Dissertation
Silbernanoteilchen auf Magnesiumoxid - Über den Vergleich von optischer Spektroskopie, Rasterkraftmikroskopie und Transmissionselektronenmikroskopie
Abstract
In der vorliegenden Arbeit wurde das Wachstum von Silbernanoteilchen auf Magnesiumoxid und dabei insbesondere deren Größen- und Formrelation untersucht. Hierzu wurden Silbernanoteilchen auf ausgedehnten Magnesiumoxidsubstraten sowie auf Magnesiumoxid-Nanowürfeln präpariert. Zur Charakterisierung wurde die optische Spektroskopie, die Rasterkraftmikroskopie und die Transmissionselektronenmikroskopie eingesetzt.
Während die Elektronenmikroskopie direkt sehr exakte Daten bezüglich der Größe und Form der Nanoteilchen liefert, kann mit den beiden anderen in dieser Arbeit verwendeten Charakterisierungsmethoden jeweils nur ein Parameter bestimmt werden. So kann man die Größe der Nanoteilchen indirekt mit Hilfe des AFM, durch Messung der Teilchananzahldichte, bestimmen. Bei der Bestimmung der Form mittels optischer Spektroskopie nutzt man aus, dass die spektralen Positionen der Plasmonresonanzen in dem hier verwendeten Größenbereich von etwa 2 - 10~nm nur von der Form aber nicht von der Größe der Teilchen abhängen.
Ein wesentliches Ziel dieser Arbeit war es, die Ergebnisse bezüglich der Form und Größe der Nanoteilchen, die mit den unterschiedlichen Messmethoden erhalten worden sind zu vergleichen. Dabei hat sich gezeigt, dass die mit dem AFM und dem TEM bestimmten Größen signifikant voneinander Abweichen. Zur Aufklärung dieser Diskrepanz wurde ein geometrisches Modell aufgestellt und AFM-Bilder von Nanoteilchen simuliert.
Bei dem Vergleich von optischer Spektroskopie und Transmissionselektronenmikroskopie wurde eine recht gute Übereinstimmung zwischen den ermittelten Teilchenformen gefunden. Hierfür wurden die gemessenen optischen Spektren mit Modellrechnungen verglichen, woraus man die Relation zwischen Teilchengröße und -form erhielt. Eine Übereinstimmung zwischen den erhaltenen Daten ergibt sich nur, wenn bei der Modellierung der Spektren die Form- und Größenverteilung der Nanoteilchen berücksichtigt wird.
Insgesamt hat diese Arbeit gezeigt, dass die Kombination von Rasterkraftmikroskopie und optischer Spektroskopie ein vielseitiges Charakterisierungsverfahren für Nanoteilchen. Die daraus gewonnenen Ergebnisse sind innerhalb gewisser Fehlergrenzen gut mit der Transmissionselektronenmikroskopie vergleichbar.
Während die Elektronenmikroskopie direkt sehr exakte Daten bezüglich der Größe und Form der Nanoteilchen liefert, kann mit den beiden anderen in dieser Arbeit verwendeten Charakterisierungsmethoden jeweils nur ein Parameter bestimmt werden. So kann man die Größe der Nanoteilchen indirekt mit Hilfe des AFM, durch Messung der Teilchananzahldichte, bestimmen. Bei der Bestimmung der Form mittels optischer Spektroskopie nutzt man aus, dass die spektralen Positionen der Plasmonresonanzen in dem hier verwendeten Größenbereich von etwa 2 - 10~nm nur von der Form aber nicht von der Größe der Teilchen abhängen.
Ein wesentliches Ziel dieser Arbeit war es, die Ergebnisse bezüglich der Form und Größe der Nanoteilchen, die mit den unterschiedlichen Messmethoden erhalten worden sind zu vergleichen. Dabei hat sich gezeigt, dass die mit dem AFM und dem TEM bestimmten Größen signifikant voneinander Abweichen. Zur Aufklärung dieser Diskrepanz wurde ein geometrisches Modell aufgestellt und AFM-Bilder von Nanoteilchen simuliert.
Bei dem Vergleich von optischer Spektroskopie und Transmissionselektronenmikroskopie wurde eine recht gute Übereinstimmung zwischen den ermittelten Teilchenformen gefunden. Hierfür wurden die gemessenen optischen Spektren mit Modellrechnungen verglichen, woraus man die Relation zwischen Teilchengröße und -form erhielt. Eine Übereinstimmung zwischen den erhaltenen Daten ergibt sich nur, wenn bei der Modellierung der Spektren die Form- und Größenverteilung der Nanoteilchen berücksichtigt wird.
Insgesamt hat diese Arbeit gezeigt, dass die Kombination von Rasterkraftmikroskopie und optischer Spektroskopie ein vielseitiges Charakterisierungsverfahren für Nanoteilchen. Die daraus gewonnenen Ergebnisse sind innerhalb gewisser Fehlergrenzen gut mit der Transmissionselektronenmikroskopie vergleichbar.
The present thesis deals with the growth of silver nanoparticles on magnesium oxide and especially with the relation between their shape and their size. Therefore silver nanoparticles have been prepared on extended magnesium oxide substrates as well as on magnesium oxide nanocubes. Optical spectroscopy, atomic force microscopy and transmission electron microscopy have been used for characterisation.
While electron miscroscopy gives very precise data about the size and the shape of nanoparticles, the other techniques that have been used can only extract one of these parameters. Thus, the size of nanoparticles can be determined indirectly by measuring the number density of the particles. When determining the shape by optical spectroscopy it has been taken advantage of the fact that the spectral position of the plasmon resonances strongly depends on the shape but not on the size of the particles within the size regime from 2 - 10 nm.
A major aim of the thesis was to compare the results obtained using the different methods with respect to the shape and the size of the nanoparticles. It turned out that the sizes determined by means of AFM and TEM differ from each other significantly. In order to explain this discrepancy a geometric model has been developed and AFM-images have been simulated.
The shapes of the nanoparticles that have been measured by optical spectroscopy and TEM correspond to each other within error limits. In order to find the relation between the size and the shape of the nanoparticles the experimental spectra have been compared to those calculated with a theoretical model. However, the data only agree with each other when the distributions in shape and size are taken into account during modelling.
The thesis has shown that the combination of atomic force microscopy and optical spectroscopy is a versatile tool for the characterisation of nanoparticles. The obtained results correspond to those from transmission electron microscopy within certain error limits.
While electron miscroscopy gives very precise data about the size and the shape of nanoparticles, the other techniques that have been used can only extract one of these parameters. Thus, the size of nanoparticles can be determined indirectly by measuring the number density of the particles. When determining the shape by optical spectroscopy it has been taken advantage of the fact that the spectral position of the plasmon resonances strongly depends on the shape but not on the size of the particles within the size regime from 2 - 10 nm.
A major aim of the thesis was to compare the results obtained using the different methods with respect to the shape and the size of the nanoparticles. It turned out that the sizes determined by means of AFM and TEM differ from each other significantly. In order to explain this discrepancy a geometric model has been developed and AFM-images have been simulated.
The shapes of the nanoparticles that have been measured by optical spectroscopy and TEM correspond to each other within error limits. In order to find the relation between the size and the shape of the nanoparticles the experimental spectra have been compared to those calculated with a theoretical model. However, the data only agree with each other when the distributions in shape and size are taken into account during modelling.
The thesis has shown that the combination of atomic force microscopy and optical spectroscopy is a versatile tool for the characterisation of nanoparticles. The obtained results correspond to those from transmission electron microscopy within certain error limits.
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Während die Elektronenmikroskopie direkt sehr exakte Daten bezüglich der Größe und Form der Nanoteilchen liefert, kann mit den beiden anderen in dieser Arbeit verwendeten Charakterisierungsmethoden jeweils nur ein Parameter bestimmt werden. So kann man die Größe der Nanoteilchen indirekt mit Hilfe des AFM, durch Messung der Teilchananzahldichte, bestimmen. Bei der Bestimmung der Form mittels optischer Spektroskopie nutzt man aus, dass die spektralen Positionen der Plasmonresonanzen in dem hier verwendeten Größenbereich von etwa 2 - 10~nm nur von der Form aber nicht von der Größe der Teilchen abhängen. Ein wesentliches Ziel dieser Arbeit war es, die Ergebnisse bezüglich der Form und Größe der Nanoteilchen, die mit den unterschiedlichen Messmethoden erhalten worden sind zu vergleichen. Dabei hat sich gezeigt, dass die mit dem AFM und dem TEM bestimmten Größen signifikant voneinander Abweichen. Zur Aufklärung dieser Diskrepanz wurde ein geometrisches Modell aufgestellt und AFM-Bilder von Nanoteilchen simuliert. Bei dem Vergleich von optischer Spektroskopie und Transmissionselektronenmikroskopie wurde eine recht gute Übereinstimmung zwischen den ermittelten Teilchenformen gefunden. Hierfür wurden die gemessenen optischen Spektren mit Modellrechnungen verglichen, woraus man die Relation zwischen Teilchengröße und -form erhielt. Eine Übereinstimmung zwischen den erhaltenen Daten ergibt sich nur, wenn bei der Modellierung der Spektren die Form- und Größenverteilung der Nanoteilchen berücksichtigt wird. Insgesamt hat diese Arbeit gezeigt, dass die Kombination von Rasterkraftmikroskopie und optischer Spektroskopie ein vielseitiges Charakterisierungsverfahren für Nanoteilchen. Die daraus gewonnenen Ergebnisse sind innerhalb gewisser Fehlergrenzen gut mit der Transmissionselektronenmikroskopie vergleichbar. The present thesis deals with the growth of silver nanoparticles on magnesium oxide and especially with the relation between their shape and their size. Therefore silver nanoparticles have been prepared on extended magnesium oxide substrates as well as on magnesium oxide nanocubes. Optical spectroscopy, atomic force microscopy and transmission electron microscopy have been used for characterisation. While electron miscroscopy gives very precise data about the size and the shape of nanoparticles, the other techniques that have been used can only extract one of these parameters. Thus, the size of nanoparticles can be determined indirectly by measuring the number density of the particles. When determining the shape by optical spectroscopy it has been taken advantage of the fact that the spectral position of the plasmon resonances strongly depends on the shape but not on the size of the particles within the size regime from 2 - 10 nm. A major aim of the thesis was to compare the results obtained using the different methods with respect to the shape and the size of the nanoparticles. It turned out that the sizes determined by means of AFM and TEM differ from each other significantly. In order to explain this discrepancy a geometric model has been developed and AFM-images have been simulated. The shapes of the nanoparticles that have been measured by optical spectroscopy and TEM correspond to each other within error limits. In order to find the relation between the size and the shape of the nanoparticles the experimental spectra have been compared to those calculated with a theoretical model. However, the data only agree with each other when the distributions in shape and size are taken into account during modelling. The thesis has shown that the combination of atomic force microscopy and optical spectroscopy is a versatile tool for the characterisation of nanoparticles. The obtained results correspond to those from transmission electron microscopy within certain error limits. open access Alschinger, Matthias Kassel, Universität, FB 18, Naturwissenschaften, Institut für Physik Träger, Frank (Prof. Dr.) Matzdorf, René (Prof. Dr.) 78.67.Bf 68.37.Ps 68.37.Lp Nanopartikel Spektroskopie Kraftmikroskopie Durchstrahlungselektronenmikroskopie 2006-05-17 </resource>
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