Mikrostrukturierte Sensoren für die pH-Wert-Bestimung auf Basis von dünnen, intrinisch leitfähigen Polyanilinschichten

dc.contributor.corporatenameKassel, Universität, FB 18, Naturwissenschaften, Institut für Physik
dc.contributor.refereeKassing, Rainer (Prof. Dr.)
dc.date.accessioned2006-04-27T11:23:16Z
dc.date.available2006-04-27T11:23:16Z
dc.date.examination2003-01-31
dc.date.issued2005-02-02
dc.format.extent3383145 bytes
dc.format.mimetypeapplication/pdf
dc.identifier.uriurn:nbn:de:hebis:34-1867
dc.identifier.urihttp://hdl.handle.net/123456789/1867
dc.language.isoger
dc.rightsUrheberrechtlich geschützt
dc.rights.urihttps://rightsstatements.org/page/InC/1.0/
dc.subject.ddc530
dc.subject.swdPolyanilineger
dc.subject.swdDünne Schichtger
dc.subject.swdWasserstoffionenkonzentrationger
dc.subject.swdChemischer Sensorger
dc.titleMikrostrukturierte Sensoren für die pH-Wert-Bestimung auf Basis von dünnen, intrinisch leitfähigen Polyanilinschichteneng
dc.typeDissertation
dcterms.abstractDer pH-Wert stellt in der Chemie, Physik, Biologie, Pharmazie und Medizin eine wichtige Meßgröße dar, da eine Vielzahl von Reaktionen durch den pH-Wert bestimmt wird. In der Regel werden zur pH-Wert-Messung Glaselektroden eingesetzt. Hierbei konnte der pH-sensitive Bereich zwar bis auf einige Mikrometer reduziert werden, aber die Gesamtab-messungen betragen immer noch 15-20 cm. Mit der Einführung miniaturisierter Reaktionsgefäße ist daher der Bedarf an miniaturisierten Sensoren enorm gestiegen. Um in solchen Gefäßen Reaktionsparameter wie z. B. den pH-Wert zu kontrollieren, müssen die Gesamtabmessungen der Sensoren verringert werden. Dies lässt sich mit Hilfe der Mikrostrukturtechnik von Silizium realisieren. Hiermit lassen sich Strukturen und ganze Systeme bis in den Nanometerbereich herstellen. Basierend auf Silizium und Gold als Elektrodenmaterial wurden im Rahmen dieser Arbeit verschiedene Interdigitalstrukturen hergestellt. Um diese Strukturen zur pH-Wert-Messungen einsetzen zu können, müssen sie mit einer pH-sensitiven Schicht versehen werden. Hierbei wurde Polyanilin, ein intrinsisch leitendes Polymer, aufgrund seine pH-abhängigen elektrischen und optischen Verhaltens eingesetzt. Die Beschichtung dieser Sensoren mit Polyanilin erfolgte vorwiegend elektrochemisch mit Hilfe der Zyklovoltammetrie. Neben der Herstellung reiner Polyanilinfilme wurden auch Kopolymerisationen von Anilin und seinen entsprechenden Aminobenzoesäure- bzw. Aminobenzensulfonsäurederivaten durchgeführt. Ergebnisse dazu werden vorgestellt und diskutiert. Zur Charakterisierung der resultierenden Polyanilin- und Kopolymerfilme auf den Inter-digitalstrukturen wurden mit Hilfe der ATR-FT-IR-Spektroskopie Spektren aufgenommen, die gezeigt und diskutiert werden. Eine elektrochemische Charakterisierung der Polymere erfolgte mittels der Zyklovoltammetrie. Die mit Polyanilin bzw. seinen Kopolymeren beschichteten Sensoren wurden dann für Widerstandsmessungen an den Polymerfilmen in wässrigen Medien eingesetzt. Polyanilin zeigt lediglich eine pH-Sensitivität in einem pH-Bereich von pH 2 bis pH 4. Durch den Einsatz der Kopolymere konnte dieser pH-sensitive Bereich jedoch bis zu einem pH-Wert von 10 ausgeweitet werden. Zur weiteren Miniaturisierung der Sensoren wurde das Konzept der interdigitalen Elektroden-paare auf Cantilever übertragen. Die pH-sensitive Zone konnte dabei auf 500 µm2 bei einer Gesamtlänge des Sensors (Halter mit integriertem Cantilever) von 4 mm reduziert werden. Neben den elektrischen pH-abhängigen Eigenschaften können auch die optischen Eigen-schaften des Polyanilins zur pH-Detektion herangezogen werden. Diese wurden zunächst mit Hilfe der UV-VIS-Spektroskopie untersucht. Die erhaltenen Spektren werden gezeigt und kurz diskutiert. Mit Hilfe eines Raster-Sonden-Mikroskops (a-SNOM, Firma WITec) wurden Reflexionsmessungen an Polyanilinschichten durchgeführt. Zur weiteren Miniaturisierung wurden Siliziumdioxidhohlpyramiden (Basisfläche 400 µm2) mit Spitzenöffnungen in einem Bereich von 50-150 nm mit Polyanilin beschichtet. Auch hier sollten die optischen Eigenschaften des Polyanilins zur pH-Wert-Sensorik ausgenutzt werden. Es werden erste Messungen an diesen Strukturen in Transmission diskutiert.eng
dcterms.abstractThe pH-value plays an important role in chemistry,physics, biologie, pharmacie and medicine, because a multitude of reactions depends on the pH-value. Usually glas electrodes are used for pH-measurement. Although the pH-sensitive area of such electrodes could be reduced until a few microns, the total size of this electrodes is still in the order of 15-20 cm. Since the introduction of minaturisized reaction vessels, the demand on miniaturisized sensors has gone up. For the control of reaction parameters like pH-value in such vessels, the total size of these sensors has to be reduced. Therfor microstructure techniques can be used. In this work different interdigitated structures based on silicon and gold as electrode material were fabricated. Before this structures can be applied for pH-measurement, they have to be modified by a pH-sensitive layer. Therfor polyaniline, an intrinsic conductive polymer was used because of it's pH-dependent electrical and optical behaviour. The deposition of polyaniline on the interdigitated structures was made electrochemically by cyclic voltam-metry. In addition to the preparation pure polyaniline layers, also copolymerisates of aniline with his aminobenzoic acid and aminobenzenesulfonic acid derivatives were deposited. Results will be presented and discussed. The resulting polyaniline and copolymer films on the interdigitated structures were characterisized by ATR-FT-IR-spectroscopy. The corresponding spectra will be discussed. An electrochemical characterisation of the polymers was made by cyclic voltammetry. The resistances of polyaniline and copolymers coated sensors in aqueous media were measured. Polyanilin shows a pH-senstivity only in the region from pH 2 to pH 4. But by the use of coplymers the pH-sensitve region could be extended until a pH of 10. For further miniatursation of the sensors, the concept of interdigitated electrode pairs was transferred on cantilevers. Therefor, the pH-sensitive zone could be reduced to 500 µm2 by a total size of the sensor (holder with integrated cantilever) of 4 mm. In addition to electrical pH-dependent properties, also optical properties of polyaniline can be used for pH-detection Therefore, polyaniline was investigated by UV-VIS-spectroscopy. The spectra will be presented and discussed in a short way. Using a scanning probe microscope (a-SNOM, Firma WITec), measurements of polyaniline layers were made in refelction mode. In a next miniaturisation step, tips of silicondioxide (base 400 µm2) with openings of the tips in a range of 50-150 nm were coated by polyaniline. Also the optical properties should be exploited. First measurement on such structures in transmission will be discussed.eng
dcterms.accessRightsopen access
dcterms.creatorKurzenknabe, Tanja

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