Widerstand als in Sa¨ttigung bewirken. 148 7.2. DWR bei Raumtemperatur Abbildung 7.3: Schematische Darstellung des Zusammenhangs zwischen Doppel- hysterese, Widerstandsmessung, Magnetisierung der Doma¨nen und der Geometrie der Kontaktierung (transversal/longitudinal). Die Buchstaben (a) bis (d) beziehen sich auf Abb. 5.14. 149 7. Experimentelle Ergebnisse: Doma¨nenwandwiderstand 7.2.2 Abscha¨tzung des AMR und Bestimmung des intrinsischen DWR Da aus den Peaks keine eindeutige Aussage u¨ber den Einfluss des AMR in den Do- ma¨nenwa¨nden gemacht werden kann, da nicht eindeutig bekannt ist wieviele magne- tische Momente wa¨hrend der Ummagnetisierung zum AMR beitragen, wurden Rota- tionsmessungen an den strukturierten Proben in Sa¨ttigung (also eindoma¨nig) durchge- fu¨hrt, um die Intensita¨t des AMR-Effekts zu ermitteln und den Einfluss des AMR in den Doma¨nenwa¨nden abzuscha¨tzen. Die Widerstandsmessungen fu¨r den AMR-Effekt (∆R/RS)AMR mit dem Widerstand in Sa¨ttigung RS erfolgen mit den beiden inneren Spitzen des Messkopfs mit einem Spitzenabstand von L = 2 mm. Da bei den struktu- rierten Proben in Remanenz nur die Doma¨nenwa¨nde (Anzahl x Stu¨ck) mit der Breite DW einen Beitrag zum AMR liefern, muss (∆R/RS)AMR auf diese La¨nge x ·DW/L ska- liert werden. Die experimentell ermittelte Widerstandsa¨nderung (∆R/RS)exp zwischen Sa¨ttigung und Remanenz muss dann um diesen Beitrag bereinigt werden. Im Fall der longitudinalen Kontaktierung ist der Einfluss des AMR-Effekts in Remanenz niedriger als in Sa¨ttigung, da aufgrund der vorhandenen Doma¨nenwa¨nde weniger magnetische Momente zum AMR beitragen (vgl. Abb. 7.4). Der DWR ist jedoch immer positiv, da die Doma¨nenwa¨nde einen zusa¨tzlichen Widerstandsbeitrag generieren. Die Differenz zwischen dem AMR-Anteil in den Doma¨nenwa¨nden und dem experimentell gemesse- nen Wert kann dem DWR-Effekt zugeordnet werden. Bei der transversalen Kontaktie- rung hingegen wirkt der AMR positiv, so dass die Differenz zwischen (∆R/RS)exp und (∆R/RS)AMR dem DWR-Effekt entspricht [Hau03]. Nach [HBL06] muss die Gro¨ße (∆R/RS)exp−AMR noch um die La¨ngenskalierung be- reinigt (L/DW) und daru¨ber hinaus die anderen elektrisch leitfa¨higen Schichten im Gesamtschichtsystem beru¨cksichtigt werden. Hierfu¨r wurde die Formel ( ∆R RS ) DWR = ( ∆R RS ) exp−AMR f L DW (7.1) angewendet. Der Faktor f ergibt sich aus dem Verha¨ltnis der ferromagnetischen Schicht- dicke dFM im Vergleich zur Gesamtdicke dFM + dNM,el der elektrisch leitfa¨higen Schich- ten. Da nur ein kleiner Anteil zum DWR beitra¨gt, wird der Effekt mit f = (dFM + dNM,el)/dFM = 3, 39 fu¨r das verwendete NiFe/FeMn auf das Schichtsystem hochgerech- net. Fu¨r eine bessere U¨bersicht wird im Folgenden die Korrektur aus Gl. (7.1) sowohl mit als auch ohne diesen Faktor f vorgenommen. In Tabelle 7.2 sind die Ergebnisse der DWR-Untersuchungen an NiFe/FeMn-Bilayern bei Raumtemperatur vom Standort Kassel (KS) bzw. Poznan (PO) zusammengefasst. Folgende Zusammenha¨nge ko¨nnen den Ergebnissen entnommen werden: • Die experimentell ermittelten Widerstandsa¨nderungen zwischen Sa¨ttigung und Remanenz, (∆R/RS)exp, liegen bei allen Messungen in einer a¨hnlichen Gro¨ßen- 150 7.2. DWR bei Raumtemperatur Abbildung 7.4: Schematische Darstellung u¨ber den Zusammenhang von DWR- Anteil, AMR-Anteil und dem experimentell bestimmten Wert. ordnung (Messungenauigkeit: 29 % bei longitudinal, 23 % bei transversal). Ab- ha¨ngig von der Kontaktierung sind die Werte negativ (longitudinal) bzw. positiv (transversal). • Der Grundwiderstand (nicht angegeben) war bei den DWR-Messungen in Poz- nan immer um den Faktor 10 kleiner als in Kassel und der gemessene Effekt (∆R/RS)exp in Poznan etwas gro¨ßer. • Die fu¨r den AMR experimentell gemessenen Werte, bezogen auf die La¨nge zwi- schen den Mess-Spitzen von L = 2 mm, sind wie erwartet bei allen Proben in einer a¨hnlichen Gro¨ßenordnung: in Kassel (0, 377 ± 0, 026) % [±6, 9 %], in Poz- nan (0, 583 ± 0, 034) % [±5, 9 %]. Der AMR-Anteil, der sich nur auf die Breite der Doma¨nenwa¨nde bezieht (in Tabelle angegeben), ist jedoch nicht bei allen Proben identisch aufgrund der unterschiedlichen Anzahl an Doma¨nen und der unterschiedlichen Wandbreite. Er ist bei den kleinen Doma¨nen (5 µm) in der Regel doppelt so groß wie bei den großen Doma¨nen (10 µm). • Der Einfluss des AMR (∆R/RS)AMR ist betragsma¨ßig bei longitudinal immer gro¨ßer als der Anteil des DWR (∆R/RS)exp−AMR und bei transversal kleiner. • Die Differenz zwischen der gemessenen Widerstandsa¨nderung und dem AMR- Anteil in den Doma¨nenwa¨nden, (∆R/RS)exp−AMR, ist bei der longitudinalen Kon- taktierung bei den kleineren 5 µm Doma¨nen gro¨ßer als bei den großen 10 µm Do- ma¨nen. Bei transversal verha¨lt es sich genau umgekehrt. Der Gesamtfehler betra¨gt 35 % bei longitudinal und 29 % bei transversal. • In den rechten beiden Spalten sind die Werte fu¨r den DWR-Effekt nach Anwen- dung der Korrekturgleichung (7.1) aufgefu¨hrt. Es ist auffa¨llig, dass zwischen den Werten fu¨r 5 bzw. 10 µm ein Faktor von 2 vorhanden ist. 151 7. Experimentelle Ergebnisse: Doma¨nenwandwiderstand DB ( ∆R RS ) exp ( ∆R RS ) AMR ( ∆R RS ) exp −AMR ( ∆R RS ) DWR . . . · f L, hth KS 5 µm -0,037 % -0,065 % 0,028 % 0,177 % 0,599 % L, hth KS 10 µm -0,027 % -0,035 % 0,008 % 0,082 % 0,279 % L, hth PO 5 µm -0,043 % -0,094 % 0,051 % 0,319 % 1,082 % L, hth PO 10 µm -0,043 % -0,058 % 0,015 % 0,151 % 0,510 % T, sbs KS 5 µm 0,075 % 0,062 % 0,013 % 0,063 % 0,212 % T, sbs KS 10 µm 0,047 % 0,030 % 0,017 % 0,159 % 0,537 % T, sbs PO 5 µm 0,082 % 0,067 % 0,014 % 0,072 % 0,244 % T, sbs PO 10 µm 0,054 % 0,031 % 0,023 % 0,209 % 0,709 % Tabelle 7.2: Ergebnisse der Untersuchungen zum DWR-Effekt bei Raumtempera- tur in longitudinaler (L) und transversaler (T) Geometrie bzw. head-to-head (hth) oder side-by-side (sbs). Die Messungen erfolgten am Standort Kassel (KS) bzw. Poznan (PO). Die weiteren Gro¨ßen bezeichnen die Doma¨nenbreite DB, den expe- rimentell gemessenen Effekt (∆R/RS)exp, den AMR-Effekt (∆R/RS)AMR (bezogen auf die Breite aller Doma¨nenwa¨nde zwischen den Mess-Spitzen) und den bestimm- ten DWR-Anteil ohne den AMR in den Doma¨nenwa¨nden (∆R/RS)exp−AMR. In den rechten beiden Spalten befindet sich der mit Gl. (7.1) korrigierte Wert fu¨r den DWR-Effekt (ohne bzw. mit dem Faktor f). • Die Ergebnisse fu¨r beide Orientierungen (longitudinal/transversal) befinden sich in einer a¨hnlichen Gro¨ßenordnung. Es kann kein signifikanter Unterschied festge- stellt werden. Unter Beru¨cksichtigung der, fu¨r solch einen Effekt, sehr dicken Doma¨nenwa¨nde ergeben sich bereits nach Abzug des AMR-Anteils beachtliche Werte fu¨r (∆R/RS)exp−AMR. Der intrinsische DWR liegt nach Anwendung von Gl. (7.1) (ohne den Faktor f) bei diesem Schichtsystem NiFe/FeMn bei 0,10 bis 0,40 %. Dieses Ergebnis steht in U¨bereinstim- mung mit anderen fu¨r den Doma¨nenwandwiderstand experimentell ermittelten Werten, wie z.B. DWR = 0,20 % fu¨r epitaktische Fe-Nanodra¨hte unabha¨ngig von der Orientie- rung des angelegten Magnetfelds zur Stromrichtung [Has09] bzw. DWR = 0,30 % fu¨r epitaktische Co-Leiterbahnen fu¨r den longitudinalen Magnetowiderstand [Hau03]. Normalerweise wa¨re bei diesen großen Doma¨nenwa¨nden ein wesentlich niedrigerer bzw. gar kein DWR-Effekt erwartet worden. Man muss in diesem Zusammenhang jedoch be- ru¨cksichtigen, dass die Summe aller Doma¨nenwa¨nde betrachtet wurde, die sich zwischen den zwei Mess-Spitzen befinden, und nicht einzelne Doma¨nenwa¨nde. Vermutlich ist der Effekt deshalb messbar, weil die Untersuchungen u¨ber 200-400 Doma¨nen erfolgten und sich dadurch Widersta¨nde einzelner Doma¨nenwa¨nde addieren konnten. Bei einem Grund-Widerstand von beispielsweise 87,12 Ω (head-to-head, longitudinal, 10 µm) und einer relativen Widerstandsa¨nderung von (∆R/RS)exp−AMR = 0, 012 % erha¨lt man fu¨r die 200 Doma¨nen eine absolute Widerstandsa¨nderung von 10,5 mΩ. Das ergibt einen Wert von 52,5 µΩ pro Doma¨nenwand. Dieses Ergebnis deckt sich mit der Publikation von Buntinx et al. [BBV05], die fu¨r ein CoO/Co-Pattern eine Wider- 152 7.2. DWR bei Raumtemperatur standsa¨nderung von 32 µΩ pro Doma¨nenwand ermittelt haben. In der Literatur wird sowohl von positiven als auch negativen DWR-Beitra¨gen berich- tet (vgl. Kapitel 3.4.3). Die u¨berwiegenden Gru¨nde fu¨r eine Widerstandserho¨hung sind Streuprozesse an Doma¨nenwa¨nden a¨hnlich dem GMR-Effekt [GAO96, LZ97], wa¨hrend eine Widerstandserniedrigung durch eine Dekoha¨renz der Elektronenwellen aufgrund vorhandener Doma¨nenwa¨nde erfolgt [TF97]. Bei den Experimenten im Rahmen die- ser Arbeit wird nicht von Effekten schwacher Lokalisierung ausgegangen, weshalb das Modell von Tatara und Fukuyama [TF97] nicht anwendbar ist. Fu¨r das weitere Ver- sta¨ndnis wird das Modell von Levy und Zhang [LZ97] verwendet und ein positiver Widerstandsbeitrag durch Streuung von Elektronen an NE´EL-Wa¨nden zugrunde ge- legt, a¨hnlich wie bei [BBV05, VHT09]. Die ermittelten Gro¨ßen fu¨r den AMR-Anteil und die gemessenen Effektamplituden besta¨tigen auch diese Annahme. Es kann jedoch nicht 100%ig ausgeschlossen werden, dass der ermittelte Widerstandsbeitrag nicht noch eine weitere Ursache hat, da es noch drei weitere magnetische Widerstandseffekte gibt, die mit ferromagnetischen Doma¨nen verknu¨pft sind und den DWR u¨berlagern ko¨nnen. Diese Effekte treten aber bei der verwendeten Doma¨nenkonfiguration nicht auf oder ko¨nnen als vernachla¨ssigbar klein angenommen werden. Sie sollen nur der Vollsta¨ndig- keit halber erwa¨hnt werden: • Die Ursache des LORENTZ-Effekts ist die Lorentz-Kraft auf bewegte La- dungstra¨ger beim Anlegen eines externen Magnetfelds, die die Elektronen auf kreisfo¨rmige Bahnen zwingt und dadurch die effektiv zuru¨ckgelegte Strecke ver- gro¨ßert. Dies fu¨hrt zu einer Widerstandserho¨hung. Bei den verwendeten Ma- gnetfeldern liegt die Widerstandsa¨nderung im Bereich der Messtoleranz. Der Lorentz-Effekt kann daher vernachla¨ssigt werden [BBV05, Has09]. • Der Hall-Effekt fu¨hrt aufgrund der Stromrichtung und des elektrischen Felds zu einer Ablenkung der Elektronen in der Na¨he der Doma¨nenwa¨nde. Sogar in Re- manenz kann der Hall-Winkel sehr groß werden. Im Fall von abwechselnd mag- netisierten Doma¨nen fu¨hrt dies zu einem Vorzeichenwechsel des Hall-Winkels, wodurch der Strom in Zick-Zack-Linien durch die Probe fließt (auch bekannt als Wiggling-Effekt) und den Gesamtwiderstand erho¨ht. Dieser Effekt tritt nur bei der Geometrie CPW auf, nicht bei CIW. Er kann jedoch vernachla¨ssigt werden, da aufgrund des polykristallinen Schichtaufbaus die Mobilita¨t der Elektronen re- lativ niedrig ist und die Zeit zwischen zwei Streuprozessen nicht ausreicht, um die Flugbahn der Elektronen zu beeinflussen [KYR01, BBV05]. • Diamagnetische Effekte sind Ablenkungen der Stromrichtung aufgrund von Ladungen in der Na¨he der Doma¨nenwa¨nde oder Grenzfla¨chen. Die Beitra¨ge ko¨n- nen sowohl positiv als auch negativ sein. Sie treten in sehr reinen Einkristallen auf, sind aber in der Regel in metallischen du¨nnen Schichten vernachla¨ssigbar klein [KYR01]. 153 7. Experimentelle Ergebnisse: Doma¨nenwandwiderstand 7.2.3 Vergleich der Ergebnisse mit theorischen Modellen Wie bereits erla¨utert wird fu¨r einen theoretischen Vergleich das Modell von Levy und Zhang [LZ97] herangezogen. Es betrachtet den Doma¨nenwandwiderstand aufgrund von Streuprozessen an den Doma¨nenwa¨nden und sagt dadurch eine Widerstandserho¨- hung voraus. Die Berechnung fu¨r den CPW-Fall erfolgt mit Gleichung (3.50). In anderen Arbeiten wie z.B. [Has09] konnte ein sehr guter Vergleich zwischen Theorie und Experiment ermittelt werden. Bei den Ergebnissen der vorliegenden Arbeit ge- staltet sich jedoch ein Vergleich schwierig, da die sehr großen Doma¨nenwandbreiten einen erheblichen Einfluss auf die Gro¨ßenordnung des theoretischen DWR-Effekts ha- ben. Legt man eine Doma¨nenwandbreite von mindestens DW = 800 nm zu Grunde und verwendet fu¨r die weiteren Gro¨ßen kF = 1 A˚[LZ97], m = me [LZ97], EA = 8, 0 · 1020 J [LZ97, Has09] und ρ↑0/ρ ↓ 0 = 10 [VSW00, Has09], so ergibt dies fu¨r den Doma¨nenwand- widerstand einen Wert von RCPW = 0, 002 %. Mit Wandbreiten von bis zu 1100 nm (vgl. Tabelle 6.3), die fu¨r die Berechnungen in Tabelle 7.2 zu Grunde gelegt wurden, und exakt denselben Werten fu¨r die restlichen Variablen, ergibt dies sogar einen theo- retischen DWR-Effekt von nur 0,001 %. Dies deckt sich mit keinem der experimentell ermittelten Werte. Basieren hingegen die Berechnungen auf sehr kleinen Doma¨nenwa¨nden mit Wandbrei- ten im Bereich von DW = 10 nm (wie in der originalen Publikation von Levy und Zhang), so ergibt dies fu¨r den DWR Werte in der Gro¨ßenordnung RCPW = 2− 11 %. Dies liegt weit u¨ber den im Rahmen dieser Arbeit gemessenen Werten, deckt sich aber mit einigen Publikationen zu diesem Thema [DWA02, PBE03]. Buntinx et al. [BBV05] haben in ihren Experimenten ermittelt, dass der Spin-Mixing- Koeffizient (das Verha¨ltnis zwischen ρ↑0 und ρ ↓ 0) fu¨r strukturierte ferromagnetische Schichten (teilweise basierend auf dem Exchange-Bias-Effekt) im Bereich von 65 lie- gen muss. Legt man diesen Wert zu Grunde, erha¨lt man mit einer Wandbreite von DW = 800 nm einen Doma¨nenwandwiderstandseffekt in Ho¨he von 0,012 %. Dies ist ein wesentlich realistischerer Wert verglichen mit den experimentell ermittelten Ergeb- nissen (∆R/RS)exp−AMR. Weitere Stellgro¨ßen, die einen großen Einfluss auf den theo- retisch berechneten Wert haben, sind kF und EA, u¨ber die jedoch nicht ausreichend Informationen vorhanden sind, so dass hierbei noch Potential fu¨r eine Anpassung des theoretischen Vergleichs vorhanden ist. In der Literatur sind bisher nur sehr wenige experimentelle Daten u¨ber die Untersu- chung des Doma¨nenwandwiderstands an strukturierten Exchange-Bias-Schichtsystemen vorhanden. DWR-Untersuchungen an Ionenbeschuss induzierten Doma¨nenwa¨nden sind bisher noch gar nicht bekannt. Ein Vergleich mit anderen Experimenten ist dadurch schwierig. Dennoch scheint das Modell von Levy und Zhang insgesamt sowohl von der physikalischen Beschreibung als auch von der theoretischen Berechnung her den hier pra¨sentierten Ergebnissen gut zu entsprechen. 154 7.2. DWR bei Raumtemperatur 7.2.4 EB-System mit oxidischem Antiferromagneten Eine sehr interessante Materialkombination fu¨r die Untersuchung des DWR-Effekts ist NiO/NiFe mit einem oxidischen nichtmetallischen Antiferromagneten, der nicht elektrisch leitfa¨hig ist. Der Ferromagnet befindet sich oberhalb des Antiferromagne- ten und die Elektronen sind gezwungen durch den magnetisch strukturierten Ferro- magneten zu fließen und ko¨nnen nicht mehr auf den Antiferromagneten (oder einen Bufferlayer) ausweichen. Das Verha¨ltnis von leitfa¨higen zu nichtleitfa¨higen Schichten wird dadurch wesentlich attraktiver fu¨r die Untersuchung dieses Effekts: bei dem ver- wendeten NiO/NiFe-Schichtsystem ist die Deckschicht nur 5 nm und der Ferromagnet 10 nm dick, d.h. zwei Drittel der elektrisch leitfa¨higen Schichten ist magnetisch struk- turiert. Der AF kann dagegen mit seiner großen Dicke von 50 nm vernachla¨ssigt werden. In Abb. 7.5 ist das Ergebnis einer DWR-Messung einer side-by-side-Probe bei Raum- temperatur mit dem in Kassel vorhandenen MR-Messplatz abgebildet. Es handelt sich um ein magnetisches Streifenmuster, das mithilfe der Metall-Netzchen als Schatten- maske hergestellt wurde (vgl. Kapitel 5.2.5). Dabei kam der Gittertyp G300P-Cu mit einer Lochbreite von 52 µm und einer Stegbreite von 36 µm zum Einsatz. Das da- zugeho¨rige REM-Bild kann Abb. 5.13b entnommen werden. Die Kontaktierung wa¨h- rend dieser Messung war in transversaler Geometrie mit einem Strom von 10 mA. In der Abbildung 7.5 ist eine typische DWR-Messkurve sichtbar. Bei ±8 kA/m sind zwei charakteristische Peaks erkennbar, die aufgrund der Ummagnetisierung entstehen und zu dem AMR-Effekt hinzugerechnet werden. Zwischen den Peaks ist der Wider- stand merklich ho¨her als in Sa¨ttigung: die Differenz betra¨gt beachtliche (∆R/RS)exp = 0,224 %. Er ist damit 9 bis 17 mal gro¨ßer als bei den NiFe/FeMn-Schichten mit dersel- ben Geometrie. Dieses Ergebnis konnte mehrfach erfolgreich wiederholt werden. Nach Abzug des AMR-Anteils von den Doma¨nenwa¨nden ergibt sich eine Effektgro¨ße von (∆R/RS)exp−AMR = 0, 086 %. Multipliziert mit dem Korrekturfaktor aus Gl. (7.1) er- ha¨lt man einen Wert von (∆R/RS)DWR = 2, 517 % bzw. (∆R/RS)DWR · f = 3, 776 %. Eine U¨bersicht u¨ber die Ergebnisse liefert Tabelle 7.3. Die Untersuchungen der head-to-head-Proben in longitudinaler Geometrie ergaben ein a¨hnliches Ergebnis. Der gemessene Wert (∆R/RS)exp ist zwar wesentlich kleiner, aber der ermittelte AMR-Effekt war bei beiden Geometrien in derselben Gro¨ßenordnung, sowohl bezogen auf den Abstand der beiden Mess-Spitzen (L = 2 mm) als auch auf die Gesamtbreite der Doma¨nenwa¨nde. Nach Abzug des AMR ergibt sich fu¨r die Kombination head-to-head und longitudinal eine Effektgro¨ße von (∆R/RS)exp−AMR = 0, 083 %. Nach Anwendung der Korrekturgleichung bela¨uft sich der DWR-Effekt auf (∆R/RS)DWR = 2, 018 % bzw. (∆R/RS)DWR · f = 3, 027 %. Die Messungenauigkeit bei diesem Schichtsystem ist ein wenig niedriger als bei den NiFe/FeMn-Schichten und liegt fu¨r die experimentell ermittelte Widerstandsdifferenz bei 17 %, fu¨r den AMR bei 4 % und fu¨r den DWR bei 21 %. 155 7. Experimentelle Ergebnisse: Doma¨nenwandwiderstand Abbildung 7.5: DWR-Messungen eines NiO/NiFe-Schichtsystems bei Raumtem- peratur mit side-by-side-Geometrie und einer Doma¨nenbreite von 52 bzw. 36 µm. Die Kontaktierung war transversal. Die Widerstandserho¨hung in Remanenz im Ver- gleich zur Sa¨ttigung betra¨gt 0,224 %. Große messbare Effekte ergaben sich beim Einsatz von quadratischen Netzen als Schat- tenmaske (Typ G200-Au, Lochbreite 92 µm, Stegbreite 36 µm). Dort liegt der gemes- sene Effekt in transversaler Geometrie sogar bei u¨ber (∆R/RS)exp = 0, 300 % und ist damit gro¨ßer als bei den Streifendoma¨nen. Hierbei gibt es jedoch das Problem, dass der AMR in den Doma¨nenwa¨nden nicht mehr ermittelt werden kann, da der Strompfad zwischen den beiden Mess-Spitzen nicht definierbar ist. Aufgrund der quadratischen Doma¨nen befinden sich sowohl quer- als auch la¨ngsliegende Doma¨nenwa¨nde oder gar keine Doma¨nenwa¨nde auf dem Weg der Elektronen. Diese Probengeometrie ist jedoch interessant fu¨r MR-Messungen u¨ber einzelne Doma¨nenwa¨nde, da auf ein und derselben ( ∆R RS ) exp ( ∆R RS ) AMR ( ∆R RS ) exp −AMR ( ∆R RS ) DWR . . . · f L, hth -0,024 % -0,107 % 0,083 % 2,018 % 3,027 % T, sbs 0,224 % 0,139 % 0,086 % 2,517 % 3,776 % Tabelle 7.3: Ergebnisse der Untersuchungen zum DWR-Effekt bei Raumtempera- tur an NiO/NiFe-Schichtsystemen in longitudinaler (L) und transversaler (T) Geo- metrie bzw. head-to-head (hth) oder side-by-side (sbs). Die Doma¨nenbreite war 52 bzw. 36 µm. Die weiteren Bezeichnungen sind a¨quivalent zu Tabelle 7.2. 156 7.3. DWR bei tiefen Temperaturen Probe sowohl die head-to-head- als auch die side-by-side-Konfiguration vorhanden ist. Erste Untersuchungen dazu wurden in der Universita¨t Hamburg bei der Gruppe Grenz- und Oberfla¨chenphysik durchgefu¨hrt und werden im Abschnitt 7.4 beschrieben. 7.3 DWR bei tiefen Temperaturen Die Spindiffusionsla¨nge (SDL) ist eine fu¨r magnetische Widerstandseffekte wichtige Materialeigenschaft. Sie muss gro¨ßer sein als die elastische Streula¨nge der Elektronen, damit in erster Na¨herung nur eine spin-erhaltende Streuung auftritt und ein magne- tischer Widerstandseffekt wie z.B. der GMR oder der TMR gemessen werden kann. Aufgrund der Temperaturabha¨ngigkeit der SDL (sie wird bei niedrigeren Temperatu- ren gro¨ßer [BP07]) steigen die Effektamplituden von magnetischen Widerstandseffekten bei tiefen Temperaturen in der Regel an. In nicht-magnetischen Materialien kann die Spindiffusionsla¨nge relativ große Werte im einstelligen Mikrometerbereich annehmen [Pos05]. In ferromagnetischen Materialien hingegen liegt die Spindiffusionsla¨nge bei Raumtemperatur bei wesentlich niedrigeren Werten im Bereich 3-38 nm und bei tiefen Temperaturen (4,2 K) im Bereich 5-59 nm (vgl. Tabelle 7.1). Trotz der tiefen Temperaturen ist die SDL aber dennoch sehr klein im Vergleich zu den ermittelten Doma¨nenwandbreiten der magnetisch strukturierten Exchange-Bias-Schichten. Der Grund fu¨r diese kleinen Werte bei ferromagnetischen Materialien liegt in der großen Streuwahrscheinlichkeit der Elektronen aufgrund der großen Zustandsdichte des d-Bandes [Pos05]. Der Doma¨nenwandwiderstand der strukturierten Exchange-Bias-Proben wurde bei einer polnischen Partnergruppe in Abha¨ngigkeit von der Temperatur untersucht. Mit dem dort vorhandenen Mess-System (vgl. Kapitel 5.5.2) ko¨nnen mit Hilfe von flu¨ssigem Stickstoff und anschließend flu¨ssigem Helium Temperaturen bis zu 2 K erreicht werden. Die Proben wurden mit der Vierpunkt-Messmethode in einem Temperaturbereich von 2 K bis Raumtemperatur in Schritten von 50-70 K gemessen. Das Magnetfeld zeigt in dieser Anlage immer in z-Richtung (also aus dem Fußboden heraus), so dass die Proben entsprechend senkrecht montiert werden mussten, damit das Magnetfeld in-plane lag. Dadurch konnten jedoch die Proben wa¨hrend der Messung nicht rotiert werden, was eine Abscha¨tzung des AMR-Einflusses unmo¨glich macht. Fu¨r die NiFe/FeMn-Proben kann daher nur das qualitative Verhalten bei tiefen Temperaturen pra¨sentiert, nicht aber der DWR-Effekt ermittelt werden. Die NiO/NiFe-Bilayer wurden hingegen zwei- mal bei tiefen Temperaturen untersucht: das erste Mal zur Bestimmung des Wider- standseffekts (DWR inkl. AMR) und anschließend um 90◦ gedreht zur Ermittlung des AMR-Anteils bei der jeweiligen Temperatur. 157 7. Experimentelle Ergebnisse: Doma¨nenwandwiderstand Abbildung 7.6: Ergebnis der temperaturabha¨ngigen MR-Untersuchungen an NiFe/FeMn-Schichtsystemen. Die Graphik zeigt nur den qualitativen Verlauf von (∆R/RS)exp. Die MR-Messungen verhalten sich fast linear zur Temperatur. Der AMR konnte in diesem Fall aufgrund fehlender Messungen nicht ermittelt werden. Die Ergebnisse der NiFe/FeMn-Proben sind in Abbildung 7.6 dargestellt. Es handelt sich dabei um die side-by-side-Geometrie mit 5 µm breiten Doma¨nen, die mit konven- tioneller UV-Lithographie hergestellt wurden. Die Kontaktierung erfolgte in transver- saler Geometrie mit einem Stromfluss durch die Doma¨nenwand. Wie erwartet sinkt der Grundwiderstand mit fallender Temperatur deutlich ab. Die gemessenen Effekte (sowohl der AMR-Peak als auch der Widerstand in Remanenz) sind - ebenfalls wie er- wartet - temperaturabha¨ngig und steigen bei niedrigeren Temperaturen an. Bei Raum- temperatur (282 K) ist (∆R/RS)exp = 0, 034 %, was sich mit den Ergebnissen aus Tabelle 7.2 deckt. Bei niedrigeren Temperaturen steigt der Wert bis auf (∆R/RS)exp = 0,110 % an, was ungefa¨hr dem vierfachen Wert bei Raumtemperatur entspricht. Proben mit head-to-head-Geometrie haben vergleichbare Ergebnisse gezeigt. Bei Raumtempe- ratur waren es 0,021 %, bei 4,2 K steig der Wert auf das Sechsfache (0,125 %) an. Die NiO/NiFe-Proben wurden mit den Metall-Netzchen mit dem Kupfergitter G300P- Cu in side-by-side-Geometrie strukturiert und besaßen Doma¨nen mit einer Breite von 52 bzw. 36 µm. Die Kontaktierung erfolgte transversal. Der Stromfluss war senkrecht zu den Doma¨nenwa¨nden und das externe Magnetfeld stand bei der ersten Messung paral- lel zur Magnetisierung. In der Folgemessung wurden die Proben um 90◦ gedreht, damit das Magnetfeld senkrecht zur Magnetisierung stand, um den AMR-Effekt bei den tiefen 158 7.3. DWR bei tiefen Temperaturen Abbildung 7.7: Ergebnis der temperaturabha¨ngigen DWR-Untersuchungen an NiO/NiFe-Schichtsystemen. Die experimentell gemessene Widerstandserho¨hung in Remanenz (∆R/RS)exp verha¨lt sich fast linear zur Temperatur, wa¨hrend der AMR- Anteil konstant bleibt. Die ermittelten Werte fu¨r (∆R/RS)exp−AMR zeigen daher dieselbe Temperaturabha¨ngigkeit. Temperaturen zu ermitteln. In Abb. 7.7 ist das Ergebnis der Widerstandsmessungen (∆R/RS)exp gemeinsam mit dem AMR-Anteil (∆R/RS)AMR sowie dem resultierenden DWR-Effekt (∆R/RS)exp−AMR (vor Anwendung der Korrekturfaktoren) graphisch dar- gestellt. Tabelle 7.4 entha¨lt die zugeho¨rigen Werte einschließlich der Korrektur aus Gl. (7.1). Die gemessenen Werte (∆R/RS)exp sind deutlich temperaturabha¨ngig und steigen fast auf die dreifache Gro¨ße bei 2 K im Vergleich zur Raumtemperatur an. Der AMR variiert jedoch nur schwach und kann somit als konstant angesehen werden. Der resultierende Wert fu¨r den DWR (∆R/RS)exp−AMR ist dann entsprechend ebenfalls deutlich temperaturabha¨ngig und bewegt sich zwischen 0,158 % bei Raumtemperatur und 0,525 % bei 2 K. Insgesamt existiert eine fast lineare Abha¨ngigkeit zwischen dem DWR-Effekt und der Temperatur. Die Proben mit der head-to-head-Geometrie konnten die Erkenntnisse bei NiO/NiFe lei- der nicht besta¨tigen. Ein temperaturabha¨ngiges Verhalten war zwar deutlich zu erken- nen, aber das Verha¨ltnis der experimentell bestimmten Widerstandsa¨nderung zu dem AMR-Anteil ergab einen negativen Wert fu¨r den DWR. Um aussagekra¨ftige Ergebnisse zu erhalten, mu¨ssten diese Messungen wiederholt werden. 159 7. Experimentelle Ergebnisse: Doma¨nenwandwiderstand T ( ∆R RS ) exp ( ∆R RS ) AMR ( ∆R RS ) exp −AMR ( ∆R RS ) DWR . . . · f 2 K 0,581 % 0,055 % 0,525 % 15,412 % 23,118 % 52 K 0,522 % 0,071 % 0,450 % 13,214 % 19,821 % 102 K 0,415 % 0,073 % 0,342 % 10,027 % 15,041 % 152 K 0,383 % 0,068 % 0,316 % 9,261 % 13,892 % 202 K 0,334 % 0,059 % 0,275 % 8,056 % 12,083 % 252 K 0,282 % 0,058 % 0,224 % 6,559 % 9,839 % 302 K 0,203 % 0,045 % 0,158 % 4,625 % 6,938 % Tabelle 7.4: Ergebnisse der Untersuchungen zum DWR-Effekt in Abha¨ngigkeit von der Temperatur an NiO/NiFe-Schichtsystemen mit side-by-side-Strukturen mit einer Doma¨nenbreite von 52 bzw. 36 µm. Die Kontaktierung war transversal. Die weiteren Bezeichnungen sind a¨quivalent zu Tabelle 7.2. 7.4 DWR u¨ber einzelne Doma¨nenwa¨nde bei Raumtemperatur Zum besseren Versta¨ndnis des DWR-Effekts wurde die Widerstandsa¨nderung direkt beim Stromfluss durch einzelne Doma¨nenwa¨nde untersucht. Dies erfolgte mit einem MR-Messaufbau an der Universita¨t Hamburg [SFL08]. Weitere Informationen dazu ko¨nnen Kapitel 5.5.3 entnommen werden. Einzel-Doma¨nenwand-Untersuchungen an den NiFe/FeMn-Schichtsystemen lieferten fast identische Ergebnisse wie die in Kapitel 7.2 beschriebenen Untersuchungen u¨ber viele Doma¨nenwa¨nde. Neue und auch sehr erstaunliche Ergebnisse konnten hingegen bei den DWR-Untersuchungen an NiO/NiFe-Proben ermittelt werden. Hierfu¨r wur- de eine Probe mit 52 bzw. 36 µm breiten Streifendoma¨nen in head-to-head-Geometrie strukturiert. In Abb. 7.8a ist eine Kerr-Messung der Probenoberfla¨che abgebildet. Die erzeugte Doma¨nenstruktur ist deutlich sichtbar, selbst ein Abdruck der kreisfo¨rmigen Schattenmaske der verwendeten Metall-Netzchen (G300P-Cu) ist in den Doma¨nen zu erkennen. Einzelne Bereiche auf der Probe wurden mithilfe einer FIB elektrisch isoliert, um den Strompfad genau zu definieren und damit speziell einzelne Doma¨nenwa¨nde un- tersuchen zu ko¨nnen (Abb. 7.8b). Da der Einsatz der FIB ohne Kerr-Bild erfolgt, werden mehrere Felder nebeneinander gesetzt und im Nachhinein gepru¨ft, welches Feld sich fu¨r die Untersuchung einer Doma¨nenwand am besten eignet. Die Kontaktierung erfolgt mit einer einzelnen Mess-Spitze (Abb. 7.8c), der zweite Kontakt wird direkt u¨ber den Probenhalter hergstellt. Die Experimente zum DWR-Effekt erfolgen dann in zwei Schritten. Zum einen wird ei- ne MR-Messung mit der Mess-Spitze auf dem Kontaktpad hinter dem schmalen Nano- Draht durchgefu¨hrt, um den Widerstand der Doma¨nenwand in dem Nano-Draht zu ermitteln. Anschließend wird dieselbe Messung noch einmal durchgefu¨hrt, wobei die Mess-Spitze vor dem Nano-Draht positioniert ist, um den Widerstand des Messaufbaus 160 7.4. DWR u¨ber einzelne Doma¨nenwa¨nde Abbildung 7.8: (a)Kerr-Aufnahme der Probenoberfla¨che mit deutlich sichtbaren magnetischen Strukturen, erzeugt durch ein Metall-Netzchen (G300P-Cu). (b) In die Probe mit der FIB geschriebene Strukturen. (c) Mess-Spitze in der Na¨he der Mess- Stellen. (d) Ergebnis der DWR-Messungen durch eine einzelne Doma¨nenwand einer NiO/NiFe-Probe mit head-to-head-Strukturen vor Abzug des AMR. sowie der Probe zu bestimmen. Aus der Differenz erha¨lt man dann die Widerstands- erho¨hung aufgrund des Nano-Drahts (noch inkl. dem AMR in der Doma¨nenwand). Da alle sto¨renden Einflu¨sse exakt identifiziert werden ko¨nnen, kann der Widerstand des Nano-Drahts mit dieser Methode mit einer relativ hohen Genauigkeit ermittelt werden. In Abb. 7.8d ist das Ergebnis einer head-to-head-Probe dargestellt. Die Mess-Geometrie war transversal, wobei die Stromrichtung parallel zur Doma¨nenwand und das Magnet- feld parallel zur Magnetisierung lag. Es wurde also entlang einer Doma¨nenwand ge- messen. Die Widerstandserho¨hung betra¨gt (∆R/RS)exp = 0, 607 %. Der AMR in der Doma¨nenwand konnte durch Messung im 90◦-Winkel zu (∆R/RS)AMR = 0, 093 % be- stimmt werden. Die Differenz der beiden Werte muss mit dem Faktor L/DW aus Gl. (7.1) multipliziert werden. Die La¨nge des Nano-Drahts war L = 10 µm und die Wand- breite wurde mit Kerr-Messungen zu ungefa¨hr DW = 1 µm abgescha¨tzt. Fu¨r den 161 7. Experimentelle Ergebnisse: Doma¨nenwandwiderstand DWR ergibt sich dann ein erstaunlich großer Wert von (∆R/RS)DWR = 5, 14 %. Eine Korrektur der FM-Schichtdicke im Vergleich zu den anderen Schichten muss in diesem Fall nicht vorgenommen werden. Der Antiferromagnet ist nicht elektrisch leitfa¨hig und die Deckschicht wurde vor der Messung durch Ar-Sputtern entfernt. Das einzige elek- trisch leitfa¨hige Medium ist daher der Ferromagnet. Weitere Untersuchungen haben daraufhin jedoch gezeigt, dass irgendwelche Eigenschaf- ten der Probe nicht korrekt sind, weshalb Rotationsmessungen fu¨r die einzelnen Do- ma¨nen durchgefu¨hrt wurden. Hierbei hat sich herausgestellt, dass die beschossenen Doma¨nen eine korrekte Magnetisierungsrichtung parallel zu ~HEB,1 besaßen, aber die unbeschossenen Doma¨nen eine Verkippung von ca. 50◦ zur urspru¨nglichen Richtung ~HEB,0 eingenommen haben. Diese merkwu¨rdige Erkenntnis wurde bereits fru¨her schon bei den PEEM-Untersuchungen vermutet (siehe Abb. 6.18d). Dieses Verhalten kann nicht durch Fehler bei der Herstellung entstanden sein; ~HEB,0 und ~HIB waren eindeutig antiparallel. Vermutlich ist diese Verkippung aufgrund der hohen Doma¨nenwandenergie der head-to-head-Geometrie entstanden. Da die Magnetisierung nun doch nicht exakt parallel zueinander steht, gibt es aufgrund der Verkippung weitere partielle Einflu¨sse des AMR auf das Messergebnis. Dies kann im Nachhinein jedoch nicht mehr differen- ziert werden. Daher muss das eben genannte Ergebnis unter Vorbehalt betrachtet und mit weiteren Untersuchungen erneut gepru¨ft werden. 162 8 Zusammenfassung und Ausblick Das Ziel dieser Arbeit war die Untersuchung des Doma¨nenwandwiderstands an ku¨nst- lichen Doma¨nenwa¨nden, die mit Helium-Ionenbeschuss in Exchange-Bias-Schicht- systemen erzeugt wurden. Fu¨r diese Untersuchungen wurden zum einen kleinere mag- netische Strukturen beno¨tigt, zum anderen sollten oxidische Schichtsysteme magnetisch strukturiert werden, was vorher nicht gelungen ist. Die Herausforderung bestand hierbei in der Herstellung der lithographischen Schattenmasken, wa¨hrend der Ionenbeschuss an sich problemlos funktionierte bzw. mit kleinen A¨nderungen schnell angepasst werden konnte. 8.1 Ku¨nstliche magnetische Doma¨nenwa¨nde Ein weit verbreitetes und gut funktionierendes Lithographie-Verfahren fu¨r Strukturen im Mikrometer-Bereich ist die UV-Lithographie, die im Rahmen dieser Arbeit fu¨r die meisten Proben und Voruntersuchungen zum Doma¨nenwandwiderstand eingesetzt wur- de. Die hergestellten magnetischen Strukturen lagen im Bereich von 2-10 µm. Bei den fu¨r den DWR interessanten Strukturgro¨ßen im Sub-Mikrometer-Bereich sto¨ßt dieses Verfahren jedoch an seine Auflo¨sungsgrenze, wodurch zwei neue Lithographie-Verfahren getestet und fu¨r die hier beno¨tigten Anforderungen weiterentwickelt wurden. Die Interferenz-Lithographie hat sich dabei als ein vielversprechendes Verfahren zur Erzeugung symmetrischer Streifenstrukturen erwiesen, da sie durch den einfachen Ver- suchsaufbau und die einfache Belichtung relativ problemlos und ohne großen Aufwand funktioniert. Fu¨r die Untersuchung der Doma¨nenwa¨nde und des Doma¨nenwandwider- stands eignet sie sich daher ideal, da genau diese Art von Strukturen beno¨tigt wird. Der Einsatzbereich liegt bei mehreren Mikrometern bis (theoretisch) 100 nm. Experimentell konnten die Strukturgro¨ßen 6 µm bis 700 nm erfolgreich in Fotolack hergestellt wer- den. Ein Nachteil des Interferenz-Prinzips ist jedoch, dass ausschließlich symmetrische streifen- bzw. kreisfo¨rmige Strukturen hergestellt werden ko¨nnen und keine beliebigen Formen. Die NanoImprint-Lithographie ist ebenfalls ein vielversprechendes Verfahren fu¨r die Erzeugung sehr kleiner Strukturen im Sub-Mikrometer-Bereich. Insbesondere ko¨nnen im Gegensatz zur Interferenz-Lithographie beliebige Formen mit einer sehr hohen Pra¨- zision erzeugt werden. Der Aufwand fu¨r die Herstellung von Masterstempel und PDMS- 163 8. Zusammenfassung und Ausblick Stempel ist jedoch sehr groß und die Belichtung fu¨r eine einzelne Probe dauert inkl. Vorbereitung bis zu 2 Stunden. Unabha¨ngig von diesem Aufwand ist es den- noch weniger zeitaufwendig im Vergleich zu anderen hochauflo¨senden Verfahren wie der Elektronenstrahl-Lithographie. Im Rahmen dieser Arbeit wurden ein Masterstem- pel sowie ein PDMS-Stempel mit Streifenbreiten von 1000, 800, 600, 400 und 300 nm hergestellt. Das Printen in den Fotolack und das Ablo¨sen des PDMS-Stempels funktio- nierte gut. Abgesehen von der kleinsten Strukturgro¨ße konnten alle anderen Streifen- breiten erfolgreich umgesetzt werden. Bei den EB-Systemen, die auf dem oxidischen Antiferromagneten NiO basieren, konn- ten keine Fotolackmasken erzeugt werden. Diese Proben reagierten sehr temperatur- empfindlich und der EB-Effekt war ha¨ufig bereits nach den ersten Prozess-Schritten zer- sto¨rt. Daher wurden Metall-Netzchen aus dem Bereich der Elektronenmikroskopie als Schattenmaske eingesetzt. Trotz schlechter Fixierung der Netzchen auf der Probenober- fla¨che lieferten die Experimente erstaunlich gute Ergebnisse und die NiO/NiFe-Proben konnten magnetisch strukturiert werden. Der Einsatzbereich ist jedoch limitiert auf Strukturgro¨ßen >6 µm mit einem Maskendurchmesser von 3,05 mm. Mithilfe der eben beschriebenen Verfahren konnten eine Menge interessanter Erkennt- nisse bei den Experimenten gewonnen werden. Der Doma¨nenwandtyp bei allen im Rahmen dieser Arbeit hergestellten und modifizierten Du¨nnschichtsysteme war vom Typ NE´EL-Wand, unabha¨ngig von der gewa¨hlten magnetischen Geometrie. Die bei vergangenen Arbeiten fa¨lschlich angenommenen BLOCH-Wa¨nde bei der head-to-head- Geometrie sind in Wirklichkeit monopolare Ladungskontraste, da die Doma¨nenwand eine große Zahl identischer magnetischer Ladungen entha¨lt. Das Zick-Zack-Signal bei den side-by-side-Strukturen liegt an dem dipolaren Ladungskontrast, bei dem entgegen- gesetzte magnetische Ladungen in der Doma¨nenwand vorhanden sind (vgl. Abb. 6.3). Das MFM-Signal la¨sst daher keine eindeutige Aussage u¨ber den Doma¨nenwandtyp zu. Man kann damit lediglich die magnetische Geometrie vermuten. Untersuchungen mit PEEM haben die Annahme der NE´EL-Wa¨nde bei der side-by-side-Geometrie besta¨- tigt. Zusa¨tzlich konnte bei diesen Messungen nachgewiesen werden, dass der Drehsinn innerhalb der Doma¨nenwa¨nde immer entgegengesetzt ist (abwechselnd +180◦/-180◦). Die ermittelten Wandbreiten der ku¨nstlich erzeugten Doma¨nenwa¨nde lagen bei al- len Materialkombinationen und Strukturgro¨ßen bei u¨ber 350 nm, meistens im Be- reich 800-1000 nm. Die Ergebnisse mit verschiedenen Parametern wurden tabellarisch zusammengefasst und ko¨nnen Abschnitt 6.5 entnommen werden. Desweiteren wur- den einige Abha¨ngigkeiten bzgl. der Doma¨nenwandbreite festgestellt: (1) Je kleiner die Streifendoma¨nen, desto schmaler ist die Doma¨nenwand. (2) Die Doma¨nenwa¨nde bei side-by-side sind immer schmaler als bei head-to-head bei gleicher Strukturgro¨ße. (3) Durch den Ionenbeschuss werden die Doma¨nenwa¨nde gro¨ßer. 164 8.2. Doma¨nenwandwiderstand 8.2 Doma¨nenwandwiderstand Der Doma¨nenwandwiderstand ist ein sehr kleiner magnetischer Widerstandseffekt, der nur unter bestimmten Voraussetzungen und unter Beru¨cksichtigung weiterer gleichzei- tig auftretender Effekte untersucht werden kann. Einen entscheidenden Einfluss auf die Messungen nehmen die Doma¨nenwa¨nde, die die Trennung von zwei entgegengesetzt magnetisierten Bereichen darstellen. Optimalerweise sollten diese in der Gro¨ßenord- nung der Spindiffusionsla¨nge (wenige nm) liegen. Wie aus dem letzten Abschnitt er- sichtlich trifft dies jedoch auf die verwendeten Proben nicht zu, obwohl es sich beim Helium-Ionenbeschuss um eine ausgezeichnete Technik zur Erzeugung maßgeschneider- ter Doma¨nenwa¨nde handelt. Bis auf wenige Ausnahmen wurde der Doma¨nenwandwiderstand bisher fast ausschließ- lich an epitaktisch hergestellten Nano-Dra¨hten mit einzelnen Doma¨nenwa¨nden unter- sucht. Exchange-Bias-Schichtsysteme kamen hierbei nur in einzelnen Fa¨llen mithilfe eines topographisch strukturierten Antiferromagneten zum Einsatz. Im Rahmen die- ser Arbeit ist es erstmals gelungen, trotz der ungu¨nstigen Voraussetzungen der großen Wandbreiten einen Widerstandsbeitrag an ku¨nstlichen Doma¨nenwa¨nden nachzuweisen, die durch den Helium-Ionenbeschuss in Exchange-Bias-Schichtsystemen ohne einer we- sentlichen A¨nderung der Topographie induziert wurden. Die Messungen erfolgten durch einige hundert sowie durch einzelne Doma¨nenwa¨nde. Im Rahmen der Experimente wurden verschiedene Doma¨nengeometrien mit einer head-to-head- bzw. side-by-side-Magnetisierung sowie zwischen longitudinaler und trans- versaler Kontaktierung unterschieden. Daru¨ber hinaus wurden temperaturabha¨ngige Untersuchungen (bis zu 2 K) an den Materialkombinationen NiFe/FeMn und NiO/NiFe durchgefu¨hrt. Fu¨r die in der Schichtebene magnetisierten Systeme musste dabei der AMR-Effekt sowie das Verha¨ltnis zwischen ferromagnetischen und nichtmagnetischen Schichten beru¨cksichtigt werden. Ersteres erfolgte mit Hilfe von Rotationsmessungen und zweiteres durch einen Korrekturfaktor. Bei Raumtemperatur konnte fu¨r NiFe/FeMn ein DWR-Effekt von 0,2 % bis 1,0 % und fu¨r NiO/NiFe zwischen 3,0 und 3,7 % ermittelt werden. Tiefere Temperaturen fu¨hrten zu einer Erho¨hung des Effekts bis zu einer Gro¨ße von 23 % bei NiO/NiFe bei T = 2 K. Teilweise wurden auch einzelne Doma¨nenwa¨nde des oxidischen EB-Schichtsystems in Bezug auf den Wandwiderstand charakterisiert. Diese Messungen lieferten pro einzelner Doma¨nenwand erstaunlich große Werte im Bereich von 5 %. Diese letzten Ergebnisse mu¨ssen jedoch nochmal genau gepru¨ft werden, da eine Verkippung der Magnetisierung der unbeschossenen Bereiche beobachtet werden konnte, wodurch die Abscha¨tzung des AMR nicht mehr vollsta¨ndig zutrifft. Dennoch scheint die Charakterisierungsmethode fu¨r die Untersuchung des Doma¨nenwandwiderstands sehr gut geeignet zu sein. 165 8. Zusammenfassung und Ausblick 8.3 Ausblick Die Drehrichtung der Magnetisierung innerhalb der Doma¨nenwand konnte bei der head-to-head-Geometrie mit den PEEM-Untersuchungen nicht eindeutig bestimmt wer- den. Im Speziellen fehlt der eindeutige Nachweis desNE´EL-Wandtyps bei den erzeugten head-to-head-Strukturen, wie er in der theoretischen Betrachtung in Abschnitt 6.1.2 ermittelt wurde. Fu¨r eine genauere Erkenntnis mu¨ssten diese Untersuchungen wie- derholt und auch auf andere Materialien ausgedehnt sowie in Abha¨ngigkeit von der Doma¨nenbreite betrachtet werden. Die bisher durchgefu¨hrten Experimente zeigen erste gute Ergebnisse mit erstaunlich großen Beitra¨gen zu dem Doma¨nenwandwiderstand an den hier beschriebenen ku¨nst- lichen Doma¨nenwa¨nden. Fu¨r das weitere Versta¨ndnis sollten die Untersuchungen auf noch kleinere Doma¨nen ausgedehnt werden. Die NanoImprint- und Interferenz-Litho- graphie haben gezeigt, dass die Herstellung dieser Strukturen mo¨glich ist. Mit einer weiteren Optimierung ist zuku¨nftig sogar der Bereich <100 nm vorstellbar, was inter- essante Ergebnisse bzgl. des DWR-Effekts verspricht. Die magnetische Strukturierung der oxidischen EB-Systeme konnte mithilfe der metallischen Masken ebenfalls erfolgreich umgesetzt werden. An dieser Stelle stehen jedoch die Untersuchungen mit der kleinsten Maske (Maschenweite 6 µm) noch aus. Zur Vermeidung der Verkippung der Magnetisierung in den unbeschossenen Bereichen der NiO/NiFe-Proben ko¨nnte zuku¨nftig ein doppelter Ionenbeschuss durchgefu¨hrt werden: der erste Beschuss in paralleler Beschussgeometrie fu¨r eine U¨berho¨hung des EB-Effekts und eindeutiger Definition der EB-Richtung, der zweite in antiparalleler Beschuss- geometrie zur magnetischen Strukturierung der Probe. Dies sollte den DWR-Effekt versta¨rken, da anschließend beide Magnetisierungsrichtungen wie beabsichtigt antipa- rallel zueinander stehen. Ko¨nnte man in einem weiteren Schritt auch bei mehreren Doma¨nenwa¨nden (≥ 200 Stu¨ck) einen bestimmten Strompfad im Schichtsystem definierten, z.B. durch Erzeu- gung von isolierenden Gra¨ben, verspricht dies weitere erstaunliche Erkenntnisse im Bereich des Doma¨nenwandwiderstands. 166 A Magnetische Gro¨ßen und Einheiten Die grundlegenden Formeln des Magnetismus in beiden Einheitensystemen sind CGS: ~B = ~H + 4π ~M (A.1) SI: ~B = µ0 ( ~H + ~M ) (A.2) Physikalische Gro¨ße CGS-Einheit SI-Einheit Umrechnungsfaktor CGS → SI Magn. Flussdichte ~B G T 104 Magn. Feldsta¨rke ~H Oe A/m 1000/4π Magnetisierung ~M Oe A/m 1000 Magn. Dipolmoment ~µ erg/G J/T = Am2 10−3 Suszeptibilita¨t χ emu/cm3 [1] 4π Magn. Feldkonstante µ0 G/Oe T A/m = Vs Am µCGS0 = 1 G/Oe µSI0 = 4π · 10−7 TA/m Tabelle A.1: Magnetische Gro¨ßen und Einheiten des alten Einheitensystems CGS und des aktuellen und internationalen Einheitensystems SI und die entsprechenden Umrechnungsfaktoren. [1] bedeutet dimensionslos. Bei den Umrechnungsfaktoren aus Tabelle A.1 muss beachtet werden, dass sie nur fu¨r die Gleichungen (A.1) und (A.2) gu¨ltig sind. In der Literatur werden jedoch auch andere Basisgleichungen im SI-Einheitensystem verwendet [Sch95]: ~B = µ0 ( ~H + ~M ) (wie oben) (A.3) ~B = µ0 ~H + ~M (A.4) ~B = ~H + µ0 ~M (A.5) Dadurch ergeben sich z.T. andere Einheiten fu¨r die drei Gro¨ßen ~H, ~M und ~B, wes- halb immer darauf geachtet werden muss, mit welchen Basisgleichungen gerechnet wird [Sch95]. Weitere Umrechnungsfaktoren ko¨nnen [BPS78, Sch95] entnommen werden. 167 B Konstanten B.1 Physikalische Konstanten Symbol Name Wert Einheit c0 Lichtgeschwindigkeit im Vakuum 299.792.458 m/s e Elementarladung 1, 602 · 10−19 C ε0 Elektrische Feldkonstante 8, 854 · 10−12 As/Vm γEM Euler-Mascheroni-Konstante ≈ 0,57721 h Plancksches Wirkungsquantum 6, 626 · 10−34 Js kB Boltzmann-Konstante 1, 38 · 10−23 J/K mAr Masse eines Argonatoms 6, 658 · 10−26 kg me Masse eines Elektrons 9, 109 · 10−31 kg µ0 Magnetische Feldkonstante 4π · 10−7 Vs/Am ≈ 12, 566 · 10−7 NA Avogadro-Konstante 6, 022 · 1023 mol−1 T0 Absoluter Nullpunkt 0 K -273,15 ◦C 169 B. Konstanten B.2 Magnetische Konstanten Name Material Wert, Einheit, Quelle Austauschsteifigkeit A CoFe 2, 8 · 10−11 J/m [BDK06] Austauschsteifigkeit A NiFe 1, 1 · 10−11 J/m [SML89] Anisotropie-Konstante Ku CoFe 3, 0 · 104 J/m3 [HSM09] Anisotropie-Konstante Ku NiFe 1, 0 · 102 J/m3 [GM97] Streufeldenergiekonstante KS CoFe 2, 41 · 106 J/m3, Gl. (3.6) Streufeldenergiekonstante KS NiFe 4, 4 · 105 J/m3, Gl. (3.6) Anisotropiefaktor Q = Ku/KS CoFe 0,01245 Anisotropiefaktor Q = Ku/KS NiFe 0,00023 Kopplungskonstante JEB CoO/Co 0, 880 · 10−3 J/m2 [SB98] Kopplungskonstante JEB CoO/NiFe (0, 540− 0, 870) · 10−3 J/m2 [SB98] Kopplungskonstante JEB NiO/NiFe 0, 036 · 10−3 J/m2 [TKI01] Sa¨ttigungsmagnetisierung MS CoFe 2,46 T [McE94] Sa¨ttigungsmagnetisierung MS NiFe 1,05 T [McE94] Sa¨ttigungsmagnetisierung MS Co 1,46 ·106 A/m [JP96] Sa¨ttigungsmagnetisierung MS Fe 1,74 ·106 A/m [JP96] Sa¨ttigungsmagnetisierung MS Ni 0,524 ·106 A/m [JP96] Curie-Temperatur TC Co 1400 K [JP96, Get07] Curie-Temperatur TC Fe 1043 K [JP96, Get07] Curie-Temperatur TC Ni 630 K [JP96, Get07] NE´EL-Temperatur TN IrMn 690 K [NS99] NE´EL-Temperatur TN NiO 520 K [Pae02] NE´EL-Temperatur TN CoO 291 K [Pae02] Blocking-Temperatur TB NiO 400-525 K [Pae02, Get07] Blocking-Temperatur TB FeMn 390-470 K [NS99] Blocking-Temperatur TB CoO 291 K [Pae02, Get07] 170 C Ha¨ufig verwendete Abku¨rzungen und Symbole C.1 Abku¨rzungen a.u. Ausdruck fu¨r eine beliebige Einheit, engl. arbitrary unit AF Antiferromagnet AFM Rasterkraftmikroskop, engl. Atomic Force Microscope AMR Anisotroper Magnetowiderstand, engl. Anisotropic Magneto Resistance BESSY Berliner Elektronenspeicherring-Gesellschaft fu¨r Synchrotronstrahlung m.b.H., (www.helmholtz-berlin.de) BLOCH Doma¨nenwandtyp (Bloch-Wand), benannt nach Felix Bloch, Definition auf Seite 27 BMR Ballistischer Magnetowiderstand, engl. Ballistic Magneto Resistance CAD Eine mit dem Computer hergestellte technische Zeichnung, engl. computer-aided design CGS Metrisches Einheitensystem nach Gauß, engl. Centimetre Gram Second, heute i.d.R. durch SI abgelo¨st. CIP Stromfluss parallel zur Grenzfla¨che beim GMR-Effekt, engl. current in plane CIW Stromfluss parallel zur Doma¨nenwand beim DMR-Effekt, engl. current in wall CMR Kolossaler Magnetowiderstand, engl. Colossal Magneto Resistance CPP Stromfluss senkrecht zur Grenzfla¨che beim GMR-Effekt, engl. current perpendicular to plane CPW Stromfluss senkrecht zur Doma¨nenwand beim DMR-Effekt, engl. current perpendicular to wall DC Gleichspannung, engl. Direct Current dH2O Destilliertes Wasser ddH2O Bidestilliertes Wasser DW Doma¨nenwand DWR Doma¨nenwandwiderstand, engl. Domain Wall Resistance et al. Bezeichnung fu¨r ” weitere Personen“, lat. et alii EB Exchange-Bias EMR Außerordentlicher Magnetowiderstand, engl. Extraordinary Magneto Resistance FC Feldku¨hlung, engl. field cooling 171 C. Ha¨ufig verwendete Abku¨rzungen und Symbole FIB Ionenfeinstrahlanlage, ein Gera¨t zur Oberfla¨chenbearbeitung, engl. Focussed Ion Beam FM Ferromagnet, ferromagnetisches Metall GMR Riesenmagnetowiderstand, engl. Giant Magneto Resistance head-to-head Geometrie, bei der die Magnetisierungsrichtungen antiparallel aufeinander zeigen (siehe Abb. 3.8a) head-to-side Geometrie, bei der die Magnetisierungsrichtungen orthogonal aufeinander zeigen (siehe Abb. 3.8d) HF Hochfrequenz, engl. High Frequency h-PDMS sta¨rkeres festeres PDMS, engl. hard-PDMS, Zusammensetzung siehe D.4 IB Ionenbeschuss IBMP Ionenbeschuss induzierte magnetische Strukturierung, engl. Ion Bombardment induced Magnetic Patterning IFW Leibniz-Institut fu¨r Festko¨rper- und Werkstoffforschung, Dresden (www.ifw-dresden.de) IL Interferenz-Lithographie INA Institut fu¨r Nanostrukturierung und Analytik, (www.ina-kassel.de) IPA Isopropylalkohol bzw. Isopropanol ISA Ionenstrahlanlage KOH Kaliumhydroxid bzw. Kalilauge L-MOKE Longitudinaler magneto-optischer Kerr-Effekt MFM Magnetkraftmikroskop, engl. Magnetic Force Microscope MOKE Magneto-optischer Kerr-Effekt MR Magnetischer Widerstand, engl. magneto-resistance NaOH Natriumhydroxid bzw. Natronlauge NE´EL Doma¨nenwandtyp (Ne´el-Wand), benannt nach Louis Ne´el, Definition auf Seite 27, auch Ne´el-Temperatur (siehe S. 22) NIL NanoImprint-Lithographie, engl. Nano Imprint Lithography NIST National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg (Maryland) und Boulder (Colorado), USA (www.nist.gov) NM Nichtmagnet P-MOKE Polarer magneto-optischer Kerr-Effekt PDMS Polydimethylsiloxan, zur Abformung des Masterstempels PEEM Photoemissions-Elektronenmikroskopie, engl. Photo Emission Electron Microscopy PMMA 2%ige Polymethylmethacrylat(950 K)-Lo¨sung in Chlorbenzen, ein Fotolack PPMS Mess-System zur Untersuchung von MR-Effekten bei tiefen Temperatur, engl. Physical Properties Measurement System Raster-MOKE Kerr-Magnetometer, mit dem eine Probe auf gro¨ßerer Fla¨che abgerastert werden kann RCA Reinigungsverfahren fu¨r Siliziumproben, um Fotolack von der 172 C.2. Materialien Oberfla¨che zu lo¨sen. Benannt nach der Firma Radio Corporation of America. REM Rasterelektronenmikroskop RF Radiofrequenz, engl. radio frequency, siehe HF rpm Umdrehungen pro Minute, engl. rounds per minute sccm Einheit fu¨r den Mengenstrom des Argon-Gases beim Sputtern, Definiton siehe [Sch08] SCIL Ein NanoImprint-Verfahren, engl. Substrate Conformal Imprint Lithography SDL Spindiffusionsla¨nge lsf SEM Rasterelektronenmikroskop, engl. Scanning Electron Microscope SEMPA Rasterelektronenmikroskop mit Polarisationsanalyse (engl. Scanning Electron Microscope with Polarization Analysis SI Internationales metrisches Einheitensystem (fr. Syste`me international d’unite´s side-by-side Geometrie, bei der die Magnetisierungsrichtungen antiparallel nebeneinander vorbei zeigen (siehe Abb. 3.8c) SRIM Stopping and Range of Ions in Matter, eine Software zur Simulation von Ionenbeschuss [SRIM] (www.srim.org) T-MOKE Transversaler magneto-optischer Kerr-Effekt tail-to-tail Geometrie, bei der die Magnetisierungsrichtungen antiparallel voneinander wegzeigen (siehe Abb. 3.8b) TMR Tunnelmagnetowiderstand, engl. Tunneling Magneto Resistance UHV Ultrahochvakuum UV Ultraviolett UV-NIL Ein NanoImprint-Verfahren, engl. Ultraviolett Nano Imprint Lithography VSM Vibrationsmagnetometer, engl. Vibrating Sample Magnetometer XMCD Ro¨ntgendichroismus, engl. X-Ray Magnetic Circular Dichroism XMR Oberbegriff fu¨r die Magnetoresistiven Effekte, engl. X = any, MR = Magneto Resistance Z400-1 Leybold-Heraeus Z400, Anlage 1, Sputteranlage zur Herstellung du¨nner Schichten, inkl. Schleuse Z400-2 Leybold-Heraeus Z400, Anlage 2, wie Z400-1, jedoch ohne Schleuse C.2 Materialien Al Aluminium, metallisch Ar Argon, schweres Edelgas mit ρ = 1, 784 kg/m−3, farblos Au Gold, lat. aurum, metallisch Co Kobalt, lat. cobaltum, metallisch, ferromagnetisch CoFe Kobalt-Eisen (Co70Fe30), metallisch, ferromagnetisch CoO Cobaltoxid, nichtmetallisch/isolierend, antiferromagnetisch 173 C. Ha¨ufig verwendete Abku¨rzungen und Symbole Cr Chrom, altgr. chroma, metallisch Cu Kupfer, lat. cuprum, metallisch Fe Eisen, lat. ferrum, metallisch, ferromagnetisch FeMn Eisen-Mangan (Fe50Mn50), metallisch, antiferromagnetisch He Helium, leichtes Edelgas mit ρ = 0, 1785 kg/m−3, farblos IrMn Iridium-Mangan (Ir17Mn83), metallisch, antiferromagnetisch Ni Nickel, metallisch, ferromagnetisch NiFe Permalloy/Nickel-Eisen (Ni80Fe20), metallisch, ferromagnetisch NiO Nickeloxid (NixO100−x mit x=45-55), nichtmetallisch/isolierend, antiferromagnetisch Py Permalloy, siehe NiFe PtMn Platin-Mangan (Pt50Mn50), metallisch, antiferromagnetisch Ru Ruthenium, lat. ruthenia, metallisch Si Silizium, lat. silicium, halbmetallisch SiO2 Siliziumdioxid, nichtmetallisch Ta Tantal, metallisch C.3 Lateinische Symbole A Austauschsteifigkeit/Austauschkonstante bzw. Fla¨che b Streifenbreite, i.d.R. Fotolackstreifen d Dicke, Filmdicke, Schichtdicke dAF Schichtdicke des Antiferromagneten dFM Schichtdicke des Ferromagneten dNM,el Dicke der leitfa¨higen nichtmagnetischen Schichten D Ionendosis DAusla¨ufer Breite des monopolaren Ausla¨ufers bei der NE´EL-Wand DB Doma¨nenbreite DKern Breite des dipolaren Kerns bei der NE´EL-Wand DW Doma¨nenwandbreite eindex Energiedichte (allgemein) Eindex Energie (allgemein) EA Austauschenergie EEB Kopplungsenergie Ei Freie Energie eines AF-Korns im Zwei-Niveau-Modell ∆Ei Energiebarriere im Zwei-Niveau-Modell EK Kristall-/Volumenanisotropieenergie, auch EKristall ES Streufeldenergie Eth Thermische Energie EW Doma¨nenwandenergie HC Koerzitivfeldsta¨rke HEB Exchange-Bias-Feld / Austauschverschiebungsfeld 174 C.4. Griechische Symbole HEB,0 Ausgangsgro¨ße von HEB nach Herstellung der Probe HEB,1 Exchange-Bias-Feld nach Modifikation (i.d.R. Ionenbeschuss) Hex Externes Magnetfeld HFC Magnetfeldsta¨rke wa¨hrend des Feldku¨hlungsprozesses HIB Magnetfeldsta¨rke wa¨hrend des Ionenbeschusses HW Magnetfeldsta¨rke wa¨hrend des Schichtwachstums JEB Kopplungskonstante KAF Anisotropiekonstante des Antiferromagneten KFM Anisotropiekonstante des Ferromagneten KS Streufeldenergiekonstante Ku Uniaxiale Anisotropiekonstante L Abstand der Kontaktspitzen beim GMR-Messkopf lsf Spindiffusionsla¨nge ~m(~r) Magnetisierungsvektor am Punkt ~r M Magnetisierung MR Remanenzmagnetisierung MS Sa¨ttigungsmagnetisierung ~r Ortsvektor RS Widerstand in Sa¨ttigung (∆R/RS)AMR Widerstandsa¨nderung aufgrund des AMR-Effekts (∆R/RS)DWR Ermittelte Widerstandsa¨nderung aufgrund des DWR-Effekts (∆R/RS)exp Gemessene Widerstandsa¨nderung (∆R/RS)exp−AMR Differenz zwischen ∆Rexp und ∆RAMR (∆R/RS)Peak Widerstandsa¨nderung in dem Peak bei den DWR-Messungen t Zeit T Temperatur TB Blocking-Temperatur TC Curie-Temperatur (bei Ferromagneten) TFC Temperatur wa¨hrend des Feldku¨hlungsprozesses TN Ne´el-Temperatur (bei Antiferromagneten) V Volumen C.4 Griechische Symbole χ Magnetische Suszeptibilita¨t λ Wellenla¨nge γEM Euler-Mascheroni-Konstante µ0 Magnetische Feldkonstante µr Magnetische Permeabilita¨t ∇ Nabla-Operator ω Kreisfrequenz 175 D Schritt-fu¨r-Schritt-Anleitungen D.1 UV-Lithographie Diese Anleitung bezieht sich auf den Positivlack AZ-1505 mit einer nominellen Resist- Schichtdicke von 700 nm und dem Maskaligner AL-4 der Firma Electronic Visions Co.. Sie orientiert sich teilweise an [Alb08]. Vorbereitung • Einschalten des Maskaligners: Hauptschalter an, Lampe einschalten, Taste Power dru¨cken. Die Lampe muss mindestens 30 Minuten vorheizen. • Einschalten der Hotplate und Regelung auf 90◦C. • Lithographiemaske II bereitlegen (4 Felder mit 1, 2, 5 und 10 µm Streifen). 1. Reinigung der Probenoberfla¨che • Probe auf dem Spincoater mit Programm 3 (4000 rpm / 40 s) erst mit etwas Aceton und dann mit etwas Isopropanol reinigen. • Dehydrierung des Substrats bei 90◦C fu¨r 5-10 Min. auf der Hotplate. 2. Aufbringen des Fotolacks AZ 1505 • Programm 3 (4000 rpm / 40 s) einstellen, Substrat mit einigen Tropfen des Haft- vermittlers Ti-Prime benetzen, Programm starten. Erst alle Proben mit Ti-Prime behandeln, und dann den Fotolack auftragen. • Programm 1 (500 rpm / 5 s, 2000 rpm / 30 s) einstellen, die Probe mit dem Fotolack AZ-1505 bedecken, Programm starten. • Vorbacken des Fotolacks fu¨r 5 Min. bei 90◦C auf der Hotplate. • Rehydrierung des Fotolacks fu¨r 1-2 Min. ohne Wa¨rme. 3. Belichtung • Lithographie-Maske II in den Maskaligner legen und justieren, Taste V-Mask dru¨cken und die Maske wird durch Vakuum fixiert. • Taste Menu dru¨cken, im ” Exposure Menu“ enter dru¨cken, im ” Time Menu“ die Belichtungszeit 13,2 s (fu¨r Maske II) eingeben und mit enter besta¨tigen. Mit der Taste Menu wird die Einstellung verlassen. • Probe auf den Wafer-Halter legen und unter die Maske fahren, leicht andru¨cken bis ein leises Einrastgera¨usch erto¨nt. Taste W-Error dru¨cken um die Maske an den Halter bis zum Fokus zu fahren. 177 D. Schritt-fu¨r-Schritt-Anleitungen • Mithilfe des großen Drehknopfs die Maske evtl. nochmal aus dem Kontakt mit der Probe fahren (ein rotes La¨mpchen leuchtet auf). Probe justieren und Maske wieder in Kontakt fahren. • Mit der Taste Reset wird der Halter wieder frei gegeben, um die Proben evtl. neu zu positionieren. Die Maske bleibt dabei unvera¨ndert. • Nach der endgu¨ltigen Positionierung der Proben nochmals W-Error dru¨cken, damit die Proben in eine gerade Position gebracht werden, so dass die Maske plan aufliegt. • Zum Belichten der Proben Taste Exp dru¨cken. • Nach der Belichtung erneute Rehydrierung der Proben fu¨r 1-2 Min. an der Luft. 4. Entwicklung • 0,8%ige KOH-Lo¨sung und normales Wasser in getrennte Teflon-Beha¨lter fu¨llen. • Die belichteten Proben fu¨r 19 s in die KOH-Lo¨sung tauchen. • Stoppen der Reaktion durch Eintauchen der Probe in ein Wasserbad. • Trocknen der Probe im Spincoater oder mit gasfo¨rmigen Stickstoff. • Untersuchung der Strukturen mit dem Lichtmikroskop im Gelbraum. Lackru¨ck- sta¨nde ko¨nnen nachtra¨glich durch erneute Deposition in KOH entfernt werden. Sobald die Probe den Gelbraum verlassen hat, ist dies nicht mehr mo¨glich. D.2 Interferenz-Lithographie Diese Anleitung bezieht sich auf den Holographie-Fotolack SX AR-P 3500/6 der Firma Allresist GmbH. Vorbereitung • Einschalten des Lasers: Steckdosenleiste an, Schlu¨sselschalter umdrehen. Der La- ser leuchtet anfangs noch nicht und beno¨tigt mindestens 30 Minuten bis zur Stabilisierung. • Beamblanker in den Strahlengang stecken. 1. Reinigung der Probenoberfla¨che • Probe auf dem Spincoater mit Programm 3 (4000 rpm / 40 s) erst mit etwas Aceton und dann mit etwas Isopropanol reinigen. • Dehydrierung des Substrats bei 90◦C fu¨r 5-10 Min. auf der Hotplate. 2. Aufbringen des Fotolacks SX AR-P 3500/6 • Programm 8 (500 rpm / 5 s, 4000 rpm / 30 s) einstellen. • In die Mitte der Probe (1x1 cm2) eine Lackmenge von ca. 60 µL platzieren. • Vorbacken: 2 Min. bei 100◦C. • Rehydrierung des Fotolacks fu¨r 1-2 Min. ohne Wa¨rme. 178 D.3. Elektronenstrahl-Lithographie 3. Belichtung • Probe auf dem Probenhalter fixieren und in den Strahlengang stecken. • Den Beamblanker fu¨r 90 Sekunden aus dem Strahlengang nehmen. • Nach der Belichtung erneute Rehydrierung der Proben fu¨r 1-2 Min. an der Luft. 4. Entwicklung • 50%ige Entwicklerlo¨sung bestehend aus Entwickler SX AR 300-26 und doppelt destilliertem Wasser ansetzen. • Die belichteten Proben fu¨r 30 s in die Entwicklerlo¨sung tauchen. • Stoppen der Reaktion durch Eintauchen der Probe in ein Wasserbad. • Trocknen der Probe im Spincoater oder mit gasfo¨rmigen Stickstoff. D.3 Elektronenstrahl-Lithographie Diese Anleitung bezieht sich auf den Positivlack PMMA und die E-Line der Firma Raith. 1. Reinigung der Probenoberfla¨che • Probe erst mit Aceton und dann mit einem starkem Wasserstrahl abspu¨hlen, um grobe Partikel zu lo¨sen. • Anschließend mit Isopropanol abspu¨hlen und mit der N2-Pistole trocknen. • Dehydrierung auf der Hotplate bei 100◦C fu¨r 10 Minuten. 2. Aufbringen des Fotolacks: 2%ige PMMA(950 K)-Lo¨sung in Chlorbenzen • Programm 1 (500 rpm / 5 s, 2000 rpm / 30 s) einstellen. • Probe mit Fotolack PMMA bedecken und Spincoating starten. Die nominelle Lackdicke ist 160 nm. • Vorbacken des Fotolacks fu¨r (exakt) 3 Min. bei 200◦C auf der Hotplate. 3. Belichtung • Die Belichtung erfolgt mit dem Gera¨t Typ E-Line der Firma Raith. • Das Vakuum wa¨hrend des Schreibprozesses ist kleiner als 1, 0 · 10−5 mbar. • Der Schreibstrom betra¨gt 0,20728 nA. • Schreibdauer pro 100 x 60 µm betra¨gt 5 Minuten. 4. Entwicklung • Entwicklerlo¨sung aus Methylisobutylketon (MIBK) und Isopropanol (IPA) im Verha¨ltnis 1:3 und reines IPA in zwei Teflon-Beha¨lter fu¨llen. • Die belichteten Proben fu¨r 90 s in die Entwickler-Lo¨sung tauchen. • Stoppen der Reaktion durch Eintauchen der Probe in das reine Isopropanol. • Trocknen der Probe im Spincoater oder mit gasfo¨rmigen Stickstoff. 179 D. Schritt-fu¨r-Schritt-Anleitungen D.4 NanoImprint Herstellung eines PDMS-Stempels durch Abformung eines Masterstempels 1. Vorbereitung • PDMS anru¨hren: Verha¨ltnis 10 : 1 von PDMS (Sylgard®182 von Dow Corning) und Ha¨rter. • h-PDMS anru¨hren: Komponente A und B im Verha¨ltnis 1,0 : 0,3235 vermischen: → Komponente A: 100 Teile VDT 731, 0,38 Teile SIP 6831.1 und 1,27 Teile Fluka 87927. → Komponente B: HMS 301 (25-35% Methylhydrosiloxane.) • Beide PDMS-Varianten zum Entgasen in den HDMS-Ofen stellen. Hierfu¨r darf die Heizung nicht eingeschaltet sein! • Hotplate vorbereiten auf 65◦C. • Glastra¨ger mit Isopropanol reinigen und mit N2 trocken pusten. 2. Aufbringen • h-PDMS aus dem Ofen nehmen. • Masterstempel in Spincoater legen und Vakuum einschalten. • h-PDMS auf Masterstempel spincoaten mit Programm 11 (1000 rpm / 20 s). • Masterstempel fu¨r 20 Minuten auf die Hotplate (65◦C) legen. Anschließend ist das h-PDMS etwas fester geworden und kann weiterbehandelt werden. • PDMS-Primer (92-023 Primer von Dow Corning) mit einem Reinraumtuch auf den Glastra¨ger auftragen. • Glastra¨ger anschließend auf die Hotplate (60-90◦C) fu¨r 15 Minuten legen. • PDMS aus dem Ofen nehmen und auf den Glastra¨ger geben. • Anschließend den Glastra¨ger auf den Masterstempel legen und leicht andru¨cken, so dass sich die beiden PDMS-Komponenten in Kontakt befinden. Am besten eine Klammer verwenden, so dass kontinuierlich ein leichter Druck ausgeu¨bt wird. • Den Masterstempel mit dem Glastra¨ger fu¨r 4-6 Tage auf die Hotplate bei 65◦C le- gen. Durch diesen Ausbackschritt wird die Festigkeit des h-PDMS erreicht. 3. Trennung • Zum Trennen des Masterstempels vom PDMS mit einer feinen Pinzette vorsichtig unter den Masterstempel ansetzen und den Masterstempel leicht anheben. • Dieser Schritt kann mit Ethanol unterstu¨tzt werden, falls der Masterstempel zu fest am PDMS kleben sollte. • Der Stempel ist anschließend sofort einsetzbar. 180 D.4. NanoImprint Der Print-Prozess Diese Anleitung bezieht sich auf den Positivlack AMONIL MMS4 der Firma AMO GmbH. Vorbereitung • UV-Lampe einschalten und 20-30 Minuten warten, bis die volle Leistung erreicht ist. 1. Reinigung der Probenoberfla¨che • Probe auf dem normalen Spincoater (nicht Imprint-Spincoater) mit Programm 3 (4000 rpm / 40 s) erst mit etwas Aceton und dann mit etwas Isopropanol reinigen. • Dehydrierung des Substrats bei 90◦C fu¨r 5-10 Min. auf der Hotplate. 2. Aufbringen des Fotolacks AMONIL MMS4 • Programm 1 (500 rpm / 2 s, 3000 rpm / 20 s) beim Imprint-Spincoater einstellen, Substrat mit einigen Tropfen des Haftvermittlers Ti-Prime benetzen, Programm starten. Erst alle Proben mit Ti-Prime behandeln, und dann den Fotolack auf- tragen. • Programm 19 (300 rpm / 10 s, 3500 rpm / 60 s, 1000 rpm / 2 s) beim Imprint- Spincoater einstellen, die Probe mit dem Fotolack AMONIL MMS4 bedecken, Programm starten. • Der Lack wird nicht vorgebacken. 3. Printen und Belichtung • PDMS-Stempel bereitlegen und Spacer vorbereiten fu¨r den Zwischenraum zwi- schen den zwei Glaspla¨ttchen (von PDMS-Stempel und Substrat). Hierbei waren schmale Streifen von 8-lagigem Reinraumpapier hilfreich. • Belackte Probe vorsichtig auf PDMS-Stempel legen, Spacer neben die PDMS- Form und Glasplatte oben drauf legen. Anschließend den Aufbau mit Klammern fixieren. • Die eingespannte Probe fu¨r 1 Stunde zur Belichtung bzw. Ausha¨rtung unter die UV-Lampe legen. 4. Trennung von Probe und Stempel • Nach Ende der Belichtungszeit die Klammern vorsichtig von den beiden Glasp- la¨ttchen entfernen. • Die Probe kann i.d.R. direkt mit der Pinzette angehoben werden. Sollte der Fo- tolack am PDMS haften, kann die Trennung mit Ethanol unterstu¨tzt werden. Auf keinen Fall Aceton oder Isopropanol verwenden, da diese beiden Stoffe das PDMS auflo¨sen. 181 E Vero¨ffentlichungen Ergebnisse der vorliegenden Arbeit sowie Ergebnisse weiterer Experimente wurden in internationalen Fachzeitschriften vero¨ffentlicht: • T.P.I. Saragi, C. Schmidt, K. Schultz, T. Weis, J. Salbeck, A. Ehresmann Interface morphologies and magnetization characteristics of Co70Fe30 thin films deposited on conjugated polymer thin films J. Mag. Mag. Mat. 321, 2204 (2009). URL: http://dx.doi.org/10.1016/j.jmmm.2009.01.045 • A. Ehresmann, C. Schmidt, T. Weis, D. Engel Thermal exchange bias field drift in field cooled Mn83Ir17/Co70Fe30 thin films after 10 keV-He ion bombardment J. Appl. Phys. 109, 023910 (2011). URL: http://dx.doi.org/10.1063/1.3532046 • P. Kuswik, A. Ehresmann, M. Tekielak, B. Szymanski, I. Sveklo, P. Mazalski, D. Engel, J. Kisielewski, D. Lengemann, M. Urbaniak, C. Schmidt, A. Maziewski, F. Stobiecki Colloidal domain lithography for regularly arranged artificial magnetic out-of- plane monodomains in Au/Co/Au layers Nanotechnology 22, 095302 (2011). URL: http://dx.doi.org/10.1088/0957-4484/22/9/095302 • C. Schmidt, T. Weis, D. Engel, A. Ehresmann Thermal exchange bias field drifts after 10 keV He ion bombardment: storage temperature dependence and intial number of coupling sites J. Appl. Phys. 110, 113911 (2011). URL: http://dx.doi.org/10.1063/1.3665198 • K. Buchta, C. Schmidt, G. Trykowskic, S. Biniakc, M. Kempinski, T. Lucinski Magnetization Reversal in Cobalt Nanocolumn Structures Obtained by Glancing Angle Deposition Acta Physica Polonica A 121, 1222 (2012). URL: http://przyrbwn.icm.edu.pl/APP/ABSTR/121/a121-5-71.html • A. Paul, C. Schmidt, N. Paul, A. Ehresmann, S. Mattauch, P. Bo¨ni Symmetric magnetization reversal in polycrystalline exchange coupled systems via simultaneous processes of coherent rotation and domain nucleation 183 E. Vero¨ffentlichungen Phys. Rev. B 86, 094420 (2012). URL: http://dx.doi.org/10.1103/PhysRevB.86.094420 • D. Holzinger, N. Zingsem, I. Koch, A. Gaul, M. Fohler, C. Schmidt, A. Ehresmann Tailored domain wall charges between in-plane magnetic domains for magnetic stray field landscape design J. Appl. Phys. 114, 013908 (2013). URL: http://dx.doi.org/10.1063/1.4812576 • C. Schmidt, M. Smolarczyk, L. Gomer, H. Hillmer, A. Ehresmann Artificial sub-µm magnetic patterning by He+ ion bombardment through a mask fabricated by Ultraviolet NanoImprint Lithography (UV-NIL) Nucl. Instr. Meth. B (2014), at press. URL: http://dx.doi.org/10.1016/j.nimb.2014.01.005 • C. Schmidt, I. Krug, F. Nickel, A. Ehresmann Ne´el walls between artificial parallel-stripe domains in IrMn/CoFe exchange bias layers In Vorbereitung. • C. Schmidt, A. Ehresmann Domain Wall Resistance (DWR) of artificial domain walls in exchange-bias- systems induced by 10 keV He+ ion bombardment (IBMP) In Vorbereitung. 184 Literaturverzeichnis [AB99] Azzam, R. M. A. und N. M. Bashara. Ellipsometry and polarized light. Paperback edition, North-Holland, Amsterdam, 3. Auflage (1999). [AHM00] Anderson, G., Y. Huai und L. Miloslawsky. CoFe/IrMn exchange biased top, bottom, and dual spin valves. J. Appl. Phys., 87(9), 6989 (2000). URL http://dx.doi.org/10.1063/1.372907. [Alb08] Albrecht, Alla. Positionierung von Mikropartikeln auf magnetisch struktu- rierten Substraten. Diplomarbeit, Universita¨t Kassel (2008). [All99] Allenspach, R. Grenzfla¨chenanisotropie. In Magnetismus von Festko¨rpern und Grenzfla¨chen, 30. IFF-Ferienkurs, Seiten C3.1––C3.16. Institut fu¨r Fest- ko¨rperforschung, Forschungszentrum Ju¨lich (1999). [All12] Allresist GmbH. Internetpra¨senz (2012). URL http://www.allresist.de. [AMO12] AMO GmbH. Internetpra¨senz (2012). URL http://www.amo.de. [AWM12] Albrecht, A., X. Wang, H. H. Mai, T. Schotzko, I. Memon, M. Bartels, M. Hornung und H. Hillmer. High vertical resolution 3D Nano-Imprint Technology and its application in optical nanosensors. Nonlinear Optics and Quantum Optics, 43, 339 (2012). [Bac04] Backes, Dirk. Herstellung und rasterkraftmikroskopische Untersuchung von topografisch strukturierten, magnetischen Schichtsystemen. Diplomarbeit, Universita¨t Kaiserslautern (2004). [BBF88] Baibich, M. N., J. M. Broto, A. Fert, F. N. Van Dau, F. Petroff, P. Eti- enne, G. Creuzet, A. Friederich und J. Chazelas. Giant Magnetoresistance of (001)Fe/(001)Cr Magnetic Superlattices. Phys. Rev. Lett., 61, 2472 (1988). URL http://dx.doi.org/10.1103/PhysRevLett.61.2472. [BBV05] Buntinx, D., S. Brems, A. Volodin, K. Temst und C. van Hae- sendonck. Positive Domain Wall Resistance of 180◦ Ne´el Walls in Co Thin Films. Phys. Rev. Lett., 94, 017204 (2005). URL http://dx.doi.org/10.1103/PhysRevLett.94.017204. [BC70] Beesley, M. J. und J. G. Castledine. The Use of Photoresist as a Ho- lographic Recording Medium. Appl. Opt., 9(12), 2720 (1970). URL http://dx.doi.org/10.1364/AO.9.002720. 185 Literaturverzeichnis [BD05] Brands, M. und G. Dumpich. Multiple switching fields and domain wall pinning in single Co nanowires. J. Phys. D: Appl. Phys., 38(6), 822 (2005). URL http://dx.doi.org/10.1088/0022-3727/38/6/005. [BDK06] Bilzer, C., T. Devolder, J.-V. Kim, G. Counil, C. Chappert, S. Car- doso und P. P. Freitas. Study of the dynamic magnetic properties of soft CoFeB films. J. Appl. Phys., 100(5), 053903 (2006). URL http://dx.doi.org/10.1063/1.2337165. [Bet30] Bethe, H. Zur Theorie des Durchgangs schneller Korpuskularstrah- len durch Materie. Annalen der Physik, 397, 325 (1930). URL http://dx.doi.org/10.1002/andp.19303970303. [Bet32] Bethe, H. Bremsformel fu¨r Elektronen relativistischer Geschwindigkeit. Zeitschrift fu¨r Physik A Hadrons and Nuclei, 76, 293 (1932). URL http://dx.doi.org/10.1007/BF01342532. [BGS89] Binasch, G., P. Gru¨nberg, F. Saurenbach und W. Zinn. Enhan- ced magnetoresistance in layered magnetic structures with antiferroma- gnetic interlayer exchange. Phys. Rev. B, 39, 4828 (1989). URL http://dx.doi.org/10.1103/PhysRevB.39.4828. [BHR96] Broers, A. N., A. C. F. Hoole und J. M. Ryan. Electron beam lithogra- phy - Resolution limits. Microelectronic Engineering, 32, 131 (1996). URL http://dx.doi.org/10.1016/0167-9317(95)00368-1. [Bhu10] Bhushan, Bharat, Editor. Springer Handbook of Nanotechnolo- gy. Springer Berlin / Heidelberg, 3. Auflage (2010). URL http://dx.doi.org/10.1007/978-3-642-02525-9. ISBN 978-3-642- 02524-2. [BJ32] Bru¨che, E. und H. Johannson. Kinematographische Elektronenmikrosko- pie von Oxydkathoden. Ann. d. Phys. Band 15, 407(2), 145 (1932). URL http://dx.doi.org/10.1002/andp.19324070203. [Blu¨99] Blu¨gel, Stefan. Magnetische Anisotropie und Magnetostriktion (Theorie). Institut fu¨r Festko¨rperforschung, Forschungszentrum Ju¨lich (1999). [Blo32] Bloch, Felix. Zur Theorie des Austauschproblems und der Remanenzerschei- nung der Ferromagnetika. Zeitschrift fu¨r Physik A Hadrons and Nuclei, 74, 295 (1932). URL http://dx.doi.org/10.1007/BF01337791. [Blo33] Bloch, Felix. Bremsvermo¨gen von Atomen mit mehreren Elektronen. Zeitschrift fu¨r Physik A Hadrons and Nuclei, 81, 363 (1933). URL http://dx.doi.org/10.1007/BF01344553. 186 Literaturverzeichnis [BP07] Bass, J. und W. P. Pratt. Spin-diffusion lengths in metals and al- loys, and spin-flipping at metal/metal interfaces: an experimentalist’s cri- tical review. J. Phys.: Cond. Mat., 19(18), 183201 (2007). URL http://stacks.iop.org/0953-8984/19/i=18/a=183201. [BPS78] Bennett, L., C. Page und L. Swartzendruber. Comments on Units in Ma- gnetism. J. Res. Natl. Bur. Stand., 83, 9 (1978). [BQG86] Binnig, G., C. F. Quate und C. Gerber. Atomic For- ce Microscope. Phys. Rev. Lett., 56, 930 (1986). URL http://dx.doi.org/10.1103/PhysRevLett.56.930. [Bru¨33] Bru¨che, Ernst. Elektronenmikroskopische Abbildung mit lichtempfindlichen Elektronen. Zeitschrift fu¨r techn. Physik, 86, 448 (1933). [BRG82] Binnig, G., H. Rohrer, C. Gerber und E. Weibel. Surface Studies by Scanning Tunneling Microscopy. Phys. Rev. Lett., 49, 57 (1982). URL http://dx.doi.org/10.1103/PhysRevLett.49.57. [Bru93] Bruno, Patrick. Physical origins and theoretical models of magnetic anisotro- py. In Magnetismus von Festko¨rpern und Grenzfla¨chen, 24. IFF-Ferienkurs, Seite 24.1–24.28. Institut fu¨r Festko¨rperforschung, Forschungszentrum Ju¨lich (1993). [BS93] Bergmann, L. und C. Scha¨fer. Lehrbuch der Experimentalphysik, Band 3: Optik. Walter de Gruyter, 9. Auflage (1993). ISBN: 3-11-012973-6. [BT99] Berkowitz, A. E. und K. Takano. Exchange anisotropy - a re- view. J. Magn. Magn. Mater., 200(1-3), 552 (1999). URL http://dx.doi.org/10.1016/S0304-8853(99)00453-9. [BTK02] Beschoten, B., A. Tillmanns, J. Keller, G. Gu¨ntherodt, U. Nowak und K. Usadel. Domain State Model for Exchange Bias: Influence of Structu- ral Defects on Exchange Bias in Co/CoO. In Advances in Solid State Phy- sics, Volume 42, Seiten 419–431. Springer Berlin / Heidelberg (2002). URL http://dx.doi.org/10.1007/3-540-45618-X_33. ISBN: 978-3-540-42907- 4. [Bur11] Burbank, Jo¨rn. Thermische Relaxation von Exchange-Bias-Schichtsystemen nach keV-He Ionenbeschuss. Dissertation, Universita¨t Kassel (2011). [CBF98] Chappert, C., H. Bernas, J. Ferre´, V. Kottler, J.-P. Jamet, Y. Chen, E. Cam- bril, T. Devolder, F. Rousseaux, V. Mathet und H. Launois. Planar Patterned Magnetic Media Obtained by Ion Irradiation. Science, 280, 1919 (1998). URL http://dx.doi.org/10.1126/science.280.5371.1919. 187 Literaturverzeichnis [CCH99] Chu, A., M. Chuang, K. Hsieh, H. Huang, Y. Yu, C. Wang und E. Lin. Microstructure and corrosion resistance of room-temperature RF sputte- red Ta2O5 thin films. J. Electron. Mater., 28, 1457 (1999). URL http://dx.doi.org/10.1007/s11664-999-0141-8. [CH02] Chopra, H. D. und S. Z. Hua. Ballistic magnetoresistance over 3000% in Ni nanocontacts at room temperature. PhysRevB, 66, 020403 (2002). URL http://dx.doi.org/10.1103/PhysRevB.66.020403. [Chi09] Chikazumi, So´shin. Physics of Ferromagnetism. Oxford University Press, New York, 2. Auflage (2009). ISBN: 978-0-19-956481-1. [CK97] Chou, S. Y. und P. R. Krauss. Imprint lithography with sub-10 nm feature size and high throughput. Microelectronic Engineering, 35(1–4), 237 (1997). URL http://dx.doi.org/10.1016/S0167-9317(96)00097-4. [CKR95] Chou, S. Y., P. R. Krauss und P. J. Renstrom. Imprint of sub-25 nm vias and trenches in polymers. Appl. Phys. Lett., 67(21), 3114 (1995). URL http://dx.doi.org/10.1063/1.114851. [CKR96] Chou, S. Y., P. R. Krauss und P. J. Renstrom. Imprint Lithography with 25-Nanometer Resolution. Science, 272(5258), 85 (1996). URL http://dx.doi.org/10.1126/science.272.5258.85. [Com08] Computerwoche. Interferenz-Lithographie: Durchbruch auf dem Weg zu 25- Nanometer-Chips (2008). URL http://www.computerwoche.de. [Cui08] Cui, Z. Nanofabrication: principles, capabilities and li- mits. Springer Berlin / Heidelberg (2008). URL http://dx.doi.org/10.1007/978-0-387-75577-9. ISBN: 978-0-387- 75576-2. [CY02] Cai, L. Z. und X. L. Yang. Interference of circularly polarized light: contrast and application in fabrication of three-dimensional periodic mi- crostructures. Optics & Laser Technology, 34(8), 671 (2002). URL http://dx.doi.org/10.1016/S0030-3992(02)00096-8. [DBA96] Doudin, B., A. Blondel und J.-P. Ansermet. Arrays of multilaye- red nanowires (invited). J. Appl. Phys., 79(8), 6090 (1996). URL http://dx.doi.org/10.1063/1.362100. [DCC99] Devolder, T., C. Chappert, Y. Chen, E. Cambril, H. Bernas, J. P. Ja- met und J. Ferre´. Sub-50 nm planar magnetic nanostructures fabri- cated by ion irradiation. Appl. Phys. Lett., 74, 3383 (1999). URL http://dx.doi.org/10.1063/1.123352. 188 Literaturverzeichnis [DHL07] Dupas, C., P. Houdy und M. Lahmani. Nanoscience. Springer Berlin / Hei- delberg (2007). URL http://dx.doi.org/10.1007/978-3-540-28617-2. ISBN: 978-3-540-28616-5. [DP99] Donahue, M. J. und D. G. Porter. OOMMF user’s guide. Intera- gency Report NISTIR 6376, National Institute of Standards and Tech- nology (NIST), Gaithersburg, MD, version 1.0 Auflage (1999). URL http://math.nist.gov/oommf/. [DPG99] Dubois, S., L. Piraux, J. M. George, K. Ounadjela, J. L. Duvail und A. Fert. Evidence for a short spin diffusion length in permalloy from the giant magne- toresistance of multilayered nanowires. Phys. Rev. B, 60, 477 (1999). URL http://dx.doi.org/10.1103/PhysRevB.60.477. [DT61] Dietze, H.-D. und H. Thomas. Bloch- und Ne´el-Wa¨nde in du¨nnen ferroma- gnetischen Schichten. Zeitschrift fu¨r Physik A Hadrons and Nuclei, 163, 523 (1961). URL http://dx.doi.org/10.1007/BF01377616. [DWA02] Danneau, R., P. Warin, J. P. Attane´, I. Petej, C. Beigne´, C. Fermon, O. Klein, A. Marty, F. Ott, Y. Samson und M. Viret. Individual Domain Wall Resi- stance in Submicron Ferromagnetic Structures. Phys. Rev. Lett., 88, 157201 (2002). URL http://dx.doi.org/10.1103/PhysRevLett.88.157201. [EES05] Engel, D., A. Ehresmann, J. Schmalhorst, M. Sacher, V. Hoeink und G. Reiss. Initialization of unidirectional anisotropy in a ferromagnet/antiferromagnet bilayer by keV-He ion bombardment. J. Magn. Magn. Mater., 293(3), 849 (2005). URL http://dx.doi.org/10.1016/j.jmmm.2004.12.003. [Ehr04] Ehresmann, Arno. He-ion bombardment induced exchange bias modifications: Fundamentals and applications. Recent Res. Devel. Applied Phys., 7, 401 (2004). ISBN: 81-7895-156-8. [EJE05] Ehresmann, A., D. Junk, D. Engel, A. Paetzold und K. Ro¨ll. On the origin of ion bombardment induced exchange bias modifications in poly- crystalline layers. J. Phys. D: Appl. Phys., 38(6), 801 (2005). URL http://dx.doi.org/10.1088/0022-3727/38/6/001. [EKJ03] Engel, D., A. Kronenberger, M. Jung, H. Schmoranzer, A. Ehresmann, A. Paetzold und K. Ro¨ll. Exchange anisotropy modification in NiO/NiFe bilayers by ion bombardment. J. Magn. Magn. Mater., 263, 275 (2003). URL http://dx.doi.org/10.1016/S0304-8853(02)01575-5. [EKK04] Ehresmann, A., I. Krug, A. Kronenberger, A. Ehlers und D. Engel. In- plane magnetic pattern separation in NiFe/NiO and Co/NiO exchange biased bilayers investigated by magnetic force microscopy. J. Magn. Magn. Mater., 280, 369 (2004). URL http://dx.doi.org/10.1016/j.jmmm.2004.03.048. 189 Literaturverzeichnis [ELW11] Ehresmann, A., D. Lengemann, T. Weis, A. Albrecht, J. Langfahl- Klabes, F. Go¨llner und D. Engel. Asymmetric Magnetization Reversal of Stripe-Patterned Exchange Bias Layer Systems for Controlled Magne- tic Particle Transport. Advanced Materials, 23(46), 5568 (2011). URL http://dx.doi.org/10.1002/adma.201103264. [Eng04] Engel, Dieter. Modifikation der magnetischen Eigenschaften von po- lykristallinen Mehrschichtsystemen mit Austauschverschiebung durch He- Ionenbeschuss. Dissertation, Technische Universita¨t Kaiserslautern (2004). [ESW11] Ehresmann, A., C. Schmidt, T. Weis und D. Engel. Thermal exchange bias field drift in field cooled Mn83Ir17/Co70Fe30 thin films after 10 keV He ion bombardment. J. Appl. Phys., 109(2), 023910 (2011). URL http://dx.doi.org/doi/10.1063/1.3532046. [EVB96] Ebert, H., A. Vernes und J. Banhart. Anisotropic electrical resistivity of ferromagnetic Co-Pd and Co-Pt alloys. Phys. Rev. B, 54, 8479 (1996). URL http://dx.doi.org/10.1103/PhysRevB.54.8479. [Far46] Faraday, Michael. Experimental research in electricity: On the magnetization of light and the illumination of magnetic lines of force. Phil. Trans., 136, 1 (1846). [FC72] Fulcomer, E. und S. H. Charap. Thermal fluctuation aftereffect model for some systems with ferromagnetic-antiferromagnetic coupling. J. Appl. Phys., 43(10), 4190 (1972). URL http://dx.doi.org/10.1063/1.1660894. [Fer27] Fermi, Enrico. Un Metodo Statistico per la Determinazione di alcune Prio- rieta dell’Atome. Rend. Accad. Naz. Lincei, 6, 602 (1927). [FHY98] Fujikata, J., K. Hayashi, H. Yamamoto und M. Nakada. Thermal fluctuation aftereffect of exchange coupled films for spin valve devices. J. Appl. Phys., 83(11), 7210 (1998). URL http://dx.doi.org/10.1063/1.367821. [Fir59] Firsov, O. B. A qualitative interpretation of the mean electron excitation energy in atomic collisions. Soviet Physics - JETP, 36, 1076 (1959). [FOK03] Fro¨mter, R., H. P. Oepen und J. Kirschner. A miniaturized detector for high- resolution SEMPA. Applied Physics A: Materials Science & Processing, 76, 869 (2003). URL http://dx.doi.org/10.1007/s00339-002-1966-7. [Fon56] Foner, Simon. Vibrating sample magnetometer. Rev. Sci. Instr., 27, 548 (1956). URL http://dx.doi.org/10.1063/1.1715636. [Fon59] Foner, Simon. Versatile and Sensitive Vibrating Sample Ma- gnetometer. Rev. Sci. Instr., 30(7), 548 (1959). URL http://dx.doi.org/10.1063/1.1716679. 190 Literaturverzeichnis [Fon60] Foner, Simon. Magnetic Test Apparatus (1960). US Patent No. 2,946,948. [Fon85] Foner, Simon. Versatile and Sensitive Vibrating Sample Magnetometer, Rev. Sci. Instr. 30, 548 (1959). Citation Classic, ISI, 26, 14 (1985). URL http://garfield.library.upenn.edu/classics1985/A1985AKN2400001.pdf. [Fon96] Foner, Simon. The vibrating sample magnetometer: Experiences of a volunteer (invited). J. Appl. Phys., 79(8), 4740 (1996). URL http://dx.doi.org/10.1063/1.361657. [FPM02] Fassbender, J., S. Poppe, T. Mewes, A. Mougin, B. Hillebrands, D. Engel, M. Jung, A. Ehresmann, H. Schmoranzer, G. Fai- ni, K. J. Kirk und J. N. Chapman. Magnetization Reversal of Exchange Bias Double Layers Magnetically Patterned by Ion Irradiation. Phys. Stat. Sol. (a), 189(2), 439 (2002). URL http://dx.doi.org/10.1002/1521-396X(200202)189:2<439::AID-PSSA439>3.0.CO;2 [FPM03] Fassbender, J., S. Poppe, T. Mewes, J. Juraszek, B. Hillebrands, K.-U. Bar- holz, R. Mattheis, D. Engel, M. Jung, H. Schmoranzer und A. Ehresmann. Ion irradiation of exchange bias systems for magnetic sensor applications. Applied Physics A: Materials Science & Processing, 77, 51 (2003). URL http://dx.doi.org/10.1007/s00339-002-2064-6. [Fre95] Frey, Hartmut, Editor. Vakuumbeschichtung 1 - Plasmaphysik, Plasmadia- gnostik, Analytik. VDI-Verlag, Du¨sseldorf (1995). ISBN: 3-18-401311-1. [FS07] Feng, J. und A. Scholl. Photoemission Electron Microscopy (PEEM). Science of Microscopy, Kapitel 9. Springer Berlin / Heidelberg (2007). ISBN: 0-387- 25296-7. [FV99] Fert, A. und C. Vouille. Magnetoresistance overview: AMR, GMR, TMR, CMR. In Magnetische Schichtsysteme in Forschung und Anwendung, Sei- ten D1.1–D1.14. Institut fu¨r Festko¨rperforschung, Forschungszentrum Ju¨lich (1999). [GAO96] Gregg, J. F., W. Allen, K. Ounadjela, M. Viret, M. Hehn, S. M. Thomp- son und J. M. D. Coey. Giant Magnetoresistive Effects in a Single Ele- ment Magnetic Thin Film. Phys. Rev. Lett., 77, 1580 (1996). URL http://dx.doi.org/10.1103/PhysRevLett.77.1580. [Gau11] Gaul, Alexander. Spintexturierung in Exchange-Bias-Systemen. Diplomar- beit, Universita¨t Kassel (2011). [Get07] Getzlaff, Mathias. Fundamentals of Magnetism. Springer Berlin / Heidel- berg, 1 Auflage (2007). ISBN: 3-540-31150-5. 191 Literaturverzeichnis [GG88] Go¨tz, G. und K. Ga¨rtner. High Energy Ion Beam Analysis of Solids. Akademie-Verlag, Berlin, 1. Auflage (1988). ISBN: 3-05-500497-3. [GHZ89] Go¨pel, W., J. Hesse und J. N. Zemel. Sensors - A Comprehensive Survey, Kapitel Magnetic Sensors. Wiley-VCH Verlag GmbH (1989). URL http://dx.doi.org/10.1002/9783527619269.fmatter5. ISBN: 3527267719. [Gla08] Glavic, Artur Gregor. Interferenzlithographie zur Erzeugung magnetischer Nanostrukturen: Von der lateralen Strukturierung bis zur Untersuchung der magnetischen Eigenschaften. Diplomarbeit, RWTH Aachen (2008). [GM97] Grigoriev, I. S. und E. Z. Meilikhov. Magnetic Properties of Ferromagna- gnetic Metals and Alloys. In Handbook of Physical Quantities. CRC, Moskau (1997). ISBN: 978-0849328619. [GM04] Gross, R. und A. Marx. Spinelektronik. In Vorlesungsskript Vorlesung im SS 2004. Walther-Meissner-Institut (2004). [Gol91] Goldstein, Herbert. Klassische Mechanik. AULA-Verlag, Wiesbaden, 11. Auflage (1991). ISBN: 3-89104-514-X. [Gom01] Gomez, R. D. Recent Advances in Magnetic Force Microscopy: Quantifica- tion and in Situ Field Measurements. In Magnetic Imaging and Its Applica- tions to Materials: Vol 36 (Experimental Methods in the Physical Sciences). Academic Press (2001). ISBN: 0-12-475983-1. [GRM98] Gider, S., B.-U. Runge, A. C. Marley und S. S. P. Parkin. The Magnetic Sta- bility of Spin-Dependent Tunneling Devices. Science, 281(5378), 797 (1998). URL http://dx.doi.org/10.1126/science.281.5378.797. [Hae91] Haefer, R. Oberfla¨chen- und Du¨nnschicht-Technologie, Volume 6 (Teil 2). Springer Berlin / Heidelberg, Berlin (1991). [Har89] Hartmann, U. The point dipole approximation in magnetic for- ce microscopy. Physics Letters A, 137(9), 475 (1989). URL http://dx.doi.org/10.1016/0375-9601(89)90229-6. [Har99] Hartmann, U. Magnetic Force Microscopy. Ann. Rev. Mat. Sci., 29(1), 53 (1999). URL http://dx.doi.org/10.1146/annurev.matsci.29.1.53. [Has09] Hassel, Christoph. Spinabha¨ngiger Transport in epitaktischen Fe- Leiterbahnen auf GaAs(110). Dissertation, Universita¨t Duisburg-Essen (2009). [Hau03] Hausmanns, Britta. Magnetowiderstand und Ummagnetisierungsprozesse in einzelnen nanostrukturierten magnetischen Leiterbahnen. Dissertation, Uni- versita¨t Duisburg-Essen (2003). 192 Literaturverzeichnis [HBL06] Hassel, C., M. Brands, F. Y. Lo, A. D. Wieck und G. Dum- pich. Resistance of a Single Domain Wall in (Co/Pt)7 Multi- layer Nanowires. Phys. Rev. Lett., 97, 226805 (2006). URL http://dx.doi.org/10.1103/PhysRevLett.97.226805. [HC03] Hua, S. Z. und H. D. Chopra. 100,000 % ballistic magnetoresistance in stable Ni nanocontacts at room temperature. PhysRevB, 67, 060401 (2003). URL http://dx.doi.org/10.1103/PhysRevB.67.060401. [HGH91] Hartmann, U., T. Go¨ddenhenrich und C. Heiden. Magnetic force microscopy: Current status and future trends. J. Magn. Magn. Mater., 101(1-3), 263 (1991). URL http://dx.doi.org/10.1016/0304-8853(91)90750-5. [HKT78] Hempstead, R., S. Krongelb und D. Thompson. Unidirectional anisotropy in nickel-iron films by exchange coupling with antifer- romagnetic films. IEEE Trans. Mag., 14, 521 (1978). URL http://dx.doi.org/10.1109/TMAG.1978.1059838. [HMS07] Ho¨ink, V., D. Meyners, J. Schmalhorst, G. Reiss, D. Junk, D. Engel und A. Ehresmann. Reconfigurable magnetic logic for all basic logic functions pro- duced by ion bombardment induced magnetic patterning. Applied Physics Let- ters, 91(16), 162505 (2007). URL http://dx.doi.org/10.1063/1.2797949. [HRT97] Hubert, A., W. Rave und S. L. Tomlinson. Imaging Magnetic Charges with Magnetic Force Microscopy. Phys. Stat. Sol. (b), 204(2), 817 (1997). URL http://dx.doi.org/10.1002/1521-3951(199712)204:2<817::AID-PSSB817>3.0.CO;2 [HS09] Hubert, A. und R. Scha¨fer. Magnetic Domains. Springer Berlin / Heidelberg, 3. Auflage (2009). ISBN: 978-3-540-64108-7. [HSM09] Hindmarch, A. T., A. K. Suszka, M. MacKenzie, J. N. Chapman, M. Henini, D. Taylor, B. J. Hickey und C. H. Marrows. Structural and magnetic proper- ties of magnetron sputtered Co70Fe30 films on GaAs(110). J. Appl. Phys., 105(7), 073907 (2009). URL http://dx.doi.org/10.1063/1.3093875. [HSR09] Hassel, C., S. Stienen, F. M. Ro¨mer, R. Meckenstock, G. Dumpich und J. Lindner. Resistance of domain walls created by means of a magnetic force microscope in transversally magnetized epitaxial Fe wires. Appl. Phys. Lett., 95(3), 032504 (2009). URL http://dx.doi.org/10.1063/1.3187219. [HTB06] Hayashi, M., L. Thomas, Y. B. Bazaliy, C. Rettner, R. Moriya, X. Jiang und S. S. P. Parkin. Influence of Current on Field-Driven Domain Wall Motion in Permalloy Nanowires from Time Resolved Measurements of Ani- sotropic Magnetoresistance. Phys. Rev. Lett., 96, 197207 (2006). URL http://dx.doi.org/10.1103/PhysRevLett.96.197207. 193 Literaturverzeichnis [Hub74] Hubert, A. Theorie der Doma¨nenwa¨nde in geordneten Medien. Lecture Notes in Physics. Springer Berlin / Heidelberg (1974). ISBN: 3-540-06680-2. [HZK13] Holzinger, D., N. Zingsem, I. Koch, A. Gaul, M. Fohler, C. Schmidt und A. Ehresmann. Tailored domain wall charges between individually set in- plane magnetic domains for magnetic field landscape design. J. Appl. Phys., 114, 013908 (2013). URL http://dx.doi.org/10.1063/1.4812576. [IHA08] Ikeda, S., J. Hayakawa, Y. Ashizawa, Y. M. Lee, K. Miura, H. Hasegawa, M. Tsunoda, F. Matsukura und H. Ohno. Tunnel magnetoresistance of 604% at 300 K by suppression of Ta diffusion in CoFeB/MgO/CoFeB pseudo-spin- valves annealed at high temperature. Appl. Phys. Lett., 93(8), 082508 (2008). URL http://dx.doi.org/10.1063/1.2976435. [JHV10] Ji, R., M. Hornung, M. A. Verschuuren, R. van de Laar, J. van Eekelen, U. Plachetka, M. Moeller und C. Moormann. UV enhanced substrate con- formal imprint lithography (UV-SCIL) technique for photonic crystals pat- terning in LED manufacturing. Microelectronic Engineering, 87(5–8), 963 (2010). URL http://dx.doi.org/10.1016/j.mee.2009.11.134. [Jin97] Jin, S. Field-induced conductivity changes in CMR manganites. JOM Jour- nal of the Minerals, Metals and Materials Society, 49, 61 (1997). URL http://dx.doi.org/10.1007/BF02914660. [JKI78] Johnson, L. F., G. W. Kammlott und K. A. Ingersoll. Generation of periodic surface corrugations. Appl. Opt., 17(8), 1165 (1978). URL http://dx.doi.org/10.1364/AO.17.001165. [JNO09] Jiang, L., H. Naganuma, M. Oogane und Y. Ando. Large Tunnel Magne- toresistance of 1056% at Room Temperature in MgO Based Double Barrier Magnetic Tunnel Junction. Appl. Phys. Express, 2, 083002 (2009). URL http://dx.doi.org/10.1143/APEX.2.083002. [JP96] Ja¨ger, E. und R. Perthel. Magnetische Eigenschaften von Festko¨rpern. Aka- demie Verlag, Berlin, 2. Auflage (1996). ISBN: 3-05-501702-1. [JS50] Jonker, G. H. und J. H. V. Santen. Ferromagnetic compounds of man- ganese with perovskite structure. Physica, 16(3), 337 (1950). URL http://dx.doi.org/10.1016/0031-8914(50)90033-4. [Jul75] Julliere, M. Tunneling between ferromagnetic films. Physics Letters A, 54(3), 225 (1975). URL http://dx.doi.org/10.1016/0375-9601(75)90174-7. [Jun03] Junk, Do¨rte. Aufbau einer Ionenstrahlanlage und Untersuchung von ionen- beschussinduzierten magnetischen Modifikationen in polykristallinen Zwei- schichtsystemen und Tunnelelementen. Diplomarbeit, Universita¨t Kaisers- lautern (2003). 194 Literaturverzeichnis [Ker76] Kerr, John. Titel unbekannt. Rept. Brit. Assoc. Adv. Sci., 5 (1876). [Ker77] Kerr, John. On rotation of the plane of polarization by reflection from the pole of a magnet. Phil. Mag., Fifth Series, 3(19) (1877). [KHO05] Kimura, T., J. Hamrle und Y. Otani. Estimation of spin-diffusion length from the magnitude of spin-current absorption: Multiterminal ferromagne- tic/nonferromagnetic hybrid structures. Phys. Rev. B, 72, 014461 (2005). URL http://dx.doi.org/10.1103/PhysRevB.72.014461. [KHS32] Knoll, M., F. G. Houtermans und W. Schulze. Untersuchung der Emis- sionsverteilung an Glu¨hkathoden mit dem magnetischen Elektronenmikro- skop. Zeitschrift fu¨r Physik A Hadrons and Nuclei, 78, 340 (1932). URL http://dx.doi.org/10.1007/BF01342200. [KK82] Kapon, E. und A. Katzir. Photoresist gratings on reflecting surfaces. J. Appl. Phys., 53(3), 1387 (1982). URL http://dx.doi.org/10.1063/1.329868. [Kno35] Knoll, Max. Titel unbekannt. Zeitschrift fu¨r techn. Physik, 16(11), 467 (1935). [Koo04] Koop, Hans. Untersuchung des Einflusses der geometrischen Form auf das Schaltverhalten magnetischer Tunnelelemente im sub-µm Gro¨ßenbereich. Dissertation, Universita¨t Bielefeld (2004). [KOY03] Kimura, T., Y. Otani, I. Yagi, K. Tsukagoshi und Y. Aoyagi. Suppressed pinning field of a trapped domain wall due to direct current injection. J. Appl. Phys., 94(11), 7266 (2003). URL http://dx.doi.org/10.1063/1.1618941. [KR32a] Knoll, M. und E. Ruska. Beitrag zur geometrischen Elektronen- optik. I. Ann. d. Phys. Band 12, 404(5), 607 (1932). URL http://dx.doi.org/10.1002/andp.19324040506. [KR32b] Knoll, M. und E. Ruska. Das Elektronenmikroskop. Zeitschrift fu¨r Physik, 78, 318 (1932). URL http://dx.doi.org/10.1007/BF01342199. [KR95] Kienel, G. und K. Ro¨ll, Editoren. Vakuumbeschichtung 2 - Verfahren und Anlagen. VDI-Verlag, Du¨sseldorf (1995). ISBN: 3-18-401312-X. [KR12] Koch, C. und T. J. Rinke. Fotolithographie. Theorie und Anwendung von Fotolacken, Entwicklern, A¨tzchemikalien und Lo¨semitteln. MicroChemicals GmbH (2012). [Kra03] Krause, Hubert. Software zur Messung der magnetischen Eigenschaften du¨n- ner Schichten und Messung an IrMn/FeMn-SpinValves. Diplomarbeit, Uni- versita¨t Kassel (2003). 195 Literaturverzeichnis [Kru02] Krug, Ingo. Charakterisierung von ionenstrahlinduzierten lateralen magne- tischen Strukturen in austauschverschobenen Zweifachschichten durch Ma- gnetkraftmikroskopie. Diplomarbeit, Universita¨t Kaiserslautern (2002). [KSS11] Kosub, T., C. Schubert, H. Schletter, M. Daniel, M. Hietschold, V. Neu, M. Maret, D. Makarov und M. Albrecht. Coercivity enhancement in exchange biased CoO/Co3Pt bilayers. J. Phys. D: Appl. Phys., 44(1), 015002 (2011). URL http://dx.doi.org/10.1088/0022-3727/44/1/015002. [KYR01] Kent, A. D., J. Yu, U. Ru¨diger und S. S. P. Parkin. Domain wall resistivity in epitaxial thin film microstructures. J. Phys.: Cond. Mat., 13(25), R461 (2001). URL http://dx.doi.org/10.1088/0953-8984/13/25/202. [LD05] Leven, B. und G. Dumpich. Resistance behavior and magnetization reversal analysis of individual Co nanowires. Phys. Rev. B, 71, 064411 (2005). URL http://dx.doi.org/10.1103/PhysRevB.71.064411. [LEE12] Lengemann, D., D. Engel und A. Ehresmann. Plasma ion sour- ce for in situ ion bombardment in a soft x-ray magnetic scatte- ring diffractometer. Rev. Sci. Instr., 83(5), 053303 (2012). URL http://dx.doi.org/10.1063/1.4718937. [Lei65] Leibfried, Gu¨nther. Bestrahlungseffekte in Festko¨rpern. B.G. Teubner- Verlag, Stuttgart (1965). [Len09] Lengemann, Daniel. Entwicklung und Aufbau einer keV-He- Ionenstrahlanlage und resonante, magnetische Ro¨ntgenstreuung an einem [NiFe/Au/Co/Au]-Schichtsystem. Diplomarbeit, Universita¨t Kassel (2009). [LHF04] Last, T., S. Hacia, S. F. Fischer und U. Kunze. Switching beha- vior of single nanoscale permalloy wires studied with magnetoresistan- ce. J. Magn. Magn. Mater., 272-276, Part 2(0), 1590 (2004). URL http://dx.doi.org/10.1016/j.jmmm.2003.12.310. [Lil50] Lilley, B. A. Energies and widths of domain boundaries in ferromagnetics. Phil. Mag., 41 (1950). [LMW96] Lai, C.-H., H. Matsuyama, R. L. White, T. C. Anthony und G. G. Bush. Exploration of magnetization reversal and coercivity of epitaxi- al NiO 111/NiFe films. J. Appl. Phys., 79(8), 6389 (1996). URL http://dx.doi.org/10.1063/1.362007. [LNS68] Lindhard, J., V. Nielsen und M. Scharff. Approximation method in classical scattering by screened coulomb fields (Notes on atomic collisi- ons, I. Mat. Fys. Medd. Dan. Vid. Selsk., 36(10), 1 (1968). URL http://www.sdu.dk/bibliotek/e-hotel/matfys.aspx?sc_lang=en. 196 Literaturverzeichnis [LS61] Lindhard, J. und M. Scharff. Energy Dissipation by Ions in the kev Region. Phys. Rev., 124(1), 128 (1961). URL http://dx.doi.org/10.1103/PhysRev.124.128. [LSS63] Lindhard, J., M. Scharff und H. Schio¨tt. Range con- cepts and heavy ion ranges (Notes on atomic collisions, II.). Mat. Fys. Medd. Dan. Vid. Selsk., 33(14), 1 (1963). URL http://www.sdu.dk/bibliotek/e-hotel/matfys.aspx?sc_lang=en. [LTF95] Lin, T., C. Tsang, R. E. Fontana und J. K. Howard. Exchange- coupled Ni-Fe/Fe-Mn, Ni-Fe/Ni-Mn and NiO/Ni-Fe films for stabilization of magnetoresistive sensors. IEEE Trans. Mag., 31, 2585 (1995). URL http://dx.doi.org/10.1109/20.490063. [LV03] LabVIEW™ 7 Express. Grafisches Programmiersystem, Entwickler: National Instruments (2003), Version 7.0, URL http://www.ni.com/labview. [LV08] LabVIEW™ 8.6.1. Grafisches Programmiersystem, Entwickler: National In- struments (2008), Version 8.6.1, URL http://www.ni.com/labview. [LW64] Lindhard, J. und A. Winther. Stopping power of electron gas and equi- partition rule. Mat. Fys. Medd. Dan. Vid. Selsk., 34(4), 1 (1964). URL http://www.sdu.dk/bibliotek/e-hotel/matfys.aspx?sc_lang=en. [LZ97] Levy, P. M. und S. Zhang. Resistivity due to Domain Wall Scattering. Phys. Rev. Lett., 79, 5110 (1997). URL http://dx.doi.org/10.1103/PhysRevLett.79.5110. [Mal66] Mallinson, John. Magnetometer Coils and Reciprocity. J. Appl. Phys., 37(6), 2514 (1966). URL http://dx.doi.org/10.1063/1.1708848. [Mal87] Malozemoff, A. P. Random-field model of exchange anisotropy at rough ferromagnetic-antiferromagnetic interfaces. Phys. Rev. B, 35, 3679 (1987). URL http://dx.doi.org/10.1103/PhysRevB.35.3679. [Mal88a] Malozemoff, A. P. Heisenberg-to-Ising crossover in a random-field mo- del with uniaxial anisotropy. Phys. Rev. B, 37, 7673 (1988). URL http://dx.doi.org/10.1103/PhysRevB.37.7673. [Mal88b] Malozemoff, A. P. Mechanisms of exchange anisotropy (invited). J. Appl. Phys., 63(8), 3874 (1988). URL http://dx.doi.org/10.1063/1.340591. [Mar84] Marger, Dieter. Entwicklung einer Penning-Ionenquelle fu¨r die keV- Ionenstrahlmikroskopie und Lebensdauermessungen am Argonion nach der Strahl-Farbstofflaser-Methode. Diplomarbeit, Universita¨t Kaiserslautern (1984). 197 Literaturverzeichnis [Mar05] Marrows, C. H. Spin-polarised currents and magnetic do- main walls. Advances in Physics, 54(8), 585 (2005). URL http://dx.doi.org/10.1080/00018730500442209. [MB56] Meiklejohn, W. C. und C. P. Bean. New Magne- tic Anisotropy. Phys. Rev., 102(5), 1413 (1956). URL http://dx.doi.org/10.1103/PhysRev.102.1413. [MB57] Meiklejohn, W. C. und C. P. Bean. New magnetic anisotropy. Phys. Rev., 105(3), 904 (1957). URL http://dx.doi.org/10.1103/PhysRev.105.904. [McE94] McElfresh, M. Fundamentals of Magnetism and Magnetic Measurements. Quantum Design, San Diego (1994). [Mei62] Meiklejohn, W. H. Exchange Anisotropy—A Review. J. Appl. Phys., 33(3), 1328 (1962). URL http://dx.doi.org/10.1063/1.1728716. [Mew98] Mewes, Tim. Das epitaktische NiFe/FeMn-Austausch-Bias-Schichtsystem: Herstellung und magnetische Charakterisierung. Diplomarbeit, Universita¨t Kaiserslautern (1998). [Mew02] Mewes, Tim. Systematik epitaktischer magnetischer Austausch- Verschiebungs-Schichtsysteme. Dissertation, Universita¨t Kaiserslautern (2002). [Mic08] Michler, Goerg H. Electron Microscopy of Polymers. Springer Berlin / Hei- delberg (2008). URL http://dx.doi.org/10.1007/978-3-540-36352-1. ISBN: 978-3-540-36350-7. [Mic12] MicroChemicals GmbH. Internetpra¨senz (2012). URL http://www.microchemicals.de. [Mil00] Milte´nyi, Peter. Mikroskopischer Ursprung der Austauschkopplung in fer- romagnetischen/antiferromagnetischen Schichten. Dissertation, Technische Hochschule Aachen (2000). [MKG02] Moller, C. H., O. Kronenwerth, D. Grundler, W. Hansen, C. Heyn und D. Heitmann. Extraordinary magnetoresistance effect in a microstructu- red metal–semiconductor hybrid structure. Appl. Phys. Lett., 80(21), 3988 (2002). URL http://dx.doi.org/10.1063/1.1481982. [MKS87] Mauri, D., E. Kay, D. Scholl und J. K. Howard. Novel method for determining the anisotropy constant of MnFe in a NiFe/MnFe sandwich. J. Appl. Phys., 62(7), 2929 (1987). URL http://dx.doi.org/10.1063/1.339374. 198 Literaturverzeichnis [MLF00] Mewes, T., R. Lopusnik, J. Fassbender, B. Hillebrands, M. Jung, D. En- gel, A. Ehresmann und H. Schmoranzer. Supression of exchange bi- as by ion irradiation. Appl. Phys. Lett., 79, 1057 (2000). URL http://dx.doi.org/10.1063/1.1391405. [MMB07] Moreau, C. E., I. C. Moraru, N. O. Birge und W. P. Pratt. Measure- ment of spin diffusion length in sputtered Ni films using a special exchange- biased spin valve geometry. Appl. Phys. Lett., 90(1), 012101 (2007). URL http://dx.doi.org/10.1063/1.2424437. [MMJ01] Mougin, A., T. Mewes, M. Jung, D. Engel, A. Ehresmann, H. Schmo- ranzer, J. Fassbender und B. Hillebrands. Local manipulation and reversal of the exchange bias field by ion irradiation in Fe- Ni/FeMn double layers. Phys. Rev. B, 63(6), 060409 (2001). URL http://dx.doi.org/10.1103/PhysRevB.63.060409. [MML00] Mougin, A., T. Mewes, R. Lopusnik, M. Jung, D. Engel, A. Ehresmann, H. Schmoranzer, J. Fassbender und B. Hillebrands. Modification of the ex- change bias effect by He ion irradiation. IEEE Trans. Mag., 36(5), 2647 (2000). URL http://dx.doi.org/10.1109/20.908547. [Mot35] Mott, N. F. A discussion of the transition metals on the basis of quantum mechanics. Proc. Phys. Soc., 47(4), 571 (1935). URL http://dx.doi.org/10.1088/0959-5309/47/4/305. [Mot36] Mott, N. F. The Electrical Conductivity of Transition Me- tals. Proc. R. Soc. Lond. A, 153, 699 (1936). URL http://dx.doi.org/10.1098/rspa.1936.0031. [Mot64] Mott, N. F. Electrons in transition metals. Adv. Phys., 13(51), 325 (1964). URL http://dx.doi.org/10.1080/00018736400101041. [MP75] McGuire, T. R. und R. I. Potter. Anisotropic magnetoresistance in fer- romagnetic 3d alloys. IEEE Trans. Mag., 11(4), 1018 (1975). URL http://dx.doi.org/10.1109/TMAG.1975.1058782. [MPF01] Mougin, A., S. Poppe, J. Fassbender, B. Hillebrands, G. Faini, U. Ebels, M. Jung, D. Engel, A. Ehresmann, und H. Schmoranzer. Magnetic micro- patterning of FeNi/FeMn exchange bias bilayers by ion irradiation. J. Appl. Phys., 89(11), 6606 (2001). URL http://dx.doi.org/10.1063/1.1354578. [MSB87] Mauri, D., H. C. Siegmann, P. S. Bagus und E. Kay. Sim- ple model for thin ferromagnetic films exchange coupled to an anti- ferromagnetic substrate. J. Appl. Phys., 62(7), 3047 (1987). URL http://dx.doi.org/10.1063/1.339367. 199 Literaturverzeichnis [MST05] McCord, J., R. Scha¨fer, K. Theis-Bro¨hl, H. Zabel, J. Schmalhorst, V. Ho¨ink, H. Bru¨ckl, T. Weis, D. Engel und A. Ehresmann. Domain propagation in He- ion-bombarded magnetic wires with opposite exchange bias. J. Appl. Phys., 97(10), 10K102 (2005). URL http://dx.doi.org/10.1063/1.1847213. [MT95] Miyazaki, T. und N. Tezuka. Giant magnetic tunne- ling effect in Fe/Al2O3/Fe junction. Journal of Magne- tism and Magnetic Materials, 139(3), L231 (1995). URL http://dx.doi.org/10.1016/0304-8853(95)90001-2. [MWW87] Martin, Y., C. C. Williams und H. K. Wickramasinghe. Atomic force microscope–force mapping and profiling on a sub 100-[A-ring] scale. J. Appl. Phys., 61(10), 4723 (1987). URL http://dx.doi.org/10.1063/1.338807. [Ne´e55] Ne´el, Louis. E´nergie des parois de Bloch dans les couches minces. Compt. Rend. Acad. Sci. Paris, 241 (1955). URL http://gallica.bnf.fr/ark:/12148/bpt6k31937/f535.image. [NS99] Nogue´s, J. und I. K. Schuller. Exchange bias. J. Magn. Magn. Mater., 192(2), 203 (1999). URL http://dx.doi.org/10.1016/S0304-8853(98)00266-2. [NU05] Nakajima, T. und Y. Ueda. 1000% colossal magnetoresistan- ce at room temperature in the A-site ordered perovskite manganites, Sm1−xLax+yBa1−yMn2O6. J. Appl. Phys., 98(4), 046108 (2005). URL http://dx.doi.org/10.1063/1.2034078. [OF07] Oepen, H. P. und R. Fro¨mter. Scanning Electron Microscopy with Pola- rization Analysis. In The Handbook of Magnetism and Advanced Magnetic Materials, Volume 3. John Wiley & Sons Ltd., Chichester, UK (2007). ISBN: 978-0-470-02217-7. [OH05] Oepen, H. P. und H. Hopster. SEMPA Studies of Thin Films, Structures and Exchange Coupled Layers. In Magnetic Microscopy of Nanostructures. Springer Berlin / Heidelberg (2005). ISBN: 3-540-40186-5. [Ohr02] Ohring, M. Material Science of Thin Films - Depositon and Structure. Aca- demic Press, 2. Auflage (2002). ISBN: 978-0125249751. [OLW02] Odom, T. W., J. C. Love, D. B. Wolfe, K. E. Paul und G. M. Whitesides. Im- proved Pattern Transfer in Soft Lithography Using Composite Stamps. Lang- muir, 18(13), 5314 (2002). URL http://dx.doi.org/10.1021/la020169l. [OSK02] Oepen, H. P., G. Steierl und J. Kirschner. Scanning electron mi- croscope with polarization analysis: Micromagnetic structures in ultra- thin films. J. Vac. Sci. Technol. B, 20(6), 2535 (2002). URL http://dx.doi.org/10.1116/1.1519863. 200 Literaturverzeichnis [OSN03] Ohldag, H., A. Scholl, F. Nolting, E. Arenholz, S. Maat, A. T. Young, M. Carey und J. Sto¨hr. Correlation between Exchange Bias and Pin- ned Interfacial Spins. Phys. Rev. Lett., 91, 017203 (2003). URL http://dx.doi.org/10.1103/PhysRevLett.91.017203. [Pae02] Paetzold, Andreas. Thermische Stabilita¨t und Modifizie- rung der magnetischen Austauschanisotropie in Schichtsys- temen. Dissertation, Universita¨t Kassel (2002). URL http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:hebis:34-1607. [Par77] Parker, M. R. The Kerr magneto-optic effect (1876- 1976). Physica B+C, 86-88(3), 1171 (1977). URL http://dx.doi.org/10.1016/0378-4363(77)90836-1. [Par95] Parkin, S. S. P. Giant Magnetoresistance in Magnetic Nanostructu- res. Annual Review of Materials Science, 25(1), 357 (1995). URL http://dx.doi.org/10.1146/annurev.ms.25.080195.002041. [PBE03] Prieto, J. L., M. G. Blamire und J. E. Evetts. Magnetoresistance in a Constricted Domain Wall. Phys. Rev. Lett., 90, 027201 (2003). URL http://dx.doi.org/10.1103/PhysRevLett.90.027201. [PDF96] Piraux, L., S. Dubois und A. Fert. Perpendicular giant magnetoresistance in magnetic multilayered nanowires. J. Magn. Magn. Mater., 159(3), L287 (1996). URL http://dx.doi.org/10.1016/0304-8853(96)00373-3. [PDF98] Piraux, L., S. Dubois, A. Fert und L. Belliard. The temperature dependence of the perpendicular giant magnetoresistance in Co/Cu multilayered nanowires. The European Physical Journal B - Condensed Matter and Complex Sys- tems, 4, 413 (1998). URL http://dx.doi.org/10.1007/s100510050398. [PDM96] Piraux, L., S. Dubois, C. Marchal, J. Beuken, L. Filipozzi, J. F. Despres, K. Ounadjela und A. Fert. Perpendicular magnetoresistance in Co/Cu mul- tilayered nanowires. J. Magn. Magn. Mater., 156(1-3), 317 (1996). URL http://dx.doi.org/10.1016/0304-8853(95)00882-9. [PHA00] Pakala, M., Y. Huai, G. Anderson und L. Miloslavsky. Effect of un- derlayer roughness, grain size, and crystal texture on exchange coupled IrMn/CoFe thin films. J. Appl. Phys., 87(9), 6653 (2000). URL http://dx.doi.org/10.1063/1.372800. [Pos05] Posth, Oliver. Spinabha¨ngiger Transport in hybriden ferro- und nichtmagne- tischen Nanostrukturen. Diplomarbeit, Universita¨t Duisburg-Essen (2005). [QB00] Qiu, Z. Q. und S. D. Bader. Surface magneto-optic Kerr effect. Rev. Sci. Instr., 71(3), 1243 (2000). URL http://dx.doi.org/10.1063/1.1150496. 201 Literaturverzeichnis [QSJ98] Qian, Z., J. M. Sivertsen und J. H. Judy. Magnetic behavior of NiFe/NiO bilayers. J. Appl. Phys., 83(11), 6825 (1998). URL http://dx.doi.org/10.1063/1.367645. [QYZ08] Qiu, X. P., D. Z. Yang, S. M. Zhou, R. Chantrell, K. O’Grady, U. Nowak, J. Du, X. J. Bai und L. Sun. Rotation of the Pin- ning Direction in the Exchange Bias Training Effect in Polycrystalli- ne NiFe/FeMn Bilayers. Phys. Rev. Lett., 101, 147207 (2008). URL http://dx.doi.org/10.1103/PhysRevLett.101.147207. [Rad05] Radu, Florin. Fundamental Aspects of Exchange Bias. Dissertation, Univer- sita¨t Bochum (2005). [Ram97] Ramirez, A. P. Colossal magnetoresistance. J. Phys.: Cond. Mat., 9(39), 8171 (1997). URL http://dx.doi.org/10.1088/0953-8984/9/39/005. [RCB99] Ravelosona, D., A. Cebollada, F. Briones, C. Diaz-Paniagua, M. A. Hidalgo und F. Batallan. Domain-wall scattering in epitaxial FePd ordered alloy films with perpendicular magnetic anisotropy. Phys. Rev. B, 59, 4322 (1999). URL http://dx.doi.org/10.1103/PhysRevB.59.4322. [RK31] Ruska, E. und M. Knoll. Die magnetische Sammelspule fu¨r schnelle Elektro- nenstrahlen. Zeitschrift fu¨r techn. Physik, 12, 389 (1931). [RKC07] Rosa, W. O., M. Knobel, L. Cescato, A. L. Gobbi und M. Vaz- quez. Experimental magnetic study and evidence of the exchange bi- as effect in unidimensional Co arrays produced by interference litho- graphy. Solid State Communications, 142(4), 228 (2007). URL http://dx.doi.org/10.1016/j.ssc.2007.02.002. [RMG90] Rugar, D., H. J. Mamin, P. Guethner, S. E. Lambert, J. E. Stern, I. McFa- dyen und T. Yogi. Magnetic force microscopy: General principles and app- lication to longitudinal recording media. J. Appl. Phys., 68(3), 1169 (1990). URL http://dx.doi.org/10.1063/1.346713. [RPS99] Reilly, A. C., W. Park, R. Slater, B. Ouaglal, R. Loloee, W. P. Pratt und J. Bass. Perpendicular giant magnetoresistance of Co91Fe9/Cu exchange-biased spin-valves: further evidence for a uni- fied picture. J. Magn. Magn. Mater., 195(2), L269 (1999). URL http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0304885399000463. [RR78] Ryssel, H. und I. Ruge. Ionenimplantation. B.G. Teubner-Verlag, Stuttgart, 1. Auflage (1978). ISBN: 3-519-03206-6. [RS71] Riedel, H. und A. Seeger. Micromagnetic Treatment of Ne´el Walls. Phys. Stat. Sol. (b), 46(1), 377 (1971). URL http://dx.doi.org/10.1002/pssb.2220460136. 202 Literaturverzeichnis [RWT06] Radu, F., A. Westphalen, K. Theis-Bro¨hl und H. Zabel. Quan- titative description of the azimuthal dependence of the exchange bi- as effect. J. Phys.: Cond. Mat., 18(3), L29 (2006). URL http://dx.doi.org/10.1088/0953-8984/18/3/L01. [RYZ98] Ruediger, U., J. Yu, S. Zhang, A. D. Kent und S. S. P. Par- kin. Negative Domain Wall Contribution to the Resistivity of Mi- crofabricated Fe Wires. Phys. Rev. Lett., 80, 5639 (1998). URL http://dx.doi.org/10.1103/PhysRevLett.80.5639. [RZ08] Radu, F. und H. Zabel. Exchange bias effect of ferro-/antiferromagnetic heterostructures. In Magnetic Heterostructures, Nummer 227 in Sprin- ger Tracts in Modern Physics. Springer Berlin / Heidelberg (2008). URL http://dx.doi.org/10.1007/978-3-540-73462-8. ISBN = 978-3-540- 73461-1. [SB98] Schulthess, T. C. und W. H. Butler. Consequences of Spin-Flop Coup- ling in Exchange Biased Films. Phys. Rev. Lett., 81, 4516 (1998). URL http://dx.doi.org/10.1103/PhysRevLett.81.4516. [Sch95] Scholten, P.´C. Which SI? J. Magn. Magn. Mater., 149(1–2), 57 (1995). URL http://dx.doi.org/10.1016/0304-8853(95)00337-1. [Sch03] Schindler, Alexandra. Aufbau eines Kerrmagnetometers zur Messung des longitudinalen magnetooptischen Kerr-Effekts und dessen Nutzung zur Un- tersuchung ionenbeschussinduzierten Modifikationen der magnetischen Ei- genschaften von austauschverschobenen Schichtsystemen. Diplomarbeit, Uni- versita¨t Kaiserslautern (2003). [Sch08] Schmidt, Christoph. Untersuchungen zur Zeitabha¨ngigkeit ionenbeschus- sinduzierter Modifikationen der Austauschverschiebung in Exchange-Bias- Schichtsystemen. Diplomarbeit, Universita¨t Kassel (2008). [SD79] Seah, M. P. und W. A. Dench. Quantitative Electron Spectroscopy of Surfaces: A Standard Data Base for Electron Inelastic Mean Free Paths in Solids. Surface and Interface Analysis, 1(1), 1 (1979). URL http://dx.doi.org/10.1002/sia.740010103. [SFL08] Stickler, D., R. Fromter, W. Li, A. Kobs und H. P. Oepen. Integrated se- tup for the fabrication and measurement of magnetoresistive nanoconstric- tions in ultrahigh vacuum. Rev. Sci. Instr., 79(10), 103901 (2008). URL http://dx.doi.org/10.1063/1.2981693. [SFT96] Soeya, S., M. Fuyama, S. Tadokoro und T. Imagawa. NiO structure– exchange anisotropy relation in the Ni81Fe19/NiO films and thermal sta- bility of its NiO film. J. Appl. Phys., 79(3), 1604 (1996). URL http://dx.doi.org/10.1063/1.361004. 203 Literaturverzeichnis [SHL97] Steenwyk, S. D., S. Y. Hsu, R. Loloee, J. Bass und W. P. Pratt. Perpendicular-current exchange-biased spin-valve evidence for a short spin- diffusion lenght in permalloy. J. Magn. Magn. Mater., 170(1-2), L1 (1997). URL http://dx.doi.org/10.1016/S0304-8853(97)00061-9. [SHR03] Schmalhorst, J., V. Hoink, G. Reiss, D. Engel, D. Junk, A. Schindler, A. Eh- resmann und H. Schmoranzer. Influence of ion bombardment on transport properties and exchange bias in magnetic tunnel junctions. J. Appl. Phys., 94(9), 5556 (2003). URL http://dx.doi.org/10.1063/1.1614846. [SIS06] SIS UltraObjective. SIScanPanel: Manual Extension Field Contrast Mode (2006). [SIS07] SIS UltraObjective. SIScanPanel: User Guide (2007). [SJ50] Santen, J. H. V. und G. H. Jonker. Electrical conductivity of ferromagnetic compounds of manganese with perovskite structure. Physica, 16(7-8), 599 (1950). URL http://dx.doi.org/10.1016/0031-8914(50)90104-2. [SM99] Stiles, M. D. und R. D. McMichael. Model for exchange bias in polycrystalline ferromagnet-antiferromagnet bilayers. Phys. Rev. B, 59, 3722 (1999). URL http://link.aps.org/doi/10.1103/PhysRevB.59.3722. [Smi86] Smith, H. I. A review of submicron lithography. Su- perlattices and Microstructures, 2(2), 129 (1986). URL http://dx.doi.org/10.1016/0749-6036(86)90077-7. [SML89] Smith, N., D. Markham und D. LaTourette. Magnetoresistive measurement of the exchange constant in varied-thickness permalloy films. J. Appl. Phys., 65(11), 4362 (1989). URL http://dx.doi.org/10.1063/1.343273. [Smo11] Smolarczyk, Marek. Entwicklung einer Strukturvorlage aus Silizium fu¨r die Herstellung von Nanopartikeln mit unterschiedlichem Aspektverha¨ltnis per NanoImprint-Verfahren fu¨r pharmazeutische Anwendungen. Diplomarbeit, Universita¨t Kassel (2011). [Soo65] Soohoo, Ronald F. Magnetic thin films. Harper & Row, New York (1965). [SPA11] Schramm, S. M., A. B. Pang, M. S. Altman und R. M. Tromp. A Con- trast Transfer Function approach for image calculations in standard and aberration-corrected LEEM and PEEM. Ultramicroscopy, at press (2011). URL http://dx.doi.org/10.1016/j.ultramic.2011.11.005. [SPS86] Schlenker, C., S. S. P. Parkin, J. C. Scott und K. Howard. Magnetic disorder in the exchange bias bilayered FeNi-FeMn sys- tem. J. Magn. Magn. Mater., 54–57, Part 2, 801 (1986). URL http://dx.doi.org/10.1016/0304-8853(86)90260-X. 204 Literaturverzeichnis [SRIM] Ziegler, J. F., M. D. Ziegler und J. P. Biersack. SRIM 2010 - The Stop- ping and Range of Ions in Matter. Simulations-Programm (2010), Version 2010.01, URL http://www.srim.org. [SS73] Shank, C. V. und R. V. Schmidt. Optical technique for producing 0.1-mu periodic surface structures. Appl. Phys. Lett., 23(3), 154 (1973). URL http://dx.doi.org/10.1063/1.1654841. [SS06] Sto¨hr, J. und H. C. Siegmann. Magnetism - From Fundamentals to Nanoscale Dynamics. Springer Berlin / Heidelberg (2006). ISBN: 3540302824. [Sta00] Stamps, R. L.Mechanisms for exchange bias. J. Phys. D: Appl. Phys., 33(23), R247 (2000). URL http://dx.doi.org/10.1088/0022-3727/33/23/201. [STH00] Solin, S. A., T. Thio, D. R. Hines und J. J. Heremans. Enhan- ced Room-Temperature Geometric Magnetoresistance in Inhomogeneous Narrow-Gap Semiconductors. Science, 289(5484), 1530 (2000). URL http://dx.doi.org/10.1126/science.289.5484.1530. [SWE11] Schmidt, C., T. Weis, D. Engel und A. Ehresmann. Thermal exchange bias field drifts after 10 keV He ion bombardment: Storage temperature depen- dence and initial number of coupling sites. J. Appl. Phys., 110(11), 113911 (2011). URL http://dx.doi.org/10.1063/1.3665198. [SWW87] Schu¨tz, G., W. Wagner, W. Wilhelm, P. Kienle, R. Zeller, R. Frahm und G. Materlik. Absorption of circularly polari- zed x rays in iron. Phys. Rev. Lett., 58, 737 (1987). URL http://dx.doi.org/10.1103/PhysRevLett.58.737. [TF97] Tatara, G. und H. Fukuyama. Resistivity due to a Domain Wall in Ferromagnetic Metal. Phys. Rev. Lett., 78, 3773 (1997). URL http://dx.doi.org/10.1103/PhysRevLett.78.3773. [TF98] Tatara, G. und H. Fukuyama. Effects of a domain wall on transport properties in mesoscopic metallic ferromagnets. J. Magn. Magn. Mater., 177–181, Part 1, 193 (1998). URL http://dx.doi.org/10.1016/S0304-8853(97)00404-6. [TH88] Tonner, B. P. und G. R. Harp. Photoelectron microscopy with synchrotron radiation. Rev. Sci. Instr., 59, 853 (1988). URL http://dx.doi.org/10.1063/1.1139792. [THE10] Tromp, R. M., J. B. Hannon, A. W. Ellis, W. Wan, A. Berghaus und O. Schaff. A new aberration-corrected, energy-filtered LEEM/PEEM instru- ment. I. Principles and design. Ultramicroscopy, 110(7), 852 (2010). URL http://dx.doi.org/10.1016/j.ultramic.2010.03.005. 205 Literaturverzeichnis [Tho56] Thomson, W. On the Electro-Dynamic Qualities of Metals:–Effects of Ma- gnetization on the Electric Conductivity of Nickel and of Iron. Proc. R. Soc. Lond., 8, 546 (1856). URL http://dx.doi.org/10.1098/rspl.1856.0144. [Tho27] Thomas, Llewellyn Hilleth. The calculation of atomic fields. Mathematical Proceedings of the Cambridge Philosophical Society, 23(05), 542 (1927). URL http://dx.doi.org/10.1017/S0305004100011683. [TKI01] Takahashi, T., T. Kato, S. Iwata und S. Tsunashima. Exchange aniso- tropy in NiFe/NiO/CoPt trilayers. Surf. Sci., 493(1-3), 731 (2001). URL http://dx.doi.org/10.1016/S0039-6028(01)01290-0. [TRK01] Trunk, T., M. Redjdal, A. Kakay, M. F. Ruane und F. B. Humphrey. Domain wall structure in Permalloy films with decreasing thickness at the Bloch to N[e-acute]el transition. J. Appl. Phys., 89(11), 7606 (2001). URL http://dx.doi.org/10.1063/1.1355357. [TRM75] Thompson, D., L. Romankiw und A. Mayadas. Thin film magnetoresistors in memory, storage, and related applications. IEEE Trans. Mag., 11, 1039 (1975). URL http://dx.doi.org/10.1109/TMAG.1975.1058786. [TWW06] Theis-Bro¨hl, K., M. Wolff, A. Westphalen, H. Zabel, J. McCord, V. Ho¨ink, J. Schmalhorst, G. Reiss, T. Weis, D. Engel, A. Ehres- mann, U. Ru¨cker und B. P. Toperverg. Exchange-bias instability in a bilayer with an ion-beam imprinted stripe pattern of ferromagne- tic/antiferromagnetic interfaces. Phys. Rev. B, 73, 174408 (2006). URL http://dx.doi.org/10.1103/PhysRevB.73.174408. [US04] Uhlig, W. C. und J. Shi. Systematic study of the magnetization reversal in patterned Co and NiFe Nanolines. Appl. Phys. Lett., 84(5), 759 (2004). URL http://dx.doi.org/10.1063/1.1645332. [UST03] Urbaniak, M., J. Schmalhorst, A. Thomas, H. Bru¨ckl, G. Reiss, T. Lucinski und F. Stobiecki. Unidirectional anisotropy in MnIr/CoFe/Al + Ox/NiFe TMR multilayer systems. Phys. Stat. Sol. (a), 199(2), 284 (2003). URL http://dx.doi.org/10.1002/pssa.200306646. [vB64] von Buttlar, H. Einfu¨hrung in die Grundlagen der Kernphysik. Akademische Verlagsgesellschaft, Frankfurt am Main, Frankfurt am Main (1964). [VF93] Valet, T. und A. Fert. Theory of the perpendicular magnetoresistan- ce in magnetic multilayers. Phys. Rev. B, 48, 7099 (1993). URL http://dx.doi.org/10.1103/PhysRevB.48.7099. 206 Literaturverzeichnis [VFO07] Vallejo-Fernandez, G., L. E. Fernandez-Outon und K. O’Grady. Measure- ment of the anisotropy constant of antiferromagnets in metallic polycrystal- line exchange biased systems. Appl. Phys. Lett., 91, 212503 (2007). URL http://dx.doi.org/10.1063/1.2817230. [VHT09] Vandezande, S., C. v. Haesendonck und K. Temst. The intrinsic domain wall resistance of Fe films with a periodic domain pattern. Appl. Phys. Lett., 94(19), 192501 (2009). URL http://dx.doi.org/10.1063/1.3133347. [vHWH93] von Helmolt, R., J. Wecker, B. Holzapfel, L. Schultz und K. Sam- wer. Giant negative magnetoresistance in perovskitelike La2/3Ba1/3MnOx ferromagnetic films. Phys. Rev. Lett., 71, 2331 (1993). URL http://dx.doi.org/10.1103/PhysRevLett.71.2331. [VSW00] Viret, M., Y. Samson, P. Warin, A. Marty, F. Ott, E. Sønderg˚ard, O. Klein und C. Fermon. Anisotropy of Domain Wall Resistance. Phys. Rev. Lett., 85, 3962 (2000). URL http://dx.doi.org/10.1103/PhysRevLett.85.3962. [Wei04] Weis, Tanja. Einfluss des Ferromagneten und der Ioneneindring- tiefe bei Modifikationen der Austauschverschiebung von polykristallinen Antiferromagnet/Ferromagnet-Zweilagenschichtsystemen. Diplomarbeit, Universita¨t Kaiserslautern (2004). [Wei09] Weis, Tanja. Fernsteuerung superparamagnetischer Parti- kel und Charakterisierung von Magnetkraftmikroskopiespit- zen in externen Magnetfeldern mit magnetisch strukturierten Substraten. Dissertation, Universita¨t Kassel (2009). URL http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:hebis:34-2009041526981. [WKE08] Weis, T., I. Krug, D. Engel, A. Ehresmann, V. Hoink, J. Schmalhorst und G. Reiss. Characterization of magnetic force microscopy probe tip remagneti- zation for measurements in external in-plane magnetic fields. J. Appl. Phys., 104(12), 123503 (2008). URL http://dx.doi.org/10.1063/1.3040025. [WW63] Weiss, H. und M. Wilhelm. Indiumantimonid mit gerichtet einge- bauten, elektrisch gut leitenden Einschlu¨ssen: System InSb-NiSb. Zeit- schrift fu¨r Physik A Hadrons and Nuclei, 176, 399 (1963). URL http://dx.doi.org/10.1007/BF01375169. [XW98] Xia, Y. und G. M. Whitesides. Soft Lithogra- phy. Ann. Rev. Mat. Sci., 28(1), 153 (1998). URL http://dx.doi.org/10.1146/annurev.matsci.28.1.153. [YNH09] Yaghmaie, F., W. Nielsen, H. Han, A. Bhushan und C. E. Davis. A Simplified Method to Produce a Functional Test Stamp for Nanoim- print Lithography (NIL). IEEE Sensors J., 9(3), 233 (2009). URL http://dx.doi.org/10.1109/JSEN.2008.2011963. 207 Literaturverzeichnis [ZBL85] Ziegler, J. F., J. P. Biersack und U. Littmark. The stopping and range of ions in solids. Pergamon Press, Oxford, 1. Auflage (1985). ISBN: 008021603X. [ZF82] Zieba, A. und S. Foner. Detection coil, sensitivity function, and sample geometry effects for vibrating sample magnetometers. Rev. Sci. Instr., 53(9), 1344 (1982). URL http://dx.doi.org/10.1063/1.1137182. [ZF91] Zieba, A. und S. Foner. Erratum: Detection coil, sensitivity function, and sample geometry effects for vibrating sample magnetometers [Rev. Sci. Instrum. 53, 1344 (1982)]. Rev. Sci. Instr., 62(9), 2293 (1991). URL http://dx.doi.org/10.1063/1.1142509. [Zin11] Zingsem, Norbert. Micromagnetische Simulationen einer zweidimensiona- len Anisotropievariation in magnetischen Du¨nnschichtsystemen. Examens- arbeit, Universita¨t Kassel (2011). [Zor99] Zorn, R. Magnetometrie. In Magnetische Schichtsysteme in Forschung und Anwendung, 30. IFF-Ferienkurs, Seite A6.1–19. Institut fu¨r Festko¨rperfor- schung, Forschungszentrum Ju¨lich (1999). 208 Stichwortverzeichnis AFM, 66–69 Messaufbau, 72 AMR-Effekt, siehe XMR-Effekte Anisotropie, 11–22 Austauschanisotropie, siehe Exchange- Bias-Effekt Formanisotropie, 13 Grenzfla¨chenanisotropie, 14 induzierte, 14 magnetoelastische, 15 magnetokristalline, 12 Magnetostriktion, 15 Oberfla¨chenanisotropie, 14 uniaxiale, 12 unidirektionale, siehe Exchange-Bias- Effekt BLOCH-Wa¨nde, 27–30, 109–112, 125–128 Doma¨nen, 22–30 Entstehung, 24–25 Magnetische Geometrien, 30 Mikromagnetismus, 23–24 Doma¨nenwandbreite Experimentelle Ergebnisse, 138–141 Theorie, 26–30 Doma¨nenwandenergie, 26–30 Doma¨nenwandladungen, 109–128 Einfu¨hrung, 109–112 head-to-head-Doma¨nen, 112–116 head-to-side-Doma¨nen, 117 PEEM-Untersuchungen, 119–128 head-to-head, 125 Pra¨paration, 119 side-by-side, 120 side-by-side-Doma¨nen, 112–116 Simulationen, 115, 118, 119 Theoretische Betrachtung, 112–116 Doma¨nenwandtypen Experimentelle Ergebnisse, 112–128 Theorie, 27–30 DWR-Effekt AMR-Einfluss/-Abscha¨tzung, 148–153 bei Raumtemperatur, 145–157 bei tiefen Temperaturen, 157–159 Einfu¨hrung, 143–145 Einzelne Doma¨nenwa¨nde, 160–162 Oxidische EB-Systeme, 155–159, 161– 162 Theorie, 49–51 Vergleich mit der Theorie, 154 Voraussetzungen, 143–145 Elektronenstrahl-Lithographie, 91 Exchange-Bias-Effekt, 16–22 Initialisierung, 22 Theoretische Modelle, 17–21 Fotolack Entfernung, 101 Schritt-fu¨r-Schritt-Anleitungen, 177 GMR-Effekt, siehe XMR-Effekte Head-to-head, 30, 102, 110–116 Interferenz-Lithographie, 84–91, 128–130 Das Prinzip, 85 Durchfu¨hrung, 88 Ergebnisse der Lithographie, 89–91 209 Stichwortverzeichnis Ergebnisse nach Ionenbeschuss, 128– 130 Experimenteller Aufbau, 87 Vorarbeiten, 88 Ionenbeschuss, 31–43 Durchfu¨hrung, 100 Erzeugung lateraler Muster, 40 IBMP, 40 Parameter, 100 Theorie, 31–36 Wechselwirkung mit EB-Proben, 37– 40 Ionenstrahlanlage, 64–66 Kathodenzersta¨ubung, 53–55 Konstantenu¨bersicht magnetische, 170 physikalische, 169 KERR-Effekt, siehe MOKE, Theorie KERR-Mikroskop, siehe MOKE Lithographie-Verfahren, 82–100 Elektronenstrahl-Lithographie, 91 Interferenz-Lithographie, 84–91, 128– 130 Metall-Masken, 97–100, 131–138 NanoImprint, 91–97, 130–131 UV-Lithographie, 82–84 Magnetkraftmikroskop, siehe MFM Magneto-optischer KERR-Effekt, siehe MO- KE, Theorie Materialien, 79, 173 MFM, 66, 69–71 Messaufbau, 72 Signal an Doma¨nenwa¨nden, 70 MOKE, 55–62 Aufbau, 58 Geometrien, 57 KERR-Mikroskop, 62 Raster-MOKE, 59, 61 Software, 59 Theorie, 55–58 MR-Effekte, siehe XMR-Effekte MR-Messplatz, 72–75 Messkopf, 74 NanoImprint, 91–97, 130–131 Ergebnisse nach Ionenbeschuss, 130– 131 Herstellung Masterstempel, 93 Herstellung PDMS-Stempel, 95 Printen und Belichtung, 97 SCIL-Verfahren, 92 UV-NIL-Verfahren, 92 NE´EL-Wa¨nde, 27–30, 109–112, 120, 125 Ausla¨ufer, 124, 125 Kern, 123, 125 OOMMF, 113, 115–116, 118 PEEM, 76–77 Ergebnisse, 119–128 Probenaufbau, 79 Herstellung, 81 Rasterelektronenmikroskop (REM), 75 Rasterkraftmikroskop, siehe AFM Schattenmasken aus Metall Durchfu¨hrung, 97–100 Ergebnisse, 131 Ergebnisse mit MFM, 132 Ergebnisse mit PEEM, 134 Vergleich REM/MFM, 134 Schichtsysteme, 79 SCIL, siehe NanoImprint SEMPA, 75 Side-by-side, 30, 102, 110–116 Spindiffusionsla¨nge, 143, 145 Sputteranlage, 53–55 UV-NIL, siehe NanoImprint Vibrationsmagnetometer (VSM), 62–64 Widerstandseffekte, siehe XMR-Effekte Widerstandsmessungen, 102–107 u¨ber einzelne Doma¨nenwa¨nde, 106 bei Raumtemperatur, 104 210 Stichwortverzeichnis bei tiefen Temperaturen, 104 Messanordnungen, 102 XMR-Effekte, 43–51 AMR-Effekt, 44–45 DWR-Effekt, 49–51 Ergebnisse, 143–162 negativer, 50 positiver, 49 GMR-Effekt, 45–48 Widerstandsmessungen, 102–107 211