Date
2015-03-05Metadata
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Dissertation
Optimierung der laserinduzierten Plasmaspektroskopie an Metallen durch Femtosekunden-Doppelpulse für die Entwicklung eines hochauflösenden 3D-Rasterabbildungsverfahrens
Abstract
Die laserinduzierte Plasmaspektroskopie (LIPS) ist eine spektrochemische Elementanalyse zur Bestimmung der atomaren Zusammensetzung einer beliebigen Probe. Für die Analyse ist keine spezielle Probenpräparation nötig und kann unter atmosphärischen Bedingungen an Proben in jedem Aggregatzustand durchgeführt werden. Femtosekunden Laserpulse bieten die Vorteile einer präzisen Ablation mit geringem thermischen Schaden sowie einer hohen Reproduzierbarkeit. Damit ist fs-LIPS ein vielversprechendes Werkzeug für die Mikroanalyse technischer Proben, insbesondere zur Untersuchung ihres Ermüdungsverhaltens. Dabei ist interessant, wie sich die initiierten Mikrorisse innerhalb der materialspezifschen Struktur ausbreiten.
In der vorliegenden Arbeit sollte daher ein schnelles und einfach zu handhabendes 3D-Rasterabbildungsverfahren zur Untersuchung der Rissausbreitung in TiAl, einer neuen Legierungsklasse, entwickelt werden. Dazu wurde fs-LIPS (30 fs, 785 nm) mit einem modifizierten Mikroskopaufbau (Objektiv: 50x/NA 0.5) kombiniert, welcher eine präzise, automatisierte Probenpositionierung ermöglicht. Spektrochemische Sensitivität und räumliches Auflösungsvermögen wurden in energieabhängigen Einzel- und Multipulsexperimenten untersucht. 10 Laserpulse pro Position mit einer Pulsenergie von je 100 nJ führten in TiAl zum bestmöglichen Kompromiss aus hohem S/N-Verhältnis von 10:1 und kleinen Lochstrukturen mit inneren Durchmessern von 1.4 µm. Die für das Verfahren entscheidende laterale Auflösung, dem minimalen Lochabstand bei konstantem LIPS-Signal, beträgt mit den obigen Parametern 2 µm und ist die bislang höchste bekannte Auflösung einer auf fs-LIPS basierenden Mikro-/Mapping-Analyse im Fernfeld. Fs-LIPS Scans von Teststrukturen sowie Mikrorissen in TiAl demonstrieren eine spektrochemische Sensitivität von 3 %. Scans in Tiefenrichtung erzielen mit denselben Parametern eine axiale Auflösung von 1 µm.
Um die spektrochemische Sensitivität von fs-LIPS zu erhöhen und ein besseres Verständnis für die physikalischen Prozesse während der Laserablation zu erhalten, wurde in Pump-Probe-Experimenten untersucht, in wieweit fs-Doppelpulse den laserinduzierten Abtrag sowie die Plasmaemission beeinflussen. Dazu wurden in einem Mach-Zehnder-Interferometer Pulsabstände von 100 fs bis 2 ns realisiert, Gesamtenergie und Intensitätsverhältnis beider Pulse variiert sowie der Einfluss der Materialparameter untersucht. Sowohl das LIPS-Signal als auch die Lochstrukturen zeigen eine Abhängigkeit von der Verzögerungszeit. Diese wurden in vier verschiedene Regimes eingeteilt und den physikalischen Prozessen während der Laserablation zugeordnet: Die Thermalisierung des Elektronensystems für Pulsabstände unter 1 ps, Schmelzprozesse zwischen 1 und 10 ps, der Beginn des Abtrags nach mehreren 10 ps und die Expansion der Plasmawolke nach über 100 ps. Dabei wird das LIPS-Signal effizient verstärkt und bei 800 ps maximal. Die Lochdurchmesser ändern sich als Funktion des Pulsabstands wenig im Vergleich zur Tiefe. Die gesamte Abtragsrate variiert um maximal 50 %, während sich das LIPS-Signal vervielfacht: Für Ti und TiAl typischerweise um das Dreifache, für Al um das 10-fache. Die gemessenen Transienten zeigen eine hohe Reproduzierbarkeit, jedoch kaum eine Energie- bzw. materialspezifische Abhängigkeit. Mit diesen Ergebnissen wurde eine gezielte Optimierung der DP-LIPS-Parameter an Al durchgeführt: Bei einem Pulsabstand von 800 ps und einer Gesamtenergie von 65 nJ (vierfach über der Ablationsschwelle) wurde eine 40-fache Signalerhöhung bei geringerem Rauschen erzielt. Die Lochdurchmesser vergrößerten sich dabei um 44 % auf (650±150) nm, die Lochtiefe um das Doppelte auf (100±15) nm. Damit war es möglich, die spektrochemische Sensitivität von fs-LIPS zu erhöhen und gleichzeitig die hohe räumliche Auflösung aufrecht zu erhalten.
In der vorliegenden Arbeit sollte daher ein schnelles und einfach zu handhabendes 3D-Rasterabbildungsverfahren zur Untersuchung der Rissausbreitung in TiAl, einer neuen Legierungsklasse, entwickelt werden. Dazu wurde fs-LIPS (30 fs, 785 nm) mit einem modifizierten Mikroskopaufbau (Objektiv: 50x/NA 0.5) kombiniert, welcher eine präzise, automatisierte Probenpositionierung ermöglicht. Spektrochemische Sensitivität und räumliches Auflösungsvermögen wurden in energieabhängigen Einzel- und Multipulsexperimenten untersucht. 10 Laserpulse pro Position mit einer Pulsenergie von je 100 nJ führten in TiAl zum bestmöglichen Kompromiss aus hohem S/N-Verhältnis von 10:1 und kleinen Lochstrukturen mit inneren Durchmessern von 1.4 µm. Die für das Verfahren entscheidende laterale Auflösung, dem minimalen Lochabstand bei konstantem LIPS-Signal, beträgt mit den obigen Parametern 2 µm und ist die bislang höchste bekannte Auflösung einer auf fs-LIPS basierenden Mikro-/Mapping-Analyse im Fernfeld. Fs-LIPS Scans von Teststrukturen sowie Mikrorissen in TiAl demonstrieren eine spektrochemische Sensitivität von 3 %. Scans in Tiefenrichtung erzielen mit denselben Parametern eine axiale Auflösung von 1 µm.
Um die spektrochemische Sensitivität von fs-LIPS zu erhöhen und ein besseres Verständnis für die physikalischen Prozesse während der Laserablation zu erhalten, wurde in Pump-Probe-Experimenten untersucht, in wieweit fs-Doppelpulse den laserinduzierten Abtrag sowie die Plasmaemission beeinflussen. Dazu wurden in einem Mach-Zehnder-Interferometer Pulsabstände von 100 fs bis 2 ns realisiert, Gesamtenergie und Intensitätsverhältnis beider Pulse variiert sowie der Einfluss der Materialparameter untersucht. Sowohl das LIPS-Signal als auch die Lochstrukturen zeigen eine Abhängigkeit von der Verzögerungszeit. Diese wurden in vier verschiedene Regimes eingeteilt und den physikalischen Prozessen während der Laserablation zugeordnet: Die Thermalisierung des Elektronensystems für Pulsabstände unter 1 ps, Schmelzprozesse zwischen 1 und 10 ps, der Beginn des Abtrags nach mehreren 10 ps und die Expansion der Plasmawolke nach über 100 ps. Dabei wird das LIPS-Signal effizient verstärkt und bei 800 ps maximal. Die Lochdurchmesser ändern sich als Funktion des Pulsabstands wenig im Vergleich zur Tiefe. Die gesamte Abtragsrate variiert um maximal 50 %, während sich das LIPS-Signal vervielfacht: Für Ti und TiAl typischerweise um das Dreifache, für Al um das 10-fache. Die gemessenen Transienten zeigen eine hohe Reproduzierbarkeit, jedoch kaum eine Energie- bzw. materialspezifische Abhängigkeit. Mit diesen Ergebnissen wurde eine gezielte Optimierung der DP-LIPS-Parameter an Al durchgeführt: Bei einem Pulsabstand von 800 ps und einer Gesamtenergie von 65 nJ (vierfach über der Ablationsschwelle) wurde eine 40-fache Signalerhöhung bei geringerem Rauschen erzielt. Die Lochdurchmesser vergrößerten sich dabei um 44 % auf (650±150) nm, die Lochtiefe um das Doppelte auf (100±15) nm. Damit war es möglich, die spektrochemische Sensitivität von fs-LIPS zu erhöhen und gleichzeitig die hohe räumliche Auflösung aufrecht zu erhalten.
Laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) is a spectrochemical element analysis to determine the atomic composition of an arbitrary sample. No special sample preparation is needed for LIBS analyses, which can be done under ambient conditions on samples in any state of matter. Femtosecond laser pulses offer advantages like precise ablation with only little thermal damage and high reproducibility. Hence fs-LIBS is a promising tool for microanalysis of technical samples, especially for investigating their fatigue behavior. In doing so, it is of special interest in which way the initiated microcracks grow with respect to their surrounding material-specific microstructure.
As a consequence the objective of the present thesis was to develop a fast and manageable 3D-mapping technique on the basis of fundamental physical studies for the investigation of microcrack growth in TiAl, a new class of metal alloys. To that end fs-LIBS (30 fs, 785 nm) was combined with a modified microscope setup (microscope objective: 50x/NA 0.5) featuring an automated sample positioning with high precision. Spectrochemical sensitivity and spatial resolution were studied in energy dependent single- and multi-pulse experiments. 10 laser pulses per position with a single pulse energy of 100 nJ result in the best possible compromise between a high S/N-ratio of 10:1 and small ablation structures with an inner diameter of 1.4 µm in TiAl. The crucial spatial resolution for mapping is represented by the smallest separation of ablation structures at constant LIBS-signal strength. With the above mentioned experimental parameters a lateral resolution of 2 µm was achieved, which is the highest reported resolution of a fs-LIBS based micro/mapping analysis in the far-field to date. Fs-LIBS scans of test structures and microcracks in TiAl, respectively, demonstrate a spectral sensitivity of 3 %. Scanning in depth direction applying the same experimental parameters results in an axial resolution of 1 µm.
To enhance the spectrochemical sensitivity of fs-LIBS and to get a better understanding of the fundamental physical processes taking place during laser ablation, the influence of fs-double pulses on laser ablation as well as plasma emission were studied in pump-probe-experiments. To that end a Mach-Zehnder-interferometer was employed to realize inter pulse delays ranging from 100 fs up to 2 ns. Furthermore total pulse energy of and intensity ratio between the two pulses were varied and the influence of material parameters were investigated. LIBS-signal as well as structure dimensions feature a dependence on inter pulse delay. Four different transient regimes were identified and assigned to the physical processes taking place during laser-induced ablation: Thermalization of the electronic subsystem for delays below 1 ps, melting processes between 1 and 10 ps, onset of ablation after several 10 ps and free expansion of the generated plasma plume for delays longer than 100 ps. The LIBS-signal increases significantly and maximizes at 800 ps inter pulse delay. Corresponding hole diameters change only little as function of pulse delay compared to their depths. The overall ablation rate varies by a maximum of 50 % while the LIBS-signal is multiplied: In Ti and TiAl typically threefold, in Al tenfold. Furthermore the measured transients are highly reproducible and nearly independent of pulse energy and material parameters, respectively. With these results a selective optimization of DP-LIBS parameters was done in Al: At an inter pulse delay of 800 ps and reduced total pulse energy of 65 nJ (four times the ablation threshold) a signal increase of 40 was achieved featuring less noise. Inner hole diameters increased by 44 % to (650±150) nm, hole depths doubled to (100±15) nm. With this it was possible to enhance the spectrochemical sensitivity of fs-LIBS and preserve its high spatial resolution at the same time.
As a consequence the objective of the present thesis was to develop a fast and manageable 3D-mapping technique on the basis of fundamental physical studies for the investigation of microcrack growth in TiAl, a new class of metal alloys. To that end fs-LIBS (30 fs, 785 nm) was combined with a modified microscope setup (microscope objective: 50x/NA 0.5) featuring an automated sample positioning with high precision. Spectrochemical sensitivity and spatial resolution were studied in energy dependent single- and multi-pulse experiments. 10 laser pulses per position with a single pulse energy of 100 nJ result in the best possible compromise between a high S/N-ratio of 10:1 and small ablation structures with an inner diameter of 1.4 µm in TiAl. The crucial spatial resolution for mapping is represented by the smallest separation of ablation structures at constant LIBS-signal strength. With the above mentioned experimental parameters a lateral resolution of 2 µm was achieved, which is the highest reported resolution of a fs-LIBS based micro/mapping analysis in the far-field to date. Fs-LIBS scans of test structures and microcracks in TiAl, respectively, demonstrate a spectral sensitivity of 3 %. Scanning in depth direction applying the same experimental parameters results in an axial resolution of 1 µm.
To enhance the spectrochemical sensitivity of fs-LIBS and to get a better understanding of the fundamental physical processes taking place during laser ablation, the influence of fs-double pulses on laser ablation as well as plasma emission were studied in pump-probe-experiments. To that end a Mach-Zehnder-interferometer was employed to realize inter pulse delays ranging from 100 fs up to 2 ns. Furthermore total pulse energy of and intensity ratio between the two pulses were varied and the influence of material parameters were investigated. LIBS-signal as well as structure dimensions feature a dependence on inter pulse delay. Four different transient regimes were identified and assigned to the physical processes taking place during laser-induced ablation: Thermalization of the electronic subsystem for delays below 1 ps, melting processes between 1 and 10 ps, onset of ablation after several 10 ps and free expansion of the generated plasma plume for delays longer than 100 ps. The LIBS-signal increases significantly and maximizes at 800 ps inter pulse delay. Corresponding hole diameters change only little as function of pulse delay compared to their depths. The overall ablation rate varies by a maximum of 50 % while the LIBS-signal is multiplied: In Ti and TiAl typically threefold, in Al tenfold. Furthermore the measured transients are highly reproducible and nearly independent of pulse energy and material parameters, respectively. With these results a selective optimization of DP-LIBS parameters was done in Al: At an inter pulse delay of 800 ps and reduced total pulse energy of 65 nJ (four times the ablation threshold) a signal increase of 40 was achieved featuring less noise. Inner hole diameters increased by 44 % to (650±150) nm, hole depths doubled to (100±15) nm. With this it was possible to enhance the spectrochemical sensitivity of fs-LIBS and preserve its high spatial resolution at the same time.
Sponsorship
Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG)Collections
Dissertationen (Experimentalphysik III - Femtosekundenspektroskopie und ultraschnelle Laserkontrolle)Citation
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author={Mildner, Jutta},
title={Optimierung der laserinduzierten Plasmaspektroskopie an Metallen durch Femtosekunden-Doppelpulse für die Entwicklung eines hochauflösenden 3D-Rasterabbildungsverfahrens},
school={Kassel, Universität Kassel, FB 10, Mathematik und Naturwissenschaften, Institut für Physik},
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Für die Analyse ist keine spezielle Probenpräparation nötig und kann unter atmosphärischen Bedingungen an Proben in jedem Aggregatzustand durchgeführt werden. Femtosekunden Laserpulse bieten die Vorteile einer präzisen Ablation mit geringem thermischen Schaden sowie einer hohen Reproduzierbarkeit. Damit ist fs-LIPS ein vielversprechendes Werkzeug für die Mikroanalyse technischer Proben, insbesondere zur Untersuchung ihres Ermüdungsverhaltens. Dabei ist interessant, wie sich die initiierten Mikrorisse innerhalb der materialspezifschen Struktur ausbreiten. In der vorliegenden Arbeit sollte daher ein schnelles und einfach zu handhabendes 3D-Rasterabbildungsverfahren zur Untersuchung der Rissausbreitung in TiAl, einer neuen Legierungsklasse, entwickelt werden. Dazu wurde fs-LIPS (30 fs, 785 nm) mit einem modifizierten Mikroskopaufbau (Objektiv: 50x/NA 0.5) kombiniert, welcher eine präzise, automatisierte Probenpositionierung ermöglicht. Spektrochemische Sensitivität und räumliches Auflösungsvermögen wurden in energieabhängigen Einzel- und Multipulsexperimenten untersucht. 10 Laserpulse pro Position mit einer Pulsenergie von je 100 nJ führten in TiAl zum bestmöglichen Kompromiss aus hohem S/N-Verhältnis von 10:1 und kleinen Lochstrukturen mit inneren Durchmessern von 1.4 µm. Die für das Verfahren entscheidende laterale Auflösung, dem minimalen Lochabstand bei konstantem LIPS-Signal, beträgt mit den obigen Parametern 2 µm und ist die bislang höchste bekannte Auflösung einer auf fs-LIPS basierenden Mikro-/Mapping-Analyse im Fernfeld. Fs-LIPS Scans von Teststrukturen sowie Mikrorissen in TiAl demonstrieren eine spektrochemische Sensitivität von 3 %. Scans in Tiefenrichtung erzielen mit denselben Parametern eine axiale Auflösung von 1 µm. Um die spektrochemische Sensitivität von fs-LIPS zu erhöhen und ein besseres Verständnis für die physikalischen Prozesse während der Laserablation zu erhalten, wurde in Pump-Probe-Experimenten untersucht, in wieweit fs-Doppelpulse den laserinduzierten Abtrag sowie die Plasmaemission beeinflussen. Dazu wurden in einem Mach-Zehnder-Interferometer Pulsabstände von 100 fs bis 2 ns realisiert, Gesamtenergie und Intensitätsverhältnis beider Pulse variiert sowie der Einfluss der Materialparameter untersucht. Sowohl das LIPS-Signal als auch die Lochstrukturen zeigen eine Abhängigkeit von der Verzögerungszeit. Diese wurden in vier verschiedene Regimes eingeteilt und den physikalischen Prozessen während der Laserablation zugeordnet: Die Thermalisierung des Elektronensystems für Pulsabstände unter 1 ps, Schmelzprozesse zwischen 1 und 10 ps, der Beginn des Abtrags nach mehreren 10 ps und die Expansion der Plasmawolke nach über 100 ps. Dabei wird das LIPS-Signal effizient verstärkt und bei 800 ps maximal. Die Lochdurchmesser ändern sich als Funktion des Pulsabstands wenig im Vergleich zur Tiefe. Die gesamte Abtragsrate variiert um maximal 50 %, während sich das LIPS-Signal vervielfacht: Für Ti und TiAl typischerweise um das Dreifache, für Al um das 10-fache. Die gemessenen Transienten zeigen eine hohe Reproduzierbarkeit, jedoch kaum eine Energie- bzw. materialspezifische Abhängigkeit. Mit diesen Ergebnissen wurde eine gezielte Optimierung der DP-LIPS-Parameter an Al durchgeführt: Bei einem Pulsabstand von 800 ps und einer Gesamtenergie von 65 nJ (vierfach über der Ablationsschwelle) wurde eine 40-fache Signalerhöhung bei geringerem Rauschen erzielt. Die Lochdurchmesser vergrößerten sich dabei um 44 % auf (650±150) nm, die Lochtiefe um das Doppelte auf (100±15) nm. Damit war es möglich, die spektrochemische Sensitivität von fs-LIPS zu erhöhen und gleichzeitig die hohe räumliche Auflösung aufrecht zu erhalten. Laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) is a spectrochemical element analysis to determine the atomic composition of an arbitrary sample. No special sample preparation is needed for LIBS analyses, which can be done under ambient conditions on samples in any state of matter. Femtosecond laser pulses offer advantages like precise ablation with only little thermal damage and high reproducibility. Hence fs-LIBS is a promising tool for microanalysis of technical samples, especially for investigating their fatigue behavior. In doing so, it is of special interest in which way the initiated microcracks grow with respect to their surrounding material-specific microstructure. As a consequence the objective of the present thesis was to develop a fast and manageable 3D-mapping technique on the basis of fundamental physical studies for the investigation of microcrack growth in TiAl, a new class of metal alloys. To that end fs-LIBS (30 fs, 785 nm) was combined with a modified microscope setup (microscope objective: 50x/NA 0.5) featuring an automated sample positioning with high precision. Spectrochemical sensitivity and spatial resolution were studied in energy dependent single- and multi-pulse experiments. 10 laser pulses per position with a single pulse energy of 100 nJ result in the best possible compromise between a high S/N-ratio of 10:1 and small ablation structures with an inner diameter of 1.4 µm in TiAl. The crucial spatial resolution for mapping is represented by the smallest separation of ablation structures at constant LIBS-signal strength. With the above mentioned experimental parameters a lateral resolution of 2 µm was achieved, which is the highest reported resolution of a fs-LIBS based micro/mapping analysis in the far-field to date. Fs-LIBS scans of test structures and microcracks in TiAl, respectively, demonstrate a spectral sensitivity of 3 %. Scanning in depth direction applying the same experimental parameters results in an axial resolution of 1 µm. To enhance the spectrochemical sensitivity of fs-LIBS and to get a better understanding of the fundamental physical processes taking place during laser ablation, the influence of fs-double pulses on laser ablation as well as plasma emission were studied in pump-probe-experiments. To that end a Mach-Zehnder-interferometer was employed to realize inter pulse delays ranging from 100 fs up to 2 ns. Furthermore total pulse energy of and intensity ratio between the two pulses were varied and the influence of material parameters were investigated. LIBS-signal as well as structure dimensions feature a dependence on inter pulse delay. Four different transient regimes were identified and assigned to the physical processes taking place during laser-induced ablation: Thermalization of the electronic subsystem for delays below 1 ps, melting processes between 1 and 10 ps, onset of ablation after several 10 ps and free expansion of the generated plasma plume for delays longer than 100 ps. The LIBS-signal increases significantly and maximizes at 800 ps inter pulse delay. Corresponding hole diameters change only little as function of pulse delay compared to their depths. The overall ablation rate varies by a maximum of 50 % while the LIBS-signal is multiplied: In Ti and TiAl typically threefold, in Al tenfold. Furthermore the measured transients are highly reproducible and nearly independent of pulse energy and material parameters, respectively. With these results a selective optimization of DP-LIBS parameters was done in Al: At an inter pulse delay of 800 ps and reduced total pulse energy of 65 nJ (four times the ablation threshold) a signal increase of 40 was achieved featuring less noise. Inner hole diameters increased by 44 % to (650±150) nm, hole depths doubled to (100±15) nm. With this it was possible to enhance the spectrochemical sensitivity of fs-LIBS and preserve its high spatial resolution at the same time. open access Mildner, Jutta Kassel, Universität Kassel, FB 10, Mathematik und Naturwissenschaften, Institut für Physik Baumert, Thomas (Prof. Dr.) Brückner-Foit, Angelika (Prof. Dr.) 42.62.Fi, laser spectroscopy 52.38.Mf, laser-plasma interactions 78.47.D-, time resolved spectroscopy (>1psec) 78.47.jd, time resolved spectroscopy, <1psec, luminescence 79.20.Eb, laser ablation of solids, laser impact on surfaces 81.05.Bx, metals and alloys 81.70.-q, cracks, detection 78.47.J-, femtosecond techniques in spectroscopy of solid state dynamics, pump-probe spectroscopy in ultrafast solid state dynamics, ultrafast processes in solid state dynamics, ultrafast spectroscopy (<1psec) Laserinduzierte Breakdown-Spektroskopie Raumauflösung Mikroanalyse Titanaluminide Ermüdungsriss Ausbreitung 2014-12-12 </resource>
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