Habilitation
Entwicklung, in-house Validierung und Anwendung des ganzheitlichen Verfahrens Biokristallisation für die Unterscheidung von Weizen-, Möhren- und Apfelproben aus unterschiedlichem Anbau und Verarbeitungsschritten
Abstract
Die Qualität ökologischer Produkte wird über den Prozess und nicht am Produkt
selbst bestimmt. Die zunehmende Nachfrage nach ökologischen Produkten fordert
Methoden, die den Prozess am Produkt zeigen (Authentizitätsprüfung). Eine
Literaturstudie für die vorliegende Habilitationsschrift ergab, dass ganzheitliche
Verfahren sich dazu besonders eignen. Zu solchen ganzheitlichen Verfahren gehört
die Biokristallisation. Bei diesem Verfahren kristallisiert eine Mischung aus Probe und
CuCl2 auf einer Glasplatte zu einem Bild, das sowohl visuell, als auch
computergestützt ausgewertet werden kann. Es wurden zunächst alle Schritte im
Labor dokumentiert und entsprechende Standardarbeitsanweisungen erstellt. Mit
einem eigens entwickelten Computerprogramm werden die Bedingungen während
der Probenaufbereitung und Kristallisation für jede Probe und jedes Bild erfasst. Mit
einer Texturanalyse können auch die für diese Arbeiten erstellte große Menge an
Bildern ausgewertet und die Ergebnisse statistisch bearbeitet werden. Damit ist es
möglich das Verfahren und Methoden für Weizen- und Möhrenproben zu
charakterisieren. Es wurden verschiedene Einflussgrößen untersucht. Das Verfahren
ist besonders gegenüber Änderungen in der Probenvorbereitung (z.B. Vermahlung,
Mischungsverhältnis) empfindlich. Es wurde sowohl die Methodenstreuung, als auch
der Anteil einzelner Schritte an der Gesamtstreuung für Weizen-, Möhren- und
Apfelproben ermittelt. Die Verdampfung und Kristallisation hat den größten Anteil an
der Gesamtstreuung. Die Durchführung eines Laboreignungstests zeigte, dass die so
dokumentierten und charakterisierten Methoden in anderen Laboratorien erfolgreich
eingesetzt werden können. Das Verfahren wurde für die nominale Unterscheidung
von Weizen-, Möhren- und Apfelproben aus unterschiedlichem Anbau und
Verarbeitungsschritten eingesetzt. Weizen-, Möhren- und Apfelproben aus
definiertem Anbau können signifikant unterschieden werden. Weizen-, Möhren- und
Apfelproben vom Erzeuger (Markt) konnten im Paarvergleich (ökologisch,
konventionell) teilweise signifikant getrennt werden. Das Verfahren ist auch für die
Charakterisierung von verarbeiteten Proben einsetzbar. Es konnte der Einfluss von
Saftherstellung, Erwärmung und Alterung signifikant gezeigt werden. Darüber hinaus
lässt sich das Verfahren auf weitere Probenarten anwenden. Das Verfahren arbeitet
ganzheitlich, d.h. es werden keine Einzelstoffe analytisch bestimmt, sondern als
Ergebnis wird ein Bild erhalten. Die Textur- und Struktureigenschaften dieses Bildes
können mit standardisierten Methoden ausgewertet werden.
selbst bestimmt. Die zunehmende Nachfrage nach ökologischen Produkten fordert
Methoden, die den Prozess am Produkt zeigen (Authentizitätsprüfung). Eine
Literaturstudie für die vorliegende Habilitationsschrift ergab, dass ganzheitliche
Verfahren sich dazu besonders eignen. Zu solchen ganzheitlichen Verfahren gehört
die Biokristallisation. Bei diesem Verfahren kristallisiert eine Mischung aus Probe und
CuCl2 auf einer Glasplatte zu einem Bild, das sowohl visuell, als auch
computergestützt ausgewertet werden kann. Es wurden zunächst alle Schritte im
Labor dokumentiert und entsprechende Standardarbeitsanweisungen erstellt. Mit
einem eigens entwickelten Computerprogramm werden die Bedingungen während
der Probenaufbereitung und Kristallisation für jede Probe und jedes Bild erfasst. Mit
einer Texturanalyse können auch die für diese Arbeiten erstellte große Menge an
Bildern ausgewertet und die Ergebnisse statistisch bearbeitet werden. Damit ist es
möglich das Verfahren und Methoden für Weizen- und Möhrenproben zu
charakterisieren. Es wurden verschiedene Einflussgrößen untersucht. Das Verfahren
ist besonders gegenüber Änderungen in der Probenvorbereitung (z.B. Vermahlung,
Mischungsverhältnis) empfindlich. Es wurde sowohl die Methodenstreuung, als auch
der Anteil einzelner Schritte an der Gesamtstreuung für Weizen-, Möhren- und
Apfelproben ermittelt. Die Verdampfung und Kristallisation hat den größten Anteil an
der Gesamtstreuung. Die Durchführung eines Laboreignungstests zeigte, dass die so
dokumentierten und charakterisierten Methoden in anderen Laboratorien erfolgreich
eingesetzt werden können. Das Verfahren wurde für die nominale Unterscheidung
von Weizen-, Möhren- und Apfelproben aus unterschiedlichem Anbau und
Verarbeitungsschritten eingesetzt. Weizen-, Möhren- und Apfelproben aus
definiertem Anbau können signifikant unterschieden werden. Weizen-, Möhren- und
Apfelproben vom Erzeuger (Markt) konnten im Paarvergleich (ökologisch,
konventionell) teilweise signifikant getrennt werden. Das Verfahren ist auch für die
Charakterisierung von verarbeiteten Proben einsetzbar. Es konnte der Einfluss von
Saftherstellung, Erwärmung und Alterung signifikant gezeigt werden. Darüber hinaus
lässt sich das Verfahren auf weitere Probenarten anwenden. Das Verfahren arbeitet
ganzheitlich, d.h. es werden keine Einzelstoffe analytisch bestimmt, sondern als
Ergebnis wird ein Bild erhalten. Die Textur- und Struktureigenschaften dieses Bildes
können mit standardisierten Methoden ausgewertet werden.
The quality of organic produce is determined by the process and not the product
itself. Increasing demand for organic produce requires methods that show which
production process has been used in the product (authenticity test). A survey of the
literature for the present Habilitation (post-doctoral) thesis revealed that holistic
methods are particularly suitable in this respect. One such holistic method is
biocrystallization. In this method a mixture of sample and CuCl2 crystallizes on a
glass dish to a pattern that can be evaluated both visually and using a computer
programm. First, all steps in the laboratory were documented and corresponding
standard work instructions drawn up. A new computer programme allows to record
the conditions during the sample preparation and crystallization for each sample and
pattern. A texture analysis can help to evaluate the large number of patterns created
for this work, and the results can be statistically evaluated. In this way it is possible to
describe the process and methods for wheat and carrot samples. Various factors of
influence were examined. The procedure is especially sensitive to changes in the
sample preparation (e.g. mix ratio). The repeatability of the method as well as of
single steps in the procedure was investigated. Evaporation and crystallization
represent the largest proportion of the variation. A laboratory comparison test
showed that the methods thus documented and characterized can be employed
successfully in other labs. The process was used for the nominal differentiation of
wheat, carrot and apple samples from different cultivation and processing steps. It
was possible to significantly differentiate wheat, carrot and apple samples from
defined cultivation and processing steps. Wheat, carrot and apple samples from the
producer (market) in pair comparison (organic/conventional) could, in some cases
significantly, be distinguished from each other. The process can also be used to
characterize processed samples. The influence of juice production, heating and
ageing could also be shown significantly. Furthermore, the process can also applied
to other sample types. The process works holistically, i.e. individual substances are
not determined analytically, but rather the result is a pattern. The texture and
structure properties of this pattern can be evaluated using standardized methods.
itself. Increasing demand for organic produce requires methods that show which
production process has been used in the product (authenticity test). A survey of the
literature for the present Habilitation (post-doctoral) thesis revealed that holistic
methods are particularly suitable in this respect. One such holistic method is
biocrystallization. In this method a mixture of sample and CuCl2 crystallizes on a
glass dish to a pattern that can be evaluated both visually and using a computer
programm. First, all steps in the laboratory were documented and corresponding
standard work instructions drawn up. A new computer programme allows to record
the conditions during the sample preparation and crystallization for each sample and
pattern. A texture analysis can help to evaluate the large number of patterns created
for this work, and the results can be statistically evaluated. In this way it is possible to
describe the process and methods for wheat and carrot samples. Various factors of
influence were examined. The procedure is especially sensitive to changes in the
sample preparation (e.g. mix ratio). The repeatability of the method as well as of
single steps in the procedure was investigated. Evaporation and crystallization
represent the largest proportion of the variation. A laboratory comparison test
showed that the methods thus documented and characterized can be employed
successfully in other labs. The process was used for the nominal differentiation of
wheat, carrot and apple samples from different cultivation and processing steps. It
was possible to significantly differentiate wheat, carrot and apple samples from
defined cultivation and processing steps. Wheat, carrot and apple samples from the
producer (market) in pair comparison (organic/conventional) could, in some cases
significantly, be distinguished from each other. The process can also be used to
characterize processed samples. The influence of juice production, heating and
ageing could also be shown significantly. Furthermore, the process can also applied
to other sample types. The process works holistically, i.e. individual substances are
not determined analytically, but rather the result is a pattern. The texture and
structure properties of this pattern can be evaluated using standardized methods.